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IR
SihamBenhabib
YuanWang
AndréaLeMarec
TPdeMP057 :
SpectroscopieInfrarouge
I.Introduction :
PrésentationduTP
1.Cadregénérald’unpointdevuegéochimique
2.Descriptiondelakaolinite
3.Protocoleexpérimental
4.Présentationdel’expérience
5.SpectroscopieInfrarougeparTransforméedeFourier
II.Résultats
III.Interprétations
1.Effetdel’eausurlespectred’absorption
2.Comparaisondesdeuxkaolinites
IV.Conclusion
I.Introduction :
PrésentationduTP
1.Cadregénérald’unpointdevuegéochimique
Formationdelakaolinite
Lakaoliniteestunminéralargileuxcourantetrépanduquel’ontrouvedanslesrochesargileuses.
Ilappartientàlaclassedessilicatesetprovientdel’altérationdesrochesacidesrichesenfeldspaths(granitetautres)àcausedel’eau.Lesélémentslesplussolublesdisparaissentaveclapluieetilnerestedoncquelesmoinssolubles,commel’AluminiumetleSilicium.
Intérêtdel’étudedelastructuredelakaolinite
Lakaoliniteentredanslacompositiondecéramiques,fibresdeverre,glaçagedupapier,matériauxdeconstruction,…Maissil’ons’intéresseàsastructureici,c’estparcequecellesitémoignede« l’histoire »delaroche.Eneffet,onpeutobserverdesdécalagesentrelesfeuillets(translations,rotations)etdesionspeuventsesubstituerauSiliciumetàl’Aluminiumdanslastructure.
SpectroscopieIR :
LastructuredelakaoliniteaétémiseenévidencepardiffractionauxrayonsX(lalongueurd’ondedesrayonsXétantdel’ordredel’Angströmc’est-à-diredel’ordredetailledesatomes).Cettediffractionestdueauxélectrons :
lesrayonsXprovoquentundéplacementdunuageélectroniqueparrapportaunoyaudanslesatomes etlesoscillationsinduitesprovoquentuneréémissiond'ondesélectromagnétiquesdemêmefréquence.CependantHn’aqu’unseulélectronetdiffractedoncpeu.
EnspectroscopieInfrarougeenrevancheonmesurelesvibrationscollectivesdesatomes.LesHayantunemassetrèsinférieureàO,Al,etSi,l’énergiedevibrationdesgroupesOHseratrèssupérieureauxénergiesdevibrationsdesautresliaisons.DepluslesOHsonttrèssensiblesàleurenvironnement :
parexemple,uneliaisonhydrogèneimpliquantleOouleHaffaiblitlaliaisoncovalenteentreOetH,etdoncdiminuel’énergiedevibrationdelaliaison.
LaspectroscopieIRapportedoncdesinformationssurlastructuremoléculaireetlespropriétésdesmatériaux.
2.Descriptiondelakaolinite
LakaoliniteSi2Al2O5(OH)4estunminéralàstructurecristallineetlamellaire.Sesfeuilletssontconstituésdedeuxcouches :
unecouchedeSi2O5quiaunestructuretétraédrique,etunecouchedeAl2(OH)4quiaunestructureoctaédrique.LesfeuilletssontliésentreeuxpardesliaisonshydrogènesentrelesHensurfacedelacouchedeAl2(OH)4etlesOensurfacedelacouchedeAl2(OH)4.
3.Protocoleexpérimental
Ilfautunefaiblequantitédekaolinitepourlaspectroscopie :
latailled’unmonocristaldoitêtreinférieureauxlongueursd’ondesdufaisceauIRincidentpournepasqu’ilyaitd’interférences.C’estpourquoionfabriquedepetitespastillescontenantenviron1mgdekaoliniteet300mgdeKBr,transparentauxIR,servantdematricepourlakaolinite.
Préparationdelapastille :
-Biennettoyertouslesinstrumentsavecdel’éthanol(solvantquis’évaporerapidement)pouréliminerlesimpuretésquiperturberaientl’analyse.
-Peser300mgdeKBret1mgdekaolinite.
-MoudrelemélangeKBr+kaoliniteafind’obtenirunepoudrefinecommedelafarine.
-Ondéposelapoudreaucœurdedeuxenclumescylindriquescreusesdontlesextrémitéssontbouchées.
-Onplaceunpistonauniveaud’undesbouchons.
-Oncompressel’ensembleàl’aided’unepressemécanique,avecunepressionmaximalede8tonnes.
-Ondiminuelapressiontrèsdoucementcarilyunmcanismedesécuritétrèssensible.
-Onprocèdeàlacompressionunesecondefois.
-Onséparelesdeuxcylindres.
-Onrécupèrelapastilleenplaçantlepistonsurlebouchonetàl’aidedelapresse.
-Onmetlapastilledansunfourpendantunejournéeenvironafind’évaporerl’eaucaptéeparleKBr.
Onmetensuitelapastilledansunporte-échatillonquel’onplacedansleFTIR.
4.Présentationdel’expérience
DansceTPnousavonsréaliséquatrepastilles.Nousdisposionsdedeuxtypesdekaolinitesàcomparer(kaoliniteblancheetkaolinitebrune).Nousavonsfaitdeuxpastillesdechaque,l’uneétaitmiseaufourpendantuneduréed’environ1h,etl’autrenon.
Echantillon1 :
kaolinitebrune(dite« kaolinite2 »)
KBr :
290,78mg
Kaolinitebrune :
0,99mg
Four :
1h27
Echantillon2 :
kaoliniteblanche(dite« kaolinite1 »)
KBr :
298,70mg
Kaolinitebrune :
1,02mg
Four :
53min
Echantillon3 :
kaoliniteblanche
KBr :
301,30mg
Kaolinitebrune :
0,98mg
Echantillon4 :
kaolinitebrune
KBr :
301,46mg
Kaolinitebrune :
1,04mg
5.SpectroscopieInfrarougeparTransforméedeFourier
LaspectroscopieinfrarougeTransforméedeFourierestunetechniquedemesurepourl’acquisitiondespectresd’absorptiondansl’infrarouged’échantillons.
Principe :
Lalumièreinfrarougetraversel’échantillondontonveutobtenirlespectreinfrarouge,puisestdirigéeversuninterféromètredeMichelson.
L’ondeincidentesurl’interféromètren’estpasmonochromatique, sonintensitéI0estunedistributionspectraleenintensitéBdépendantdunombred’ondes :
c’estcettedistributionspectralequel’oncherche.Àchaquenombred’ondecorrespondunecertaineintensité.L’intensitétotaleestdoncl’intégraleduspectre :
I0=0∫∞Bd
Seuleslesondesdemêmelongueurd’onde(doncmêmenombred’onde)peuventinterférer.Lalameséparatricedel’interféromètredivisel’ondeincidenteendeuxondesd’égaleintensité,chacunedirigéeversunmiroir.Lesmiroirssontplacésperpendiculairementl’unparrapportàl’autreetfontunanglede45ºaveclaséparatrice.
Lesondessontréfléchiesparlesmiroirsverslaséparatriceetinterfèrent.Undesmiroirsestdéplacéafindefairevarierladifférencedemarche∆Mentrelesdeuxondes.Ainsi,l’intensitérésultantepourchaquelongueurd’ondecomposantlespectrevarieencos(2π∆M/) :
lorsqueladifférencedemarchevautnlambda(nentier)l’intensitéestmaximalepourcettelongueurd’onde.L’intensitérésultantetotaleIestdoncl’intensitéinitialediviséepardeuxI0/2plusuntermevariantentreI0/2et–I0/2,c’estl’interférogramme :
I=0∫∞B(1+cos(2π∆M)) d
=I0/2+1/20∫∞Bcos(2π∆M) d
=I0/2+I(∆M)
LetermeI(∆M)àl’allured’unepartieréelled’unetransforméedeFourierdeB.Lenombred’ondeestuntermepositif,orlesbornesdelaTFdoiventêtre-∞et+∞.OnprolongedonclafonctionBpourlesvaleursnégativesdesortequ’ellesoitpaire,ainsiletermeimaginairedelaTFestnul.
Fonctionnement :
L’échantillonestplacédansunecuvehermétiquecontenantdel’azote(despurgessontfaitesrégulièrementcarilyaquandmêmequelquesinfiltrationsd’airextérieurdanslacuve).
Lefaisceaurésultant(aprèsMichelson)esttransmisàundétecteur.
L’interférogrammeestrecueilliparunspectromètre,traitéparlecalculdetransformationdeFourieretconvertipourdonnerlespectreentierdel’échantillon.
Lespectromètreestreliéviaunecarted’acquisitiondedonnéesàunordinateurdisposantd’unlogicielpourl’acquisitionetl’analysedesdonnées.
II.Résultats
1.Spectresenfonctiondunombred’ondes :
LaTransforméedeFourierretournedirectementlespectred’absorptionenfonctiondunombred’ondes.
Ontraceleséchellesenénergieetenfréquence :
E(eV)=(hc/e).
=c.
III.Interprétations
1.Remarquespréliminaires
Nousobservonsbienquatrepicsd’absorptionpourlesgroupesOHdelakaolinite.Ilscorrespondentàleursmodespropresdevibrationcollective.
LemouvementdevibrationgénéraldesOHestunecombinaisonlinéairedecesquatremodespropres.Lesmodespropresontunechacununecontributiondifférentedanslemouvementgénéral.Lacontributiond’unmodeestcaractériséeparletauxd’absorptiondupiccorrespondant :
plusletauxd’absorptiond’unpicestélevé,plusle« poids »dumodeproprecorrespondantdanslemouvementdevibrationgénéraldesgroupesOHestimportant.
Nousappelleronslesmodespropres,prisverslesénergiescroissantes,respectivement :
modepropre1,modepropre2,modepropre3etmodepropre4.
Lesnombresd’onde,énergiesetfréquencesmesuréspourchaquemodeproprecorrespondentàunevibrationcollectivedegroupesOH,saufpourlemodepropre1quicorrespondaumouvementd’unseulgroupeOHaucœurdelamaille.
Al’aidedesreprésentationdesvibrationsdesOHmisenjeudanschaquemodepropredel’article,onpeuttenterd’expliquerlesdifférencesd’énergiesentrelesmodes.Eneffetmode1,quiimlpiquelegroupeOHaucœurdelamaille,estmoinsénergétiquequelesautresmodes,carilestentouréd’OadeplusforteschancesquelesautresOHd’établiruneliaisonhydrogèneentresonHetunO.Lemode4estunmouvementenphasede3groupesOHetestdoncplusénergétiquequelesmodes2et3dontlesMouvementsdesOHsontenoppositiondephase.
Ens’appuyantsurlemodèledel’oscillateurharmonique,nouspouvonscalculerlesconstantesderaideurscorrespondantàchaquemodedevibrationpropre.
Ona :
2=√(k/m)oùmestlamasseréduite,icinousprenonslamassedel’hydrogène.
Pourleskaolinitespasséesaufournousobtenonslesconstantesderaideurssuivantes :
Modepropre
Kaoliniteblanche
Kaolinitebrune
1
k=768,2N.m-1
k=777,5N.m-1
2
k=782,3N.m-1
k=792,2N.m-1
3
k=798,7N.m-1
k=799,1N.m-1
4
k=810,1N.m-1
k=810,9N.m-
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