标准溶液的标定.docx
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标准溶液的标定
标准溶液的标定
NaOH标准溶液的标定
例:
国家职业技能鉴定统一试卷中级化学检验工技能考试试卷
(一〉说明
1、本题满分60分,完成时间100分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。
(二〉操作步骤
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL锥形瓶中t加入50mL温热水溶解,冷却后加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持305不褪色为终点。
平行测定三次,同时作空白试验。
(三)数据记录
表1
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
试样的质量(g)
标定试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
空白试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平均值
平行测定结果的极差
极差与平均值之比
注:
1)实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积+体积校正值+溶液温度校正值
2)体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积,由校正曲线上查得。
3)溶液温度校正值=滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL
表2
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
试样的质量(g)
滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
空白消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平均值
平行测定结果的极差
极差与平均值之比
(四)计算公式
式中:
m——邻苯二甲酸氢锦的质量,g
V1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积,mL
V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积,mL
M——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量,204..23g/mol
实验原理:
用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定NaOH溶液的浓度,选用酚酞为指示剂,反应如下:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
注意事项:
1.溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。
2.酚酞只需加1~2滴,多加要消耗NaOH引起误差。
3.不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4.临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
称样操作要点:
1)称量或倾样时关闭天平门2)敲样动作正确3)在规定量范围内4)结束时复原天平。
滴定操作要点:
1)洗涤干净2)正确试漏3)润洗方法正确4)调零点正确5)滴定速度适当6)终点控制熟练7)终点判断正确8)读数正确。
数据记录及处理要点:
5.规范改正数据(老师签名)6.不缺项7、计算正确8有效数字位数保留正确或修约正确.
文明操作:
重大失误:
1称量失败2.重新滴定3篡改(如伪造、凑数据等)测量数据。
滴定管校正:
1校正步骤:
1)记录水温,查出该温度下水的总校准密度ρ(见实验课本P85~86).
2)mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度4.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至5.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度9.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至10.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度14.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至15.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度19.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至20.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度24.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至25.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
7)计算水的质量及平均质量。
8)计算滴定管的实际体积:
V20=mw/ρ
9)计算滴定管的校正值:
△V=V20-V
10)绘制滴定管校正曲线。
滴定管读数V/mL
称量记录/g
水的质量/g
实际体积/mL
校正值/mL(△V=V20-V)
第一次
第二次
1
2
平均
瓶
瓶+水
瓶
瓶+水
5.0606
5
5
滴定管校正曲线
温度补正值:
液体的体积随温度变化。
如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致,就会带来误差。
在实际工作中,标定和使用往往存在时间和地点差,不是每个试验室均有恒温条件。
因此,应指定一个标准温度(20℃),当标定和使用的环境温度不同时,统一补正到20℃(即加温度补正值)。
溶液体积随温度升高,体积增大,浓度降低;温度降低,体积减小,浓度升高。
所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是:
小于20度时补正值为正值;大于20度时补正值为负值。
标准溶液种类→
补正值\
温度℃
水和0.05
mol/L以下的各种水溶液
0.1mol/L和
0.2mol/L
各种水溶液
盐酸溶液
c
盐酸溶液
c(HCl)=
1mol/
硫酸溶液
c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
氢氧化钠溶液c
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L
氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1mol/L
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
注:
1本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。
2表中带有+”、“-”号的数值是以20℃为分界。
室温低于20℃的补正值均为“+”,高于20℃的补正值均为“-”。
3本表的用法:
如1LNaOH溶液〔c(NaOH)=1mol/L〕由30℃换算为20℃时,其体积修正值为-2.5mL,故23.00mL换算为20℃时温度补正值为V20=-2.5/1000×23.00=mL。
数据处理举例:
室度:
29℃温度补正值(mL/L)
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
试样的质量(g)
标定试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
空白试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平均值
平行测定结果的极差
极差与平均值之比(%)
计算过程:
0×(-2.30)/1000=-0.04mL(18.83,18.60同样计算)
V1=17.70+0.04-0.04=17.70(另外二个同样计算)
V2=0.11+0.00+0.00=0.11(另外二个同样计算)
×1000=0.1113(另外二个同样计算)
极差与平均值之比(%)×100=2.34(%)
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- 标准溶液 标定
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