农化分析--第九章---土壤水溶性盐分析.ppt
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第九章土壤水溶性盐分的分析,为什么要测定盐分?
(一)了解水溶性盐对植物的毒害及制订改良措施1.盐的溶解度越大其危害性越大2.碱性越大其毒害越大3.同一盐类,其危害也不同,比如MgCl2的毒性大于NaCl,其一,Mg2+毒性大于Na+,其二,MgCl2溶解度大于NaCl4.单一盐类毒性大于多种盐类。
离子拮抗作用。
比如调价Na/Ca比值可减轻Na毒害。
5.盐类的阳离子同,其阴离子不同毒性也不同。
Na2CO3(20摄氏度,21.5g/100ml,pH10.6,常温饱和)NaHCO3(9.6g/100ml,pH8.4)NaCl(36.0g/100ml,pH7)Na2SO4(19.5g/100ml,pH7)MgCl2(74g)MgSO4(54g)MgCO3(0.01g)Na2CO3MgCl2NaHCO3NaClCaCl2MgSO4Na2SO4,水溶性盐对植物的毒害的原因高浓度的盐分降低了土壤水势,植物不能吸水,甚至体内水分外渗,因而盐害通常表现为生理干旱。
作物过多吸收某些盐类离子后,引起中毒或生理功能失调。
Na+、Cl-、Mg2+、SO42-等含量过高,会引起K+、HPO42-或NO3-等离子的缺乏。
土壤内交换性钠过多时,由于钠离子起分散土粒的作用,土壤孔隙被堵塞,结构变坏,通透性差,微生物的活动减弱,土壤肥力显著下降。
土壤pH过高,土壤中某些有效养分如磷、铁变成无效状态,不能为作物所利用,
(二)盐碱土分类,美国农业部盐碱土研究室,我国滨海盐土的分级标准,地下水矿化度的分标准,一般来说,若土壤中盐类以碳酸钠(Na2CO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)为主时,此土壤称为碱土(alkalinesoil);若以氯化钠(NaCl)和硫酸钠(Na2SO4)等为主时,则称其为盐土(salinesoil)。
盐土的形成是地下水中的盐分通过土体毛管蒸发而在地表积聚的一个物理过程。
外部条件是气候比较干燥,蒸发大于降水。
如果盐土的淋洗作用强烈,使Ca、Mg在土壤下层沉淀,土壤上层Na/Ca+Mg比增大,土壤吸附Na增大,吸附的钠易水解,水解后以Na2CO3、NaHCO3和NaOH进入土壤,另外,水溶CaCO3使土壤胶体上吸附的Na+交换下来,以Na2CO3和NaHCO3存在,则土壤为碱土。
(三)土壤(及地下水)水溶性盐的分析是研究盐渍土盐分动态的重要方法盐分分析要测定哪些项目?
pH,全盐量,阴离子(Cl-,SO42-,CO32-,HCO3-,NO3-),阳离子(K+,Na+,Ca2+,Mg2+)。
通常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。
一、水溶性盐待测液的制备,影响水溶性盐提取的因素水/土,
(1)水土比大,分析操作容易,与作物生长相关性差,因而最好在田间湿度情况下获得土壤溶液。
(2)浸出液盐分的绝对含量和相对含量受水土比影响很大,一般水土比大、盐分溶解量大,全盐量大,5:
1水土比浸出的Na比1:
1浸出量大2倍以上,Cl-和NO3变化不大。
常用水土比有1:
1、5:
1和饱和土浆。
振荡时间,震荡时间长,溶出量大浸提方式,震荡后抽滤、离心,减压抽滤装置,减压抽滤装置,1:
1水土比浸出液的制备,称适量(100g左右)干土(扣除水分*)加等量无CO2水*振荡15min平瓷漏斗抽气过滤,过滤时间长应加盖防止蒸发每250mL加1gL-1六偏磷酸钠一滴*储存在4备用*。
*为什么?
扣除土壤含水量不同的差异,空气中CO2分压的大小及蒸馏水中溶解CO2会影响CaCO3、MgCO3和CaSO4的溶解度,影响水浸出液的盐分数量。
六偏磷酸钠是分散剂,防止静置时CaCO3从溶液中聚沉沉淀。
250ml加1滴带入的Na+可以忽略,也可按照1ml25滴排除,室温下放置时间不能超过1天,挥发、沉淀,微生物活动。
5:
1水土比浸出液的制备,称1mm烘干土50.0g500mL三角瓶加水250mL振荡或手摇荡3min抽滤收集清亮滤液备用。
若滤液开始浑浊如何处理?
试验证明,5:
1时2-3min可使盐分全部溶解,震荡时间越长,分析结果误差越大。
重新抽滤,选用中孔巴斯德滤管,或者中速、慢速滤纸平板抽滤。
饱和土浆浸出液的制备,称取风干土(1mm)20.025.0g,用毛管吸水饱和法制成饱和土浆,105110烘箱中烘干、称重计算出饱和土浆含水量,计算土壤饱和需要水量。
再取适量土样于带盖的塑料杯中,加入计算好的所需水量充分混合成糊状,加盖,低温过夜(约1416小时)次日再充分搅和。
4000rmin-1离心提取土壤溶液(或减压抽滤)滤液备用。
本法不能得到广泛应用的原因,
(1)手工加水难于确定一个正确的饱和点,特别是质地黏重、含Na+高土壤。
(2)耗时长且难于获得浸出液。
水溶性盐的分析次序图,1mm土壤样品,减压过滤得待测液,电导法测总盐分,烘干残渣法测总盐,阴离子测定,阳离子测定,火焰光度法测K+、Na+,AAS法或EDTA络合滴定法测Ca2+、Mg2+,硫酸钡比浊或重量法测SO42-,酚酞批示剂,酸滴定CO32-,溴甲酚绿-甲基橙指示剂,酸滴定HCO32-,硝酸银滴定法(离子色谱、电极)测Cl-,二、水溶性盐分析,
(一)、水溶性总盐的测定烘干残渣法,方法原理一定量的浸提液,水浴蒸干后,不必取下蒸发皿,用双氧水除去有机质(残渣变为白色止),经105烘干至恒重,残渣质量即为盐量方法评述经典方法,待测液必须清彻。
烘干改变盐的成分。
氯化镁易吸潮,操作应在相同条件下进行。
水溶性总盐的测定电导法,方法原理盐为强电解质,其水溶液具导电作用,在一定温度下,且离子组成相同时,溶液的含盐量与电导率成正相关。
电导率EC=1/单位:
s/m或ms/cm相同含盐量时其电导率相同吗?
为什么?
电导率可以反映含盐量高底,但无法反映盐分组成,不同离子的电导率不同。
如果不同盐类的比例固定时候,电导率法是准确的,由于两极间距离和电极面积难测量,可用标准氯化钾溶液求出电极常数:
K=ECKCl/SKClECKClKCl标准溶液的电导率,S,标准溶液的电导度,用电极测定待测溶液时:
EC待测液=KftS待测液,K为电极常数,ft为温度矫正常数,盐分含量的表示方式:
直接以电导率表示盐含量;制作土壤含盐量()电导率回归方程。
在欲测地区选取不同盐分浓度的代表性土壤样品多个(20以上),同时以烘干法和电导法测定盐分总量,做标准曲线。
电极常数的测定,土壤饱和浸出液电导率-盐分-作物生长关系,水溶性总盐的测定加和法,土壤水溶性盐总量,gkg-1八个离子质量分数(gkg-1)之和K+、Na+、Ca2+、Mg2+CO32-、HCO3-、SO42-、Cl-,
(二)、水溶性盐基离子组成的测定,阳离子钙、镁:
AAS法或EDTA络合滴定法。
钾、钠:
火焰光度法。
EDTA络合滴定法测定Ca、Mg,方法原理:
在pH=10时,EDTA和水中的钙、镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T(1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠)也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
单独滴定Ca2+时,指示剂有紫尿酸铵、钙指示剂,酸性铬蓝K等。
测定Ca2+、Mg2+总量时指示剂有铬黑T(1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠)、K-B指示剂(酸性铬蓝K和萘酚绿B)等。
Ca、Mg,pH=10时,Ca、Mg的指示剂络合物,铬黑T等指示剂,EDTA,Ca、Mg的指示剂络合物,EDTA,Ca、Mg的EDTA络合物+指示剂,EDTA与Ca、Mg的络合稳定系数大于指示剂,EDTA络合物无色,指示剂游离,天蓝色,络合物,深红、紫红色,EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应,形成微离解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外,能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少,可不考虑。
干扰离子加掩蔽剂消除,待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时,可加三乙醇胺掩蔽。
1:
5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽510mgFe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时,应预先酸化,加热除去CO2,否则用NaOH溶液调节待测溶液pH到12以上时会有CaCO3沉淀形成,用EDTA滴定时,由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
单独滴定Ca2+操作步骤:
吸取土壤浸出液10-20ml,放入150ml烧杯,加入1:
1HCl2滴,加热1min,加入1MNaOH3滴中和HCl,然后每5ml待测液加1滴4MNaOH和适量K-B指示剂,搅动,沉淀Mg(OH)2,标准EDTA滴定,其终点为紫红色至蓝绿色,接近终点时,5-10秒加1滴,充分摇匀。
记录EDTA用量(V1),去除CO32-和HCO3-,土壤水溶性Ca2+含量(g/kg)=c(EDTA)*V1*ts*0.040/m*1000,土壤水溶性Ca2+含量(1/2Ca,cmol/kg)=c(EDTA)*V1*ts*2/m*100,滴定Ca2+、Mg2+操作步骤:
吸取土壤浸出液10-20ml,放入150ml烧杯,加入1:
1HCl2滴,加热1min,加入3.5mlpH10缓冲液,加1-2滴铬黑T,标准EDTA滴定,其终点为深红色至天蓝色,接近终点时,5-10秒加1滴,充分摇匀。
K-B指示剂终点为紫红色至蓝绿色,记录EDTA用量(V2),去除CO32-和HCO3-,土壤水溶性Mg2+含量(g/kg)=c(EDTA)*(V2-V1)*ts*0.0244m/1000,土壤水溶性Mg2+含量(1/2Mg,cmol/kg)=c(EDTA)*(V2-V1)*ts*2/m*100,火焰光度法测定K、Na,原理:
加入50gL-1LaCl3(SrCl2)5ml,定容后分别在422.7nm(Ca)和285.2nm(Mg)测定吸光度,吸取土壤浸出液一定量,放入50ml容量瓶,步骤:
标线配制注意加入La或Sr,原子吸收法测定Ca、Mg,原理:
步骤:
吸取土壤浸出液10-20ml,放入50ml容量瓶,加入0.1M(1/6)Al2(SO4)31ml,标线配制注意加入0.1M(1/6)Al2(SO4)31ml直接上机,Ca2+400mg/L对K测定无影响,而Ca2+20mg/L干扰Na的测定,加入Al2(SO4)3抑制Ca的激发,Fe3+200mg/L,Mg2+500mg/L对K、Na无干扰,阴离子,1.CO32-:
酚酞指示剂(pH8.3),标准酸滴定到红色消失。
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl(pH8.3为酚酞终点)2.HCO3-:
溴酚蓝指示剂(pH4.1),标准酸滴定至蓝紫色消失。
NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O(pH4.1为溴酚蓝终点)碱度较高、有机质含量高土壤,溶液带有黄棕色,终点难以判定,可用电位法滴定(电位计计来指示终点),步骤:
吸取土壤浸出液2份,10-20ml,放入100ml烧杯,酚酞指示剂1-2滴(每10ml1滴),在搅拌条件下用硫酸(0.01M1/2H2SO4)或者盐酸滴定至紫红色变为浅红色后颜色刚一消失。
记录用量(V1),加入溴酚蓝指示剂2-4滴(每5ml加1滴),在搅拌条件下,用硫酸(0.01M1/2H2SO4)或者盐酸滴定至蓝紫色刚一消失。
记录用量(V2),土壤水溶性CO32-含量(cmol/kg)=2V1*c*ts/m*100,土壤水溶性CO32-含量(mg/kg)=1/2CO32-(cmol/kg)*0.030,土壤水溶性HCO3-含量(cmol/kg)=(V2-2V1)*c*ts/m*100,土壤水溶性HCO3-含量(mg/kg)=HCO3-(cmol/kg)*0.0610,当溶液的pH=pKa时,弱酸处于半中和状态。
此时,酸与其共扼碱组分以等浓度共存于溶液中。
HCO3-=H2CO3,结果计算时注意是在一个烧杯里先加酚酞滴定,后加溴酚蓝滴定,还是一个烧杯加酚酞滴定
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