土壤常规的测定.docx
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土壤常规的测定
土壤有机质测定
(100个样品不重复需重铬酸钾39.2250g、FeSO4·7H2O200g、邻菲罗啉3g、H2SO4600mL)
一、土壤有机质测定
土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
1、方法原理:
在170—180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下:
2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20
K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20
2、操作步骤
(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入干燥硬质玻璃试管中,加入0.8000molL-1(1/6K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
试管插入铁丝笼中。
(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃,将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热,待试管内溶液沸腾时计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦去试管外部油液。
消煮过程中,热浴锅内温度应保持在170—180℃。
(3)冷却后,将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中,并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1)。
(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
3、结果计算
土壤有机质(%)=
式中:
V0——滴定空白时所用FeS04毫升数;
V——滴定土样时所用FeS04毫升数;
5.00——所用K2Cr2O7毫升数
0.8000———1/6K2Cr207标准溶液的浓度;
0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003;
1.724———有机质含碳量平均为58%有机碳转化为有机质的系数100/58≈1.724;
1.1———校正系数。
4、药品配制
(1)0.8000molL-1(1/6K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时,称取39.2250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),冷却后,稀释定容到1升。
(100个样品不重复,加空白。
约需要600L溶液,需重铬酸钾39.2250g)
(2)0.1molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(需FeSO4·7H2O200g)
(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
(邻菲罗啉约需3g)
(4)浓H2SO4(需H2SO4600mL)
5、注意事项
(1)含有机质5%者,称土样0.1克,含有机质2~3%者,称土样0.3克,少于2%者,称土样0.5克以上。
若待测土壤有机质含量大于15%,氧化不完全,不能得到准确结果。
因此,应用固体稀释法进行弥补。
方法是:
将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀,再进行有机质测定,按取样十分之一计算结果。
(2)测定石灰性土壤样品时,必须慢慢加入浓H2SO4,以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。
(3)消煮时间对测定结果影响极大,应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。
(4)消煮的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色。
如以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足。
若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一,可能氧化不完全,应减少土样重作。
土壤碱解氮的测量(碱解扩散法)
(NaOH40g、H3BO320g、溴甲酚绿0.5g、甲基红0.1g、浓H2SO410mL、阿拉伯胶40.0g、甘油20mL、K2CO350g)
1.方法原理
在扩散皿中,用1.0mol·L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收。
H3BO3吸收NH3再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量
2.主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱
3.试剂
(1)1.0mol·L-1NaOH溶液。
称取NaOH40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
(NaOH40g)
(2)20g·L-1H3BO3—指示剂溶液。
20gH3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4.8。
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:
0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。
注:
指示剂使用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不易久放。
(20gH3BO3溴甲酚绿0.5g、甲基红0.1g)
(3)0.005mol·L-1(1/2H2SO4)标准溶液。
量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mol·L-1(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即为0.0050mol·L-1(1/2H2SO4)标准液。
(浓H2SO410mL)
(4)碱性胶液。
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
(阿拉伯胶40.0g、甘油20mL、K2CO350g)
(5)FeSO4·7H2O粉末。
将FeSO4·7H2O磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
(6)Ag2SO4饱和溶液。
存于避光处。
4.操作步骤
称取通过18号筛风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。
随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005mol·L-1标准液滴定。
在样品滴定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
5.结果计算
碱解氮含量(mg·kg-1)=
式中:
c—0.005mol·L-1标准溶液的浓度(mol·L-1)
V—样品滴定时用去0.005mol·L-1标准液体积(mL)
V0—空白试验滴定时用去0.005mol·L-1标准液体积(mL)
14.0—氮原子的摩尔质量(g·mol-1)
m—样品质量(g)
103—换算系数
6.注意事项
(1)如果要配制非常准确的0.005mol·L-11/2H2SO4标准液,则可以吸取一定的NH4+——N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。
(2)如果要将土壤中NO3-——N包括在内,测定时需加FeSO4·7H20粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-——N还原为NH3。
而FeSO4本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。
(3)由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须特别细心,慎防污染内室,造成污染。
(4)滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
土壤速效磷的测定(0.5mol·L-1NaHCO3法)
(NaHCO3300g、NaOH20g、无磷活性炭600g、酒石酸氧锑钾溶液5g、钼酸铵30g、浓H2SO4200mL、左旋抗坏血酸5g、KH2PO45g)
1.方法原理
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的溶度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换。
2.主要仪器
往复振荡机、分光光度计或比色计
3.试剂
(1)0.5mol·L-1NaHCO3浸提液。
溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。
(NaHCO3300g、NaOH20g)
(2)无磷活性炭。
活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。
如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用NaHCO3处理即可。
(无磷活性炭600g)
(3)钼锑抗试剂。
A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液:
取酒石酸氧锑钾0.5g,溶解于100mL水中。
B.钼酸铵—硫酸溶液:
称取钼酸铵10g,溶于420mL水中,缓慢地加入153mL浓H2SO4,变加边搅拌。
再将上诉A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。
充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。
(酒石酸氧锑钾溶液5g、钼酸铵30g、浓H2SO4200mL)
临用前(当天),称取左旋抗坏血酸1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,摇匀,此即为钼锑抗试剂,有效期为24h。
(左旋抗坏血酸5g)
(4)磷标准溶液。
准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO40.2195g,溶解在400mL水中,加浓H2SO45mL,转入1L容量瓶中,加水至刻度。
此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。
吸取上升磷标准溶液25mL,稀释至250mL,即为5μg·mL-1P标准溶液。
(KH2PO45g)
4.步骤
称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150ml三角瓶中,加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭,紧塞瓶塞,在振荡机上震荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL于150mL三角瓶中,再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值。
标准曲线绘制:
分别准确吸取5μg·mL-1P标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL,准确加入使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。
同待测液一样进行比色,绘成标准曲线。
最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。
5.计算
土壤中速效磷含量(mg·kg-1)=
式中:
ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度(μg·mL-1)
V——显色时溶液定容的体积(mL)
ts——为分取倍数;(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比)
m——风干土质量(g)
103——将μg?
换算成的mg
k——将风干土换算成烘干土质量的系数
1000——换算成每kg含P量
6.注意事项
(1)活性炭对PO43-有明显的吸附作用,当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面,抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。
(2)本法浸提温度对测定结果影响很大。
必须严格控制浸提时的温度条件。
(3)由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提滤液10mL于50mL容量瓶中,加水和钼锑抗试剂后,即产生大量的CO2气体,由于容量瓶口小,CO2气体不易逸出,在摇匀过程中,常造成试验外溢,造成测定误差。
为了克服这个缺点,可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂(共计50mL)于三角瓶中,混匀,显色。
土壤速效钾的测定(NH4OAc浸提,火焰光度法)
(CH3COONH4770.9g、KCl1g、11cm定量滤纸2盒、CH3COOH2000mL、NH4OH100mL)
1.方法原理
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
2.主要仪器
火焰光度计、往返式振荡机
3.试剂
(1)1mol·L-1中性NH4OAc(pH7)溶液。
称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调至pH7.0,然后稀释至1L。
具体方法如下:
取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL,用溴百里酚蓝作指示剂,以NH4OH或HOAc调至绿色即为pH7.0(也可以在酸度计上调节)。
根据50mL所以NH4OH或HOAc的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调pH7.0。
(CH3COONH4770.9g)
(2)钾的标准溶液的配制。
称取KCl(110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100μg·mL-1K的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100μg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL的容量瓶中,用1mol·L-1NH4OAc溶液定容,记得0、2.5、5、10、15、20、40μg·mL-1K标准系列溶液。
(KCl1g)
4.步骤
称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中,加入1mol·L-1中性NH4OAc溶液50mL,塞紧橡皮塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。
(11cm定量滤纸2盒)
滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制:
将配制的钾标准系列溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计的读数。
以检流计读数为纵坐标,钾的浓度μg·mL-1为横坐标,绘制标准曲线。
5.计算
土壤速效钾(mg·kg-1,K)=
(μg·mL-1,K)
式中;V——加入浸提剂mL数
m——烘干土样的质量(g)
6.注意事项
(1)含NH4OAc的K标准液配制后不能放置过久,以免长霉,影响测量结果。
(2)以土壤速效钾作为钾素指标时,应注意一下问题:
①速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收等影响而变化。
因此,不同时期采集的样品难以严格对比。
②土壤性质(质地、矿物类型)差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异。
③由于作物耗竭吸收,土壤速效性钾降到某一“最低值”以后不再降低。
④速效性养分含量的测定值仅是供相互比较的相对值,无绝对含量的意义。
⑤单凭速效性钾含量不够,还应同时考虑缓效性钾。
土壤pH值的测定
(pH缓冲剂6包:
pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18各2包)
实验步骤
1.配制ph缓冲溶液。
将ph计上自带的缓冲剂用250毫升的容量瓶定容。
土质偏酸,选用ph=6.86和ph=4.00的缓冲剂,若土质偏碱性,则选用ph=6.86和ph=9.18的缓冲剂。
2.称取土样。
称取10目的土样10克,放入50毫升或其他适宜的三角瓶中。
3.实验开始。
在放入土样的三角瓶中加25毫升蒸馏水,用振荡器振荡5分钟后静置。
静置时间为1-3小时。
4.调试ph计。
先将ph计上的“斜率”旋钮调到最大,再将ph计的玻璃电极插入ph=6.86的缓冲溶液中,调试“定位”旋钮到ph计的读数为6.86。
再将玻璃电极插入ph=4.00的缓冲溶液中,调试“斜率”旋钮到ph计的读数为4.00。
如此反复,直到不再调试两个旋钮为止。
5.测定土壤ph。
将调试好的ph计的玻璃电极插入静置好的土壤上清液中,直接读取ph值。
注意事项
1称取的土样精确到千分位或以上。
2振荡时注意幅度不要过大,而且尽量不让震荡后土样沾在瓶壁上(震荡后可手动处理),否则会影响土壤的ph值。
3静置好的土壤溶液轻拿轻放,避免上清液浑浊,测得的ph值不准确。
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