大学有机化学实验全12个有机实验完整新版.docx
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大学有机化学实验全12个有机实验完整新版
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一蒸馏与沸点的测定
一、试验目的
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?
若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?
把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?
沸点:
液体的饱与蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强与外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1)选择合适容量的仪器:
液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2)温度计的位置:
温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器:
接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤:
一般就是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8)毛细管口向下。
9)微量法测定应注意:
第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三,观察要仔细及时。
重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理与方法
2、学习抽滤与热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器与药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、试验步骤
1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后,加入适量(0、5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤,称量结晶质量m。
五、试验数据
六、问答题
1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭;
(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;
(3)由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈与抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,与漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、抽滤的优点:
①过滤与洗涤速度快;②液体与固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭的目的就是脱色与吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%、
试验三苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤与重结晶提纯的方法
二、实验原理
三、实验仪器与药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2、7ml甲苯与100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
回流装置图
五、实验数据处理
六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以与高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
1.将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱与溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
4.冷却滤液,使晶体从过饱与溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。
5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着?
实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物就是什么?
如何除去?
答:
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:
加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
七、注意:
1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色就是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四1-溴丁烷的制备
一、试验目的
1、学习由醇制备溴代烷原理与方法。
2、学习冷凝回流装置与分液漏斗的使用方法。
二、试验原理
主要反应:
⇄
副反应
三、试验仪器与药品
正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠,6、2ml正丁醇与1-2粒沸石,装上回流冷凝管。
2、在锥形瓶中加10ml水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。
3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min,反应完成后,冷却5min。
卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头与冷凝管进行蒸馏,仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥的锥形瓶中,加入10ml浓硫酸(分三次加入),每次加入都要摇匀混合物,若锥形瓶发热可用冷水浴冷却,将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸,油层一次用10ml蒸馏水、5ml10%碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、将下层的粗1-溴丁烷放入锥形瓶中,加入1-2g块状无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置蒸馏装置图
五、数据处理
六、问答题
1、本试验有哪些副反应?
如何减少副反应?
如何减少:
①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态。
副反应:
2、试说明各洗涤步骤的作用?
(含有那些杂质,如何除去?
)
略。
试验五正丁醚的制备
一、试验目的
1、掌握脱水制醚的反应原理与试验方法
2、学习使用分水器的试验操作
二、试验原理
反应式:
副反应:
三、试验仪器与药品
电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液
四、试验步骤
1、在100mL三颈烧瓶中,加入12.5g(15、5mL)正丁醇与约4g(2、2mL)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成。
5、冷却反应物,将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止,分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次,再用10mL水洗涤一次,然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142°C馏分。
纯正丁醚为无色液体,b、p、为142°C,d4200、769,n20D1、3992。
实验装置图
五、数据处理
六、问答题
1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。
略。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?
其后各步洗涤的目的就是什么?
略。
3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器?
它有什么作用?
答:
本实验主反应为可逆反应,且产物当中有水,因此需把生成的水从反应体系中分离出来,使平衡往正方向移动,从而提高产率,分水器的作用就就是可以把反应生成的水分离出来。
试验六环己酮的制备
一、试验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理与方法
2、进一步了解酮与醇的区别与联系
二、试验原理
三、试验仪器与药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱与亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐
四、试验步骤
1、烧瓶中依次加入5、2ml环己醇与25ml冰醋酸,开动磁力加热搅拌器。
在冰水浴冷却下,将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入,使瓶内温度保持30-35度,加完后搅拌15min。
用碘化钾试纸检验反应混合物就是否为蓝色,否则应再次补加5ml次氯酸钠。
2、在室温下继续搅拌30min,然后加入饱与亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。
3、在反应混合物中加入30ml水,3g三氯化铝与几粒沸石,加热蒸馏,至流出液无油滴为止。
4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性,然后再加入精制食盐使之饱与,将此液体倒入分液漏斗,分出有机层,再用无水硫酸镁干燥,蒸馏并收集150-155度的馏分。
五、数据处理
六、思考题
1、试验中使用精制试验有何作用?
2、第一次蒸馏所得到馏分的成分就是什么?
试验七乙酸乙酯的制备
一、试验目的
1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、试验原理
三、仪器与药品
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱与碳酸钠、饱与食盐水、饱与氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸
回流装置蒸馏装置
四、试验步骤
1、在50ml圆底烧瓶中加入9、5ml无水乙醇与6ml冰醋酸,再小心加入2、5ml浓硫酸,混匀后,加入沸石,然后装上冷凝管。
2、小心加热反应瓶,并保持回流1/2h,待瓶中反应物冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却。
加热蒸出乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。
3、在馏出液中缓慢加入饱与碳酸钠溶液,并不断振荡,直到不再产生气体为止(用pH试纸不呈酸性),然后将混合液转入分液漏斗,分去下层水溶液。
4、将所得的有机层倒入小烧杯中,用适量无水硫酸镁干燥,将干燥后的溶液进行蒸馏,收集73-78度的馏分。
五、注意事项
(1)加硫酸时要缓慢加入,边加边震荡。
(2)洗涤时注意放气,有机层用饱与NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。
(3)用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱与NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
六、试验结果与数据分析
七、思考题
1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质?
如何除去?
2、能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤?
为什么?
实验八硝基苯的制备
一、实验目的
1、学习苯环上亲电取代反应的原理
2、学习掌握冷凝回流及水浴加热
二、实验原理
三、实验仪器与药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱与食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石
四、实验步骤
1、在锥形瓶中加入3、6ml的浓硝酸,另取5ml浓硫酸,分多次加入锥形瓶中,边加边摇匀。
2、将4、5ml苯与上述所配制的混酸一并加入烧瓶中,充分震荡,混合均匀并开始加热,控制水浴温度在60摄氏度左右,保持回流30min。
3、将产物倒入分液漏斗中分液,然后放入锥形瓶中,用等体积水洗涤至不显酸性,最后用水洗至中性,将有机层放入干燥锥形瓶中,用无水氯化钙干燥后量取产物体积。
注意:
第一次用等体积水洗涤时,有机层在上层,第二次用水洗涤时有机层在下层。
五、注意事项
1、配制硝酸与硫酸的混酸溶液时,在硝酸中分次的加入硫酸,边加边震荡,使其混合均匀。
2、硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!
所以处理硝基苯或其它硝基化合物时,必须谨慎小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。
3、硝化反应系一放热反应,温度若超过60℃时,有较多的二硝基苯生成,若温度超过80℃,则生成副产物苯磺酸,且也有部分硝酸与苯挥发逸去。
4、洗涤硝基苯时,特别就是用碳酸钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。
若遇此情况,加数滴酒精,静置片刻,即可分层。
六、实验数据处理
七、思考题
1、浓硫酸在试验中的作用就是什么?
2、反应过程中如温度过高有何影响?
实验九乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetylsalicylicacid)的原理与制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
三、实验仪器与药品
圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱与碳酸钠溶液、浓盐酸
四、实验步骤
1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min,控制水浴温度在85-90℃。
取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
2、将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱与碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml浓盐酸与10ml水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却,使沉淀完全。
减压过滤,用冷水洗涤2次,抽干水分。
将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。
称重。
五、实验数据处理
六、思考题
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应?
2、反应后加水的目的就是什么?
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质?
实验十乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化的原理
2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶
二、实验原理
三、实验仪器与药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石
分馏装置图
四、实验步骤
1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸与少许锌粉(约0.2g)与几粒沸石,并连接好装置。
2、用小火加热回流,保持温度在105摄氏度约1小时,当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。
3、冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400ml烧杯中,加入300ml水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重。
五、实验数据处理
六、思考题
1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度?
2、加入锌粉的作用?
3、本实验提高产率的措施有哪些?
实验十一己二酸的制备
一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理与方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
二、实验原理
三、实验仪器与药品
烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
装置图
四、实验步骤
1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸,混合均匀,并在水浴中加热至80摄氏度。
在恒压滴液漏斗中加入4、2ml环己醇。
控制滴速,使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间(必要时想水浴中添加冷水)。
当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时,将混合物在85-90摄氏度下加热约15min,使其充分反应。
2、将反应物放入冰水浴中冷却,析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到,用3ml水洗涤滤饼,并将所得晶体尽量压干并称重。
五、实验数据处理
六、注意事项
1、环己醇与硝酸切不可用同一量筒量取。
2、实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气,并要作好尾气吸收。
3、反应完毕后,要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失。
4.控制环己醇的滴加速度就是制备己二酸实验的关键
5、制备羧酸采取的都就是比较强烈的氧化条件,一般都就是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故;
七、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度?
2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度,应如何处理?
实验十二环己烯的制备
一、实验目的
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理与方法;
2、初步掌握分馏操作
二、实验原理
主反应:
副反应:
三、实验试剂
环己醇磷酸食盐无水氯化钙五、实验装置
四、实验步骤
1、在50毫升干燥圆底烧瓶中,放入10ml环己醇、5ml浓磷酸与几粒沸石,充分振荡使混合均匀,安装简单分馏装置,用小锥形瓶作为接收器,置于冰水浴中。
2、小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃,馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
全部蒸馏时间约需1h。
3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层,再向有机层中加入等体积的饱与食盐水,振摇后静置分层,取上层有机层。
将有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥。
六、操作重点及注意事项
1、环己醇在常温下就是粘稠状液体,若用量筒量取应注意转移中的损失。
所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
3、加热温度不宜过高,速度不宜过快,以减少未反应的环己醇蒸出。
文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。
本实验为了加快蒸出的速度,可控制在85℃以下。
七、数据处理
理论值(ml)
实验值(ml)
产率(%)
八、问题讨论
脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点?
附录:
仪器的洗涤认领、安全教育
一、教学目的、任务
1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验与性质实验,分离与鉴定制备产品的能力。
2.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
3.培养良好的实验工作方法与工作习惯,以及实事求就是与严谨的科学态度。
为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习与领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
1.有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点与使用方法。
(3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格与用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器与工具,应在指定地点使用,保持整洁。
(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电与煤气开关关闭。
2.有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数就是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分就是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
必须认识到化学实验室就是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故就是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则与实验室事故的预防与处理。
(1)实验室安全守则。
(2)实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
(3)事
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