复合材料学实验指导书.docx

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复合材料学实验指导书

实验教学指导书

学院名称材料科学与工程学院

课程名称复合材料学

开课实验室材料化学专业实验室

执笔人赵军

审定人王介峰

修（制）订日期

第一部分实验综述

一、复合材料实验综述

1.复合材料实验课的重要性

复合材料以其优良的性能让世人瞩目，并在近五十多年取得了惊人的成就，在很多高新技术上得到应用。

但任何事物都有两面性，从设计和应用角度看，复合材料仍还有如下几个问题需要重视：

（1）由于复合材料的原材料、组成、制造方法等的多样性，复合材料性能分散性较大。

（2）影响复合材料性能的因素很多，有关性能的设计资料尚不完备。

（3）复合材料各向异性导致产品的设计、计算方法和检验方法都存在很大的困难。

因此，发展和建立复合材料实验技术体系，使原材料选择、性能设计、结构设计、工艺设计、试验检测五部分成为一个完整的总体显得尤为重要，有助于培养复合材料专门人才的全面工作能力。

2.试验方法标准化的必要性

试验是检验选材、设计和工艺效果的手段。

为了保证原材料质量和成型过程中的质量控制，使每一次检验的结果可靠，并具备信息资料交流的可信性以及同一性能试验数据的可比性，有必要对试验方法建立统一的规范，包括试验方法总则——每一个具体实验都要遵循的规定和具体一种试验方法的操作准备、实验步骤、结果计算等应统一遵守的规定。

在实验课训练中要提高认识，严格认真按照国家试验标准进行试验，为将来在工作、研究和生产实践中坚持试验标准化奠定必要的基础。

国家标准是一种法规，复合材料试验的依据就是有关复合材料试验方法的国家标准，因此，在试验中不仅要严格按照相应的国家标准进行，而且在试验结果中要注明该试验方法的国家标准号。

3.影响试验结果因素的多样性

科学的实验训练除了强调试验方法的国家标准化外，还应正确认识和处理影响试验结果的各种因素：

（1）我国地域广阔，气候、风沙、温湿度等相差很大，势必对试样制备和试验结果带来难于估计的影响。

因此，在重要的试验如仲裁试验中，往往注明试验当时的气候条件如温度和相对湿度等，以便参考。

（2）试验方法和仪器设备状态不一定尽善尽美，标准也是有限的人员制订的，难免有不合理、不科学的地方，因此，在试验中应认真观察，深入分析，不盲目，不轻率，认真、客观、严谨地总结和积累数据。

（3）系统误差和过失误差是可以尽量避免或减少的，问题在于试验者技能熟练程度和对试验的态度。

试验中想的办法越周密、态度越认真，其试验结果中系统误差和过失误差的概率就越小。

因此，在试验中应注意培养严谨的作风，认真负责，细心操作。

（4）测试数据的处理要科学合理，对于某些偏低或偏高数据取舍不能随便，除确属粗心过失造成的以外，一般都需仔细观察和分析。

尊重客观事实是所有试验的第一准则。

反常数据和反常现象有两种可能：

一是测试系统（含试验者和试样）出了问题；二是事物本来面目的反映，内中有过去未被人注意和研究的新现象或新规律。

如果属后者，而试验者随便就舍弃了，就会使一个新问题失之交臂。

4.材料试验与产品试验的差异性

材料试验不能代替产品试验。

一方面是材料试验的试样与产品在形状、尺寸、环境和边缘效应等不相同；另一方面虽然原材料可能完全相同，但材料试样和产品的成型条件也不完全相同。

因此，复合材料制品应做必要的产品试验。

当产品试验在无国家标准可循时，就需要试验者自己建立产品的企业标准以及建立合理的、能充分反映产品使用性能的试验方法。

5.安全为了实验，实验必须安全。

二、实验要求

1.实验室是培养学生理论联系实际、分析和解决问题能力、养成科学作风的重要场所，爱护实验室是科学道德的一部分。

2.学生进入实验室就应自觉遵守实验室的各种规章制度，严禁在实验室内抽烟、打闹。

3.实验前认真阅读实验课教材和实验指导书，做到有准备，不预习者不得开始实验。

4.在规定时间内进行指定内容的实验。

5.在教师指导下严格按仪器操作规程进行实验，如实记录实验数据。

6.实验中注意人身安全，一旦出现异常情况要及时向指导教师报告。

7.实验完毕，应将各种仪器开关旋回初始位置，认真填写仪器使用登记表，打扫室内卫生，教师检查合格者方可离去。

8.实验中注意节约，不准将实验物品私自带出室外。

9.必须听从指导教师安排，违反规定不听劝阻者，教师酌情批评，直至停止其实验。

三、安全守则

1.在复合材料实验室进行防火、防人身事故的教育是正常工作不可缺少的重要部分。

2.实验室中易燃、易爆化学物质应远离明火及高温场地存放。

3.复合材料实验室中的化学药品多数具有毒性，应注意正确使用，尤其不要将过氧化物与促进剂简单混合，平常应适当间隔放置。

4.防止将短纤维弄入眼内，造成不必要的眼伤。

5.有条件的实验室应备有专用工作服，进出实验室要换外衣，以免将短纤维带入家中造成家人瘙痒。

6.认真、小心操作机械设备，防止机械碰伤和机件及模具损伤。

第二部分实验内容

实验一不饱和聚酯树脂酸值测定（参照GB2895—82）

一、实验目的

熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。

二、实验原理

不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。

它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。

本实验以酚酞作指示剂，用KOH溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两者消耗的KOH之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。

三、实验仪器及材料

电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。

四、实验步骤

1、取1g酚酞与99ml无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。

2、取甲苯和乙醇以体积比1：

1配成混合溶剂。

3、称取5．6gKOH试剂溶于约1000ml蒸馏水中，然后称取0．1g（精确到0．2mg）左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH溶液的浓度（mol/L），以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s不褪为终点。

4、取适量（1g～2g）不饱和聚酯树脂于250ml锥形瓶中，分别用20ml移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。

5、分别各取2～3滴酚酞指示剂，并用KOH溶液分别滴定，以15s粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和V0。

6、再重复测试一次。

7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值：

　　　　　　酸值＝

　式中：

m－树脂试样的质量，g；

V－试样所耗KOH毫升数；

V0－空白试样所耗KOH毫升数；

　　　　N－KOH标准溶液的浓度，mol/L；

　　　　56．1－KOH的分子质量

该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。

在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用　。

实验二环氧树脂环氧值的测定

一、实验目的

掌握环氧树脂环氧值的测定方法。

二、实验原理

环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量。

在丙酮溶剂中，使过量盐酸与环氧基作用生成氯醇，将过量盐酸用碱滴定法定量。

由空白试样与试样所耗氢氧化钠的差值计算试样的环氧值。

三、实验仪器和设备

电子天平、滴定管、密闭烧瓶、吸量管等。

四、试剂

1、0.2mol/L盐酸-丙酮溶液：

浓盐酸1.6ml与精制的丙酮100ml混合配制。

2、0.1ml/L氢氧化钠甲醇溶液。

3、0.1ml/L氢氧化钠标准溶液。

4、甲酚红指示剂：

0.1g甲酚红溶于50%乙醇100ml配制而成。

5、中性乙醇：

将甲酚红指示剂1ml加于乙醇100ml中，用0.1ml/L氢氧化钠甲醇溶液中和而成。

五、实验步骤

1、精确称取2～4mg当量环氧基的环氧树脂试样，装入250ml密闭烧瓶中。

2、用吸量管加0.2ml/L盐酸-丙酮溶液25ml，充分摇匀，使试样完全溶解。

3、在室温下放置15min。

4、加入中性乙醇25ml，然后用0.1ml/L氢氧化钠标准溶液定点过量的盐酸。

甲酚红指示剂在乙醇丙酮溶液中，从粉红色先变成黄色，接着逐渐变为紫色为滴定终点。

5、同样作一次空白试验。

6、再重复测试一次。

六、计算

100/环氧值=10000W/f（B-S）

式中：

W:

环氧树脂试样的质量，g；

B:

空白试样所需0.1ml/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

S:

试样滴定所需0.1ml/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

f:

0.1ml/L氢氧化钠标准溶液。

实验三手糊成型工艺实验

手糊成型工艺属于低压成型工艺，所用设备简单，投资少，见效快，有时还可现场制造某些制品，方便运输，所以在国内很多中小型企业仍然是以手糊为主要生产方式，就是大型企业中手糊工艺也经常被用来解决一些临时的、单件的生产问题。

手糊成型工艺的最大特点是灵活，适宜于多品种、小批量生产。

目前，在国内采用手糊成型生产的产品有浴盆、波纹瓦、雨阳罩、冷却塔、活动房屋、贮槽、贮罐、渔船、游艇、汽车壳体、大型圆球屋顶、天线罩、卫星接收天线、舞台道具、航空模型、设备护罩或屏蔽罩、通风管道、河道浮标等。

因此，掌握手糊工艺技术很有必要。

一、实验目的

1.掌握手糊成型工艺的技术要点、操作程序和技巧；

2.学会合理剪裁玻璃布、毡和铺设玻璃布、毡；

3.进一步理解不饱和聚酯树脂和胶衣树脂配方、凝胶、固化和富树脂层等概念和实际意义。

二、实验内容

1.根据具体条件设计一种切实可行的制品。

2.制品约为3mm～4mm厚，长、宽约为各300mm，形状自定。

3.按制品要求剪裁玻璃布、毡。

4.手糊工艺操作。

5.固化后修毛边，如有可能还可装饰美化。

6.对自己手糊制品进行非破坏性质量评定。

三、实验原理

不饱和聚酯树脂中的苯乙烯既是稀释剂又是交联剂，在固化过程中不放出小分子，手糊制品几乎90%是采用不饱和聚酯树脂作为基体。

本实验利用手糊工艺制备简单的玻璃纤维增强聚合物基复合材料制件。

常温常压固化。

四、实验仪器和材料

1.手糊工具：

辊子、毛刷、刮刀、剪刀。

2.玻璃纤维布、毡，不饱和聚酯树脂，引发剂，促进剂，颜料，脱模纸。

五、实验步骤

1.玻璃布、毡剪裁

（1）按铺层顺序选择表面毡和玻璃布，并预算各自的层数。

（2）按制品形状画出几何展开图，如圆锥形展开成扇形，球形可展开成瓜片形平面图，并要按玻璃布拼接是搭接还是对接，算好具体形状的尺寸。

（3）复杂形状处可利用45º剪裁或斜纹布易变形的特点，尽量减少局部剪开的方法。

2.手糊成型操作

（1）按制件形状和大小裁剪脱模纸备用。

（2）配置胶衣树脂（按不饱和聚酯树脂常规配方，胶衣树脂也是不饱和聚酯树脂的一种），首先在脱模纸表面涂刷一层胶衣树脂，保证400g/m2～500g/m2的用量，稍侯，观察胶衣树脂即将凝胶时，将表面毡轻轻铺放于表面，注意不要使表面毡过分变形，以贴合为宜。

（3）取引发剂与不饱和聚酯树脂按比例配合均匀，然后再加入促进剂，搅匀，马上淋浇在表面毡上，并用毛刷正压（不要用力刷涂，以免表面毡走样），使树脂浸透表面毡，观察不应有明显气泡。

这一层是富树脂层，一般应保证65%以上的树脂含量。

（4）待表面毡和树脂凝胶时马上铺上第一层玻璃布，并立即涂刷树脂，一般树脂含量约50%；紧接着第二层、第三层依次重复操作，注意玻璃布接缝错开位置，每层之间不应有明显气泡，即不应有直径1mm以上的气泡。

（5）最后外层是否需要使用表面毡应视制品要求。

3.固化、脱模

手糊完毕后需待制件达到一定强度后才能脱模，这个强度定义为能使脱模操作顺利进行而制品形状和使用强度不受损坏的起码强度，低于这个强度而脱模就会造成损坏或变形。

通常气温在15℃～25℃、24h即可脱模；30℃以上10h对形状简单的制品可以脱模；气温低于15℃则需要加热升温固化后再脱模。

4.修剪毛边并美化装饰。

5.自我质量评定

（1）表面质量是否平整光滑，有否肉眼可见气泡、分层？

（2）形状尺寸与设计尺寸是否相符？

实验四复合材料外观及性能检测

一、实验目的

1、认识复合材料外观及性能检测的必要性。

2、熟悉和掌握聚合物基复合材料外观和实用性能的检测和分析方法。

二、实验内容

1、外观检测。

2、硬度测试。

3、气味实验。

4、清洗性实验。

三、实验仪器和材料

维氏硬度计、恒温箱、样品、剪刀、钢锯、干燥器、污染液。

四、实验步骤

1、外观检测

对试样进行外观评测，包括平整度、尺寸稳定性及表面缺陷等，并进行记录和比较。

2、硬度测试

使用维氏硬度计对试样进行硬度测试并记录。

3、气味试验

（1）取样，尺寸为100×100mm，试样数为3个。

（2）取3个4L的干燥器洗净至无任何异味。

（3）将3个样品分别放入干燥器中并密封，在60±20℃的恒温槽中放置6小时，然后取出干燥器于室温中，由3人快速从容器缝中闻评气味强度和感觉。

评定气味的基准分为6级，4种感觉：

级别特征种类感觉

0无味A愉快

1极微弱臭气B没有不愉快

2微弱臭气C不愉快但能忍受

3易感觉臭气D不能忍受

4强烈臭气

5极强烈臭气

如果3人评定不同，以级别最高者为准。

4、清洗性试验

（1）取试样50×50mm若干件。

（2）准备污染液：

如脂膏、牛奶、酱油、鞋油、罐头汁、饮料和泥浆等。

（3）将试样上分别涂上污染液，放置24小时。

（4）用清洗剂按压清洗1分钟，然后用自来水冲洗15秒钟，把试样放入干燥器中24小时干燥后评定污染程度。

5、耐擦洗性试验

取试样200×200mm在100±2℃的恒温箱中放置6小时，马上在试样上撒上细砂泥浆，并加压放置24小时，然后用纱布擦去泥砂，观察试样表面擦痕。