《分析化学》期末考试复习.docx
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《分析化学》期末考试复习
《分析化学》期末考试复习(2012级)
第一章绪论
1、分析化学任务
2、分析化学发展前沿:
单原子、单分子检测
3、痕量与超痕量分析
检出限:
mgμgngpgfgagzg
(毫克)(微克)(纳克)(皮克)(飞克)单原子水平单分子水平
g∕ml,g10-310-610-910-1210-1510-1810-21
mmolμmolnmolpmolfmolamolzmol
ppmppbppt
第二章分析试样采取和预处理
1、原始试样的采取
2、分析试样的制备
3、应取采取多少试样才有分析价值?
又需保留多少试样?
4、如要分解分析试样,如何选用溶剂
5、根据分解液中待测组分的组成,选择测定方法,列出分析结果计算式
第四章误差与数据处理
1、相对误差(Er%=[(X平均-XT)/T]×100%)、准确度;
评价分析方法的准确度:
系统误差、Er、显著性差异(t、F)、回收率、文献值
提高分析结果准确度的方法:
选择分析方法、减小称量(增大称样量)和读数(增大标液用量)等测量误差、降低系统误差(对照、空白试验,校准方法、校准仪器,调控A=0.434或0.2-0.8)等
2、相对标准偏差(RSD=(S/X平均)×100%),精密度
S={
}1/2
X平均=(X1+X2+X3+……)/n)
评价分析方法的精密度:
RSD%
提高方法的精密度:
增加平行测定次数(n)等,
3、均值的标准偏差S
=S/(n)1/2
4、可疑值
(1)Q检验法
(2)G检验法
5、检验方法的准确性:
t=|
-T|/S
t=| -T|/S >tF,,n,有显著性差异,是不准确可靠 t评价分析结果的显著性、系统误差; t、F评价两种分析结果(方法)的显著性、系统误差; 6、有效数字 (1)+、-、×、÷运算; (2)+、-运算以小数点后的位数最少者为基准 ×、÷运算以位数最少者为基准 (3)运算结果位数保留: X%<11~10>10 234 7、评价分析方法的选择性: 共存物的允许倍数 8、评价分析方法的灵敏度: K(ε)、k、LD、LOQ 提高灵敏度方法: 增大测量信号、斜率(k)、选择仪器、选择方法等 9、评价方法的的分离效果 分配系数(KD,溶剂萃取分离法)、比移值(纸色谱法)、 10、定量仪器 台平分析天平量筒移液管滴定管容量瓶pH (±0.10g)(±0.10mg) 小数点后保留412222 第五章化学平衡与滴定分析法概论 1、滴定分析的方法(酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法)、曲线(酸碱滴定曲线、氧化还原滴定曲线、络合滴定曲线)和工作曲线 2、标准溶液配制(直接法与间接法)标定(标定法与比较法)方法 3、滴定反应要求: ·定量(≥99.9%)·υ快(即瞬间完成)·有指示ep方法 4、滴定方式: ·直接滴定法·返滴定法·置换滴定法·间接滴定法 KHC8H4O4,H2C2O4·2H2O 酚酞↓ 例1滴定H3PO3、H3BO3、H2SO4NaOH标准溶液准确浓度 指示剂(粗配) 5、分析结果计算公式mA、A%的推导与应用(按方法原理一步列式) 第六章酸碱滴定法 1、共轭酸碱对、MBE、CBE、PBE的书写; 2、一元强酸滴定一元强碱、弱碱 (1)标准溶液及其浓度的选择(0.1000mol/L)、配制、标定 (2)指示剂选择(滴定误差<±0.1%时pH,pHSP) (3)滴定误差: 林邦公式 Et=[10ΔpH-10-ΔpH/(CspKt)1/2]×100%, ΔpH=pHep-pHsp,Kt=Ka/Kw=Kb/Kw (4)缓冲溶液选择、配制与计算 pH=pKa+logCA-/CHAHAc-NaAc pH=pK’a+loglogCB-/CHBNH3-NH4Cl (5)滴定反应方程式配平、反应系数确定、稀释比 (6)弱酸、弱碱的型体分布分数与pH相关曲线及其应用 如由δ=0.5对应的pH即为pKa,比较某pH区间不同型体浓度的大小; 3、多元酸碱准确滴定(CsKa>10-8)与连续(Ka2/Ka1>105)滴定的判断(H3PO3、H3BO3、H2SO4) 4、应用 单、多组分含量测定,组成推测(如由V1=V2≠0推出CO32-)、Ka测定 5、简述滴定分析法的相关问题 1)、分析法选择 2)、能否被滴定判断 3)、如不能被滴定,应如何处理? H3PO3、H3BO3 4)、设计处理方案,并书写其滴定反应 5)、应选用何种标准溶液,何种浓度最适宜? 0.1000mol/L 6)、如需准确测定标液的浓度,可选用何物标定? 邻苯二甲酸氢钾,碳酸钠等。 7)、可用何种指示剂? 8)、试样中百分含量 9)、可疑值检验 10)、显著性差异 第七章配位滴定法 1、K’MY(logK’MY=logKMY-logαM-logαY 或logK’MY=logKMY+pαM+pαY) 2、pM’SP=1/2(pCM,SP-pK’MY) 3、影响滴定突跃(△pM’)的因素(△pM’∝lgK’MY、CM) 4、合适的pH (1)logK’MY=logKMY-pY(H)>8pY(H)pHmin (2)logK’MIn=logKMIn-pMIn(H)pY(H)pHmax 5、提高配位滴定选择性的方法 (1)控制合适的pH; (2)掩蔽法;(3)解蔽法;(4)化学分离法; (5)选用其它滴定剂 6、配位滴定方式(直接法、间接法、剩余法、置换法) 7、林邦曲线应用 确定滴定pH、推断混合液中某些离子连续滴定、选择性滴定的可能性。 例根据林邦曲线,若pH=.1时lgKMg2+=8.5,pH=3.9时lgKZn2+=16.5,那么是否能选择性滴定混合液中某种离子,如何进行? ∵lgKZn2+-lgKMg2+=8≥6∴能选择性滴定混合液中Mg2+、Zn2+; 第八章氧化还原滴定法 1、Esp(KMnO4Fe2+,K2Cr2O7C) 2、Esp与n1、n2的关系 3、影响△E’因素 4、氧化还原滴定滴定法方式 5、指示剂选择(变色电位、变色电位范围) 设In(ox)+ne-In(Red)(且无H+参加),请推出变色点电位计算式。 ∵In(ox)+ne-In(Red)(且无H+参加) ∴根据Nernst方程EIn=EInΦ’+0.059/nlgCIn(ox)/CIn(Red) ∵指示剂变色时,CIn(ox)/CIn(Red)=1 ∴EIn=EInΦ’+0.059/nlg1=EInΦ’ CIn(ox)/CIn(Red)≥10EIn=EInΦ’+0.059/n CIn(ox)/CIn(Red)≤1/10EIn=EInΦ’-0.059/n 6、碘量法(滴定方式、ep判断) 7、分析结果计算(反应系数、稀释比) 第九章沉淀分析法 1、可分为几种方法; 2、如何指示终点? 3、简述沉淀分析法测定原理 例1Volhard法直接滴定Ag+、返滴定法测定X- SP时: Fe3++SCN-=FeSCN2+↓(红) ∴由(白)↓(红)↓,从而指示终点的到达。 例2Fajans法测定Ag+ (Ag+过量时产物为AgCl·Ag+,ep时产物AgCl·Ag+·Fin) 4、.影响沉淀分析结果的因素,如pH、保护剂、沉淀吸附、沉淀转化等 例2用Fajans法测定Cl-,以曙红为指示剂。 分析结果是偏低、偏高、还是无影响,为什麽? . 偏低∵AgCl沉淀强烈吸附曙红指示剂,使终点过早出现。 第十章重量分析法 1、简述重量分析法(重量提取法、重量电解法、重量气化法和重量沉淀法) (1)、以测定铁样中Fe(含少量Ba)含量为例,简述其分离与分析的操作步骤。 (2)、指出称量式和沉淀式? (3)、F、m、含量%的计算式。 (4)、重量分析法对沉淀的要求是什麽? (5)、影响沉淀溶解度的因素 同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应、温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀的结构等 (6)、分析意义: 可利用同离子效应降抵沉淀的溶解度,利用共沉淀富集待测组分和分离干扰组分。 (7)、影响沉淀纯度的因素有哪些? (共沉淀和后沉淀) 例当有Mg2+存在时,Mg2+在CaC2O4完全时会产生后沉淀现象,从而影响CaC2O4沉淀的纯度。 KSP ∵Ca2++C2O42-CaC2O4↓小完全↓ Mg2++C2O42-MgC2O4↓大开始↓ ∴不能获得纯净的CaC2O4沉淀。 即SCaC2O4随着pH的增加而降低。 2、S(难溶弱酸盐MX溶解度,如MXM2++X2-用Ka1、Ka2、[H+]表示) Ksp=[M2+][X2-]=αX2-S2 S=(Ksp/αX2-)1/2=[Ksp/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)/Ka1Ka2]1/2 3、提高沉淀纯度的措施 4、F、m计算 第十一章吸光光度法 1、设计测定样品中组分含量的分析方案 (1)根据吸收光谱的实验事实,可建立什麽新方法? 选择工作波长? 体系各种物质起何作用(氧化、催化、增敏)? 何者是试剂空白、试液,选择何种参比溶液(催化褪色体系用水),预测该方法的线性范围(由体系待测物浓度确定)? 由回归方程及Sb求其检出限,根据结果求标准加入回收率。 根据λmax可对物质定性,由A可对物质定量 (2)预测方法的ε(k) (3)希望测量误差最小,应移取试样多少克? (4)由工作曲线、回归方程求样品中组分含量 (5)评价本方法的精密度 (RSD%=(S/X平均)×100%<±5%。 精密度好) (6)评价本方法的准确度 (Er%=[(X平均-XT)/T]×100%<±5%,方法准确) (7)检查n次测定结果是否有可疑值 A、Q检验法 Q=(X2-X1)/(Xn-X1) Q=(Xn-Xn-1)/(Xn-X1) B、G检验法 G=( -X1)/S G=(Xn- )/S (8)判断所选用的吸光度法是否显著性差异 t=| -T|/S (9)、评价方法的选择性(干扰实验) 2、影响显色反应的因素 (试剂浓度与用量、反应酸度、温度、时间、体系稳定度等) 3、吸光定律及其应用(A=kbc,其中c亦可由工作曲线、回归方程求得) Lambert定律 比尔定律 4.A与T%相关性的公式 ∵I/I0=TT%=T×100 ∴A=logI0/I=-logI/I0=-logT=log1/T =log1/T×100%=2-logT% 5、分光光度计类型[单光束、双光束(单波长)双波长(双单色器,无需参比液)],光源(钨灯、氢灯、氢灯、氘灯)、单色器(棱镜、光栅)、吸收池[(玻璃、石英比色皿(双面、四面)]、检测器[光电倍增管(红敏、蓝敏)]等 6、络合物组成(摩尔比法、等摩尔连续变化法,即由交点坐标确定络合比)、pKa、pKb(由A=1对应的pH、pOH)测定 第十二章分离方法 1、常见分离方法? 沉淀、萃取、离子交换、纸上色谱法 (1)在离子色谱图上标出各离子峰的名称; 从左至右各离子峰的名称为F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-。 (2)各离子是如何分离的? 在一定的电流下,各离子的保留时间不同,离子的流出顺序亦不同,根据各离子保留时间的差别可实现各离子的分离。 (3)离子色谱法能否定性、定量? (4)如何定性、定量? 其依据是什麽? 根据各离子保留时间与峰面积进行定性、定量 (5)请推测离子色谱仪的流动相、固定相。 流动相、固定相分别为Na2CO3+NaHCO3、阴离子型树脂。 2、纸色谱法 (1)流动相、固定相各是什麽? (2)如何分离? (3)何者移动在前面? (4)纸色谱法定性依据? (5)纸色谱法定量依据? 举例说明。 3、沉淀分离法 例
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