液态奶理化检验方法大全.docx
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液态奶理化检验方法大全
一、总固体(干物质)含量的测定----------------------------------------------------第2页
二、非脂乳固体含量的测定-------------------------------------------------------------第3页
三、脂肪含量的测定----------------------------------------------------------------------第4页
四、蛋白质含量的测定-------------------------------------------------------------------第7页
五、酸度的测定----------------------------------------------------------------------------第11页
六、PH值的测定--------------------------------------------------------------------------第13页
七、比重的测定----------------------------------------------------------------------------第16页
八、酒精试验-------------------------------------------------------------------------------第17页
九、杂质度的测定-------------------------------------------------------------------------第18页
一十、煮沸试验-------------------------------------------------------------------------------第19页
十一、粘度的测定-------------------------------------------------------------------------第20页
十二、牛乳冰点的测定-------------------------------------------------------------------第21页
十三、折射率的测定----------------------------------------------------------------------第22页
十四、灰分的测定-------------------------------------------------------------------------第23页
十五、碳水化合物的测定----------------------------------------------------------------第26页
十六、乳糖含量的测定-------------------------------------------------------------------第27页
十七、蔗糖含量的测定-------------------------------------------------------------------第29页
十八、牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐的检验----------------------------------------------第31页
十九、热冲击实验-------------------------------------------------------------------------第36页
二十、均质指数的测定-------------------------------------------------------------------第37页
二十一、净含量的测定-------------------------------------------------------------------第38页
二十二、灭菌乳的感官评鉴-------------------------------------------------------------第39页
二十三、清洗前后酸碱检验方法-------------------------------------------------------第42页
二十四、双氧水的检测-------------------------------------------------------------------第43页
二十五、水中氯化物的检测-------------------------------------------------------------第44页
二十六、清洗剂产品及清洗液浓度的检测-------------------------------------------第47页
二十七、配料用水的检验----------------------------------------------------------------第48页
一、总固体(干物质)含量的测定
方法一(基准法):
常压干燥法
1.仪器设备
a.电子天平:
精度为0.1mg
b.称量皿(铝皿或玻璃皿):
配有移动盖,直径为50-70mm,高度为25mm
c.干燥器:
配有有效干燥剂
d.恒温干燥箱:
可控制恒温在102±2℃,烘箱中的温度应均匀
e.恒温水浴锅
f.10ml吸管
2.试剂:
海砂:
适用性测试
(1)将约20g海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃烘箱中,至少干燥2h。
把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量,准至0.1mg.
(2)用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。
把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量,准至0.1mg.两次称量的差不应超过0.5mg.
(3)如果两次称量的质量差超过0.5mg,则需对海砂进行下面的处理后,才能使用:
让海砂在6mol/l的盐酸溶液煮沸30min,经常搅拌。
尽可能地倾出上清液,用水洗涤海砂,直到不再有酸。
再用6mol/l氢氧化钠溶液煮沸30min,经常搅拌,用水洗涤海沙,直到不再有碱。
然后重复进行适用性测试。
3.步骤
3.1取洁净称量皿,内加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置于102±2℃烘箱中,干燥0.5-1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,应重复干燥至恒重。
3.2准确称取5g左右样品于称量皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并不断搅拌。
3.3将蒸干后的称量皿用滤纸擦净水垢置于102±2℃烘箱中干燥3h后盖好取出,放入干燥器中,冷却至室温称重(准至0.1mg)。
3.4再将称量皿置于102±2℃烘箱中干燥0.5h后盖好取出,放入干燥器中,冷却至室温称重(准至0.1mg)。
3.5重复上述操作,直到两次连续称量质量之差不超过0.5mg。
4.结果表示
样品的干物质含量(%)=(m2-m1)/m×100
式中:
m-样品的重量,g
m1-称量皿加海砂、玻棒的重量,g
m2-称量皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量,g
(二)计算法:
(依据国标GB5409-1985)
T=0.25L+1.2F+0.14
式中:
T---全乳固体,%;
L---乳稠计(15℃/15℃)度数;
F---脂肪,%。
(三)仪器法:
(IDF141C:
2000)
1.仪器:
120型(或50型)全组份分析仪(需进行标定)、50ml烧杯
2.方法
取约40ml、20-40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
二、非脂乳固体含量的测定
方法一:
计算法
用基准法测得样品全脂乳固体、脂肪含量后,依据公式进行计算。
非脂乳固体=全脂乳固体-脂肪
方法二:
仪器法(IDF141C:
2000)
1.仪器:
120型(或50型)全组份分析仪、50ml烧杯
2.方法
取约40ml、20-40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
ML
三、脂肪含量的测定
方法一(基准法):
罗兹-哥特里法(GB6914—86)
1.原理
用氨水处理牛乳,使酪蛋白钙盐成为可溶性的盐类,促进脂肪球-乙醚的作用;加入乙醇,使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。
利用乙醚将脂肪从牛乳中抽出,加入石油醚使乙醚不被水饱和。
将醚层倾入脂肪收集瓶中,挥发溶剂,则得出脂肪收集瓶中的样品中脂肪的含量。
2.仪器设备
a.分析天平:
感量0.1mg
b.鼓风式烘箱:
箱内温度控制在102±2℃
c.毛氏抽脂瓶及瓶塞
d.毛氏抽脂瓶架
e.脂肪收集瓶:
250ml(150ml)锥形瓶
f.刻度吸管:
2ml、5ml、10ml、25ml
g.量筒:
25ml
h.水浴锅
2.试剂
所用试剂都是分析纯,所用水为蒸馏水。
a.氨水:
NH3的含量为25%
b.乙醇:
体积分数为95%
c.刚果红溶液:
将1g刚果红溶于水稀释至100ml
d.乙醚:
分析纯
e.石油醚:
分析纯、沸程30-600C
f.混合醚:
等体积乙醚和石油醚混合
3.步骤
3.1脂肪收集瓶的准备:
将干净的脂肪收集瓶在烘箱102±2℃中烘1h,取出后置于天平室内冷却至室温,要防止灰尘,称取脂肪收集瓶的质量,准确至0.1mg,称量时要带手套或使用夹子。
3.2样品的称取和抽提准备:
(1)用10ml吸管将样品移入一个干燥、洁净的小烧杯中,用减量法称取10-11g样品于毛氏抽脂瓶中,准确至0.1mg。
(2)加2ml25%的氨水,在小球内混合均匀。
加完氨水后,应将实验一直做完,不得停顿和延误。
3.3空白试验:
在测定的同时进行空白试验,用10ml水替代样品,其他同样品的测定。
3.4加10ml乙醇混好,允许液体在小球和大柱间流动,只是要避免液体过于接近瓶口,加两滴刚果红溶液混合均匀。
3.5加25ml乙醚,塞紧塞后,两手分握抽脂瓶的两端,以相同位置和振幅摇混1min,小心地拔掉塞子,用少量混合醚淋洗塞子和瓶口,使淋洗液都流入瓶内。
3.6加25ml石油醚,塞紧塞子,再用两手分握抽脂瓶两端,以相同位置和振幅摇混0.5min,小心拔掉塞子,用少量的混合醚淋洗塞子和瓶口,使淋洗液都注入瓶内。
3.7将毛氏抽脂瓶置于支架上放置30min以上,至醚层和水层完全分开(或将加塞的抽脂瓶放入离心机中,在500-600r/min下离心1-5min)。
3.8拿住抽脂瓶的小球,小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中,要避免将水层的液体倾入收集瓶中,用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部,让淋洗液流入收集瓶中。
3.9重复3.4-3.8的操作,进行第二次抽提,(加入量分别为5ml乙醇,15ml乙醚、15ml石油醚)
3.10重复3.9中的操作,只是不再加乙醇,进行第三次抽提。
3.11用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和内壁后,将脂肪收集瓶中的乙醇和醚尽可能地挥发掉。
3.12将脂肪收集瓶置于102±2℃烘箱中烘1h,在天平室冷却(防尘)1h后称量,然后再将脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h,再冷却0.5h后称量,重复操作,直至两次称量的差值小于0.5mg。
4.结果计算:
计算公式:
(脂肪含量以质量数表示)
(m1-m2)(m3-m4)
W=×100
m0
式中:
W-样品脂肪的质量分数,%
m0-称取的样品量,g
m1-脂肪收集瓶和抽提出的物质的量,g
m2-空脂肪收集瓶的重量,g
m3-空白试验中收集瓶和抽提出的物质的量,g
m4-空白试验中收集瓶的重量,g
方法二:
盖勃氏法(需要进行手工检测时采用,依据国标GB/T5009.46-2003)
1.原理:
(1)牛乳中加入一定浓度的硫酸,可破坏乳中的胶质性,使乳中的酪蛋白钙盐形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,减小脂肪球的附着力,同时还可增加液体的相对密度,使脂肪更容易浮出,反应式为:
NH2R(COO)6Ca3+3H2SO4=NH2R(COO)6+3CaSO4
NH2R(COO)6+H2SO4=H2SO4.NH2R(COO-H)6
(2)牛乳中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来,并能强烈的降低脂肪球的表面张力,促使其结合成为脂肪集团,反应式为:
H2SO4+2C5H11OH=C5H11OSO2OH+H2O
(3)在操作过程中加热(60。
C—65℃)和离心,目的是使脂肪能完全而迅速地分离。
2.仪器设备
a.盖勃牛乳乳脂计:
0-6刻度
b.乳脂计架
c.离心机
d.10ml、1ml吸管
e.11ml牛乳吸管
3.试剂
a.硫酸:
比重1.820-1.825
b.异戊醇:
沸点128-132℃
4.操作方法
在乳脂计中先加入硫酸(相对密度为1.820~1.825,以910+90配制)10ml,沿壁小心加入鲜乳11ml,不要使其混合,然后加入异戊醇1ml,(补足蒸馏水至刻度)塞紧橡皮塞,用力振摇混匀(瓶口向下,避免溶液冲出而腐蚀衣着),使之成均匀棕色液体。
静置数分钟,置于预热到50℃以上的离心机中离心5min,在离心过程中离心温度不得高于65℃,取出读数。
读数时要将乳脂肪柱下弯月面与眼睛视线同一水平面,以弯月面下限为准。
5.注意事项
1)勿使硫酸沾到瓶颈口,否则将破坏橡皮塞;
2)勿使异戊醇沾湿瓶颈
3)勿使样液产生气泡;
4)离心前,用水调节脂肪柱高度,使其容易读数;
5)在振摇乳脂计时,切记乳脂计必须用干布包住,且口向下方手向下振摇,以免液体喷出或乳脂计破损烧伤人体。
方法三:
仪器法(IDF141C:
2000)
1.仪器
120型(或50型)全组分分析仪(需进行校准)、50ml烧杯
2.方法
取约40ml、20-40℃过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组分分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待显示屏出现检测结果时,即可读数。
ML
四、蛋白质含量的测定
方法一(基准法):
半微量凯氏定氮法(具体见B/T5413.1-1997)
原理:
消化:
样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化,硫酸使有机物脱水,然后,有机物炭化生成C;C将硫酸还原为SO2,本身生成CO2;SO2使N还原为NH3,本身则氧化为SO3,而消化过程中生成的H,又加速了NH3的形成。
在反应过程中,生成物水和SO3逸出,而NH3则与硫酸结合成硫酸铵,留在溶液中。
蒸馏:
硫酸铵在碱性条件下,释放出氨。
吸收和滴定:
蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后,用硫酸标准溶液滴定,根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量,进而算出蛋白质的含量。
1.仪器:
a.凯氏烧瓶:
250ml(细长颈)
b.蒸馏装置
c.电子天平:
精度为0.1mg
2.试剂:
a.硫酸钾(分析纯)
b.硫酸铜(分析纯)
c.浓硫酸(分析纯)
d.硫酸标液(c(H+)浓度为0.1mol/l):
取3ml浓硫酸加到15ml水中,冷却后洗入1000ml容量瓶中,定容、标定。
e.400g/L氢氧化钠溶液
f.30g/L硼酸溶液
e.指示剂:
甲基红-溴甲酚绿
3.样品的称取
液体乳:
用减量法准确称取样品12-15g于凯氏烧瓶中,倾倒样品时要沿着连烧杯一起称重的小玻璃棒小心操作,尽量使样品不挂在凯氏烧瓶的颈口部。
4.方法:
4.1消化:
在凯氏烧瓶中加入0.6g硫酸钾和0.2g硫酸铜,量取20ml浓硫酸,徐徐加入到凯氏烧瓶中,混合。
置于有石棉网的电炉上加热(通风橱内进行)。
一开始火要小,小心烧瓶内泡沫冲出而影响测定结果。
当瓶内发泡停止,再加大火力。
同时,分数次加入10ml过氧化氢溶液(加前须将烧瓶冷却),冲下瓶颈和瓶壁上的炭化颗粒。
当烧瓶内容物的颜色逐渐变成透明的淡绿色时,继续消化0.5-1h。
4.2转移:
使消化好的样品冷却,沿瓶壁吹入少许水,混合,再逐渐沿瓶壁吹入少许水(防止剧烈沸腾,水迸出烧瓶),至烧瓶内液体的体积约60ml,沿玻璃棒将烧瓶壁内的液体倒入放有小漏斗的100ml容量瓶中,以水洗凯氏烧瓶多次,洗涤液沿玻璃棒倒入容量瓶中。
冷却,定容。
4.3蒸馏:
接好定氮装置,在水蒸汽发生瓶中装入2/3以下的水,加入数粒玻璃珠防止暴沸,加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水,接通冷凝水。
在接收瓶中加入50ml30g/L硼酸溶液和3滴混合指示剂,使冷凝器的出液端口位于接收瓶液面以下。
将25ml消化液小心移入定氮器的蒸馏瓶中,再缓慢加入25ml400g/L氢氧化钠溶液,迅速塞好塞,并用水封好,通入蒸汽进行蒸馏。
蒸至液面达150ml时,稍移动接收瓶,使出液口位于液面之上,流出的蒸馏液沿瓶壁流下,至接收瓶内液体达200ml时,用少量蒸馏水冲洗冷凝管的出液口,将冲洗液收集入接收瓶,拿开接收瓶,停止蒸馏。
4.4滴定:
用硫酸标准溶液滴定接收瓶中溶液至酒红色。
4.5空白实验:
在测定样品的同时,进行空白试验,即除不加样品外,其他过程和样品的测定一样。
1.分析结果
(V-V0)×c(H+)×0.014×6.38
W=×100
m×25/100
式中:
W-样品中蛋白质的质量分数,%
V-滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,ml
V0-空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,ml
c(H+)-硫酸标准溶液中H+的浓度,mol/L
m-样品质量,g
0.014-氮原子的摩尔质量,kg/mol
6.38-氮换算为乳蛋白质的系数
方法二:
KDN型定氮仪法(用于校准FT120或需要进行手工检测时):
蛋白质组成
1、原理:
蛋白质是含氮的有机化合物,食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
其化学反应式如下:
2NH2(CH2)2COOH+13H2SO→(NH4)SO4+6CO2+12SO2+16H2O
(NH4)SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O
(NH4)2B4O7+2HCL+5H2O→2NH4CL+4H3BO3
2、工作原理
KDN型定氮仪检测原理为
整套装置,由电加热消化器、蒸馏器两部分组成。
要提高蛋白质含量测定的检测速度,其关键首先要加速样品消化煮解的时间。
KDN-04A型定氮仪消化装置,04A型08A型消化器分别为四孔、八孔井式电加热炉,由于采用井式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的10mlH2SO4及试样插入井式加热炉取得了较佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂,进一步加速消化煮解,大大缩短了消化时间,消化管内逸出的SO2等有害气体,通过消化炉上的排污管经抽吸泵从水中排入下水道,有效地抑制有害气体的外逸,又省略了实验室中安装毒气通风橱。
试样经40分钟左右消化煮解,即能完全消化尽。
消化过程的主要过程反应如下:
R·C·H·NH2·COOH+H2SO4→CO2+SO2+NH3+H2O
蛋白质:
2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4
蒸馏器内冷却水经平稳器流入蒸气发生炉内,炉内因水位上升使电极圈产生电流,较快地使水煮沸产生蒸气,对已消煮的样品进行蒸馏,将消化过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反应生成硼酸氢氨。
蒸馏与吸收过程的主要反应如下:
(NH4)2SO4+2NaOH→NA2SO4+2NH4OH
2NH4OH→2NH3+2H2O
NH3+4H3BO3→NH4HB4O7+5H2O
然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的过程。
NH4HB4O7+HCL+5H2O→NH4CL+4H3BO3
三、技术参数
1、测定品种:
粮食、食品、乳制品、饮料、饲料及其它农副产品。
2、测定范围:
含氮量0.05%-90%
3、工作电压:
交流200V,50HZ
4、功率:
04A型(四孔消化器)1200W
08A型(八孔消化器)2400W
蒸馏器800W
5、重量:
25Kg
6、体积:
四孔消化器650×220×15mm
八孔消化器730×300×150mm
蒸馏器380×330×740mm
四、操作方法
1、所需试剂:
①硫酸(比重1.84)
②NaOH溶液:
400gNaOH溶于1000mlH2O中
③2%H3BO3
④0.1N1/2H2SO4
⑤催化剂:
硒粉(定氮高效催化剂)或硒+无水硫酸钠(1:
1000)
⑥指示剂:
0.1%甲基红+0.1%溴甲酚绿(1:
5)
2、样品消化
称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g(视含氮量而定)无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10-15ml硫酸(视样品含量而定)。
将消化管分别放入消化架的各个孔内,置于消化炉(八孔消化炉的内部电路接线图)上,然后开启抽吸泵水阀,使抽吸泵处于吸气状态。
接通电源,在加热初始阶段,须注意观察,防止试样因急沸而飞溅。
(初化时,电压调至180V-200V温度不宜太高)。
3、蒸馏
KDN-04A型定氮仪,蒸馏时碱液及蒸馏水采用电磁泵加液置入方法,因而避免了活塞中漏液现象,NaOH、H2O注入接口,用橡胶管套入后分别置于NaOH、H2O盛器桶内,加液时按面板上相应键,液体经电磁泵自动流入消化管内,注入毫升视标尺所注位置而定。
按一下“加热”键,蒸发炉内水由冷却水接口通过冷凝管,经平稳器慢慢流入,由于蒸发炉水位不断上升,但由于初态时水温较低,水温迅速上升,蒸气尚未能马上产生,电流急剧增加,此时时间显示窗上方的表示电流大小的五个绿色指标灯随着加热电流的增加逐个点亮,当第五个灯亮时,表示加热电流超过5A,阀门继电器断开,即“加热”键上方的红灯不亮,待电流指标灯开始熄灭时,再按一下“加热”键,反复几次。
等蒸气正常喷出,电流固定在4-5A(约有2或3个电流指示灯亮)时,即可开始正常蒸馏。
在250ml三角接受瓶中加入2%H3BO3和2-3滴混合指示剂,将该瓶套在蒸馏器的接收管上,并且让管口浸没在H3BO3溶液中。
扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏器托盘架上,然后按面板上“水泵”、“碱泵”键,分别向消化管注入蒸馏水及NaOH溶液,然后按一下“加热”键,向试管内注入蒸气,进行蒸馏7-10分钟,待接收瓶液面高于150ml时将接收瓶下移,使接收管离开液面,用H2O冲洗出气口,继续蒸馏半分钟,然后取下接收瓶,待滴定之用。
4、滴定
用0.1摩尔浓度的1/2H2SO4滴定接收瓶内的溶液,滴至溶液由绿色变成淡紫色时为止,记下消耗的HCL的毫升数,按下列方法计算粗蛋白质的含量。
(V-V0)N×0.014×A×100
蛋白质的含量(%)=×100
W
式中:
V--消耗硫酸标准溶液的毫升数
V0--空白试验时消耗1/2H2SO4的毫升数
N--HCL的摩尔浓度
0.014–1ml1/2H2SO4氮原子的摩尔质量
A—固定值(6.38,5.7等)氮换算为乳蛋白的系数
W—试样重量g
(空白测定:
不加样品作空白测定)
六、注意事项
1、NaOH溶液因长期不用,管里容易产生粘固现象,每天工作完毕,须把NaOH外接皮管移入蒸馏水瓶内,抽洗几次,待下一次使用时,在蒸馏时须排出100mlNaOH溶液,以防稀释NaOH
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