11.--食品中灰分和矿物质的测定习题.docx
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第十一章灰分及主要矿物元素的分析习题
一.填空题
1.马佛炉的灰化温度一般为,灰化结束后,待马弗炉温度降到时取出坩埚。
答案:
550℃;200℃。
2.测定灰分含量使用的灰化容器,主要有,,。
答案:
高温炉;坩埚;蒸发皿
7.食品中的矿物元素根据含量可分为和,前者含量大于,后者含量小于。
答案:
常量元素;微量元素;0.01%;0.01%
8.原子分光光度计包括,,,,四大部分。
答案:
光源;试样原子化器;单色仪;数据处理系统
9.EDTA滴定法测定钙时,滴定到终点时,溶液呈现的是的颜色。
加入的掩藏剂是
和。
答:
氰化钾;柠檬酸
10.邻二氮分光光度法测定铁含时,将三价铁还原为二价铁的还原剂是。
答案:
盐酸羟胺;
二、选择题:
1.对食品灰分叙述正确的是( )
A.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B.灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
C.灰分是指食品中含有的无机成分。
D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
答案:
D
2.耐碱性好的灰化容器是( )
A.瓷坩埚B.蒸发皿C.石英坩埚D.铂坩埚
答案:
D
3.正确判断灰化完全的方法是( )
A.一定要灰化至白色或浅灰色。
B.一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时。
C.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
D.加入助灰剂使其达到白灰色为止。
答案:
C
4.富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是( )
A.防止炭化时发生燃烧 B.防止炭化不完全
C.防止脂肪包裹碳粒D.防止脂肪挥发
答案:
C
5.固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是( )。
A.使炭化过程更易进行、更完全。
B.使炭化过程中易于搅拌。
B.使炭化时燃烧完全。
D.使炭化时容易观察。
答案:
A
6.对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是()
A.稀释B.加助化剂C.干燥D.浓缩
答案:
C
7.干燥器内常放入的干燥剂是()
A.硅胶B.助化剂C.碱石灰D.无水Na2S04
答案:
A
8.炭化高糖食品时,加入的消泡剂是( )
A.辛醇B.双氧化C.硝酸镁D.硫酸
答案:
A
9、灼烧后的坩埚应冷却到( )以下时,再移入干燥器中。
A.500℃B.200℃C.100℃D.室温℃
答案:
B
10、EDTA滴定法测定食品中的钙时,pH值应控制在()范围内。
A.3∽6B.6∽8C.9∽11D.12∽14
答案:
D
11、双硫腙溶于四氯化碳后溶液呈()色。
A.紫红色B.蓝色C.绿色D.黄色
答案:
B
12、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是()。
C
A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁
13、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是()D
A、用坩埚盛装样品B、将坩埚与样品在电炉上消息炭化后放入
C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出
14、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为( )。
B
A.有效物 8.粗灰分 C.无机物 D.有机物
15、测定食品中的灰分时,不能采用的助灰化方法是()。
B
A、加过氧化氢B、提高灰化温度至800℃C、加水溶解残渣后继续灰化D、加灰化助剂
16、粗灰份测定,下面()加速灰化方法需做空白实验。
D
A.去离子水B.硝酸C.双氧水D.硝酸镁
17、测定灰分时,应先将样品置于电炉上炭化,然后移入马沸炉中于()中灼烧。
B
A:
400~500℃B:
500~550℃C:
600℃D:
800℃以下
18、使用原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时,样品预处理要达到的主要目的是( )。
D
A、使待测金属元素成为基态原子B、使待测金属元素与其他物质分离
C、使待测金属元素成为离子存在于溶液中D、除去样品中有机物
19、用DDTC-Na法测定铜的含量,加入什么可排除铁的干扰。
()A
A、柠檬酸铵B、氰化钾C、盐酸羟胺D、氢氧化钠
20、测定食品中含量时,一般不能用干法灰化法处理样品。
()D
A、PbB、CuC、ZnD、Hg
21、硫氰酸盐光度法测样品中铁的含量时,加入()试剂可防止三价铁转变为二价铁。
C
A、硫氰酸钾B、硫酸C、过硫酸钾D、盐酸羟胺
22、二乙硫代氨酸钠法测铜时,选用的掩蔽剂是()C
A:
氰化钾B:
盐酸羟胺C:
EDTA和柠檬酸铵D:
硫代硫酸钠
三、多选题
1、原了吸收分光光度法与紫外一可见分光光度计的主要区别是()BC
A、检测器不同B、光源不同C、吸收池不同D、单色器不同
2、使用火焰原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时,样品预处理要达到的主要目的是()BC
A、使待测金属元素成为气态、基态原子
B、使待测金属元素成为离了存在于溶液中
C使待测金属元素与其他物质分离
D除去样品中有机物
3、限量元素铅的测定方法有()ABCDE
A、石墨炉原子吸收分光光度法B、火焰原子吸收光谱法C、双硫腙比色法
D、氢化物原子荧光法E、示波极谱法
4、限量元素砷的测定方法有()ABD
A、银盐法B、砷斑法C、示波极谱法、D、氢化物原子吸收(荧光)法
E、石墨炉原子吸收分光光度法
5、测定食品灰分时,对较难灰化的样品可加某些助灰剂加速灰化作用,常用的助灰剂有()ACE
A碳酸按B盐酸C硝酸D硫酸E过氧化氢
四.判断题
1、样品测定灰分时,可直接称样后把坩埚放入马沸炉中灼烧;灰化结束后,待炉温降到室温时取出坩埚。
()
答案:
错误
应修改为:
测定灰分时,称样后应将坩埚盖子斜放后置于电炉上小火炭化至无烟状态后,再放入马弗炉灼烧,灰化结束后关闭马弗炉待炉温降至220℃时取出坩埚。
2、食品中待测的无机元素,一般情况下都与有机物质结合,以金属有机化合物的形式存在于食品中,故都应采用干法消化法破坏有机物,释放出被测成分。
()
答案:
错误
应该改为:
应该使用化学反应法。
3、食品中的灰分含量反映了该食品中固形物含量的多少。
()
答案:
错误
应该改为:
这是不对的,灰分不能反映固形物多少,只是反映在一定温度下燃烧剩余物的多少。
4、食品中待测的无机元素,一般情况下都与有机物质结合,以金属有机化合物的形式存在于食品中,故都应采用干法消化法破坏有机物,释放出被测成分。
()
答:
错误。
因为测定汞含量时,不能用干法灰化法进行样品预处理,因为汞在高温条件下很容易挥发。
5、用原子吸收分光光度法可以测定矿物元素的含量。
答:
正确
五.叙述题
2、说明直接灰化法测定灰分的操作要点及注意事项。
答:
操作要点:
炭化后,把坩埚移入已达规定温度的马弗炉口处,稍停留片刻,再慢慢移入炉膛中,将坩埚斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧一定时间,至灰中无炭粒存在。
冷却至200°C一下,取出移入干燥器中冷却至室温,准确称重。
重复灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。
注意事项:
①炭化时注意热源强度,防止产生大量泡沫;放入炉子时,坩埚盖子不能盖紧,并需要在炉口停留预热,以免温度差引起破裂;从干燥器中取出冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。
②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
③用过的坩埚初步洗刷后,用粗HCI(废)浸泡10-20分钟,再用水冲刷洗净。
④也有采用自制铝箔杯直接灰化的。
特点:
杯子不吸湿好恒重,本身重量轻,好冷却,减小误差。
在600℃以下,可稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。
3、样品灰分测定中,如何确定灰分温度及灰化时间?
答:
温度:
根据食品的种类和性状兼顾各方面因素,选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短挥发时间。
时间:
一般不规定灰化时间,以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒重为止。
灰化至达到恒重的时间因试样不同而异。
根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。
4、原子吸收分光光度法的测定原理是什么?
答:
样品经灰化或酸消解后,将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中,经过电热原子化,原子在其最大吸收波长处,对其空心阴极灯发射的谱线有特异吸收(如铅在283.8nm处有最大吸收波长)。
在一定范围内,其吸收值与原子的含量成正比,与标准系列比较后求出食品中原子的含量。
5、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?
与无机盐含量有什么区别?
样品在灰化之前为什么要进行炭化?
(6分)
答:
因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。
所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
区别:
A、灰化时,某些易挥发的无机元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些成分减少。
B、灰化时,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增加。
炭化原因:
A、炭化可防止在灼烧时,因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。
B、可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
C、不经炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。
六.名词解释
1.恒重:
前后两次重量差不超过2mg称为恒重。
2.总灰分:
食品中组分经高温灼烧时,有机成分就挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
3.水不溶性灰分:
不能溶解于水的灰分,如污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
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- 11. 食品 灰分 矿物质 测定 习题