整粒高粱酿造浓香型白酒新工艺高粱预处理及产酒发酵研究.docx

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整粒高粱酿造浓香型白酒新工艺高粱预处理及产酒发酵研究

整粒高粱酿造浓香型白酒新工艺——高粱预处理及产酒发酵研究

浓香型大曲酒的酿造工艺已经流传积淀了数百年，它是一代代劳动人民智慧与技巧的结晶，但是随着时代的进步，传统浓香型大曲酒的酿造工艺不可避免地存在局限性。

具体表现如下：

①丢糟再利用困难、资金投入大，白酒酒糟是酿酒业的副产品。

据统计，我国年

产白酒酒糟达2100万t，其回收处理难度大，需投入的人力及物力成本高[1]。

②糠壳清蒸副产物对环境及人体的副作用大，糠壳含有10%～20%左右的多缩戊糖[2]。

在清蒸及酿造过程中它们会产生较多的醛类物质，不仅污染环境而且危害人体健康。

大量使用糠壳一方面容易将邪杂味带入酒体，另一方面也增大了丢糟的回收利用难度。

③酒损大、产酒量低，传统浓香型大曲酒生产中的配料、拌粮工艺需要将高粱粉与酒醅拌合均匀以便于蒸酒蒸粮，但是酒醅中的酒精分子以及其他的香味成分往往是易挥发的化合物，翻拌极易造成该类组分的损失，上述状况在夏季尤其明显，故传统生产中的配料拌粮存在酒损大的缺陷。

同时，出窖糟醅加入较多酿酒原辅料，吸收糟醅中的酒精分子和香味成分并残留其中，也是影响提取的重要因素。

在传统浓香型大曲酒的酿造中，全程使用中高温大曲作为发酵剂，酿酒微生物在酒精发酵过程中同时会转化较多的其他诸如有机酸等的组分，不能规避质量型发酵母糟对酒精发酵的制约，影响原料出酒率[3-5]。

利用整粒高粱作为酿酒原料可以最大限度地降低辅料糠壳的使用量，理论上可以明显降低丢糟回收利用的难度。

同时，降低糠壳用量、采用单独浸泡清蒸高粱等工艺可以从根本上减少原辅料的邪杂味被引入酒体。

同时采用剥离产酒与生香工艺即组合利用小曲产酒率高、大曲及泥窖生香能力强的特点酿造浓香型白酒可以最大化的缩短酿造周期，提高出酒率，降低酒体邪杂味。

产酒及生香工艺如图1所示。

本研究将就高粱预处理及产酒发酵研究部分做相应报道，生香工艺将另文报道。

图1产酒生香双型发酵工艺流程图

Fig.1Theflowdiagramofalcoholandflavorsdoublefermentationcraft

1材料与方法

1.1实验材料糯红高粱：

泸州市宏兴粮贸有限责任公司；酿酒小曲：

四川泸州华达生物工程有限公司。

1.2实验仪器分析天平（CP-214），奥豪斯仪器（上海）有限公司；电热鼓风干燥（101-0413），北京中兴伟业有限公司；4支组精密酒精计，青县燕河仪器仪表有限公司。

1.3高粱预处理工艺优化以整粒高粱为原料生产浓香型白酒的预处理包括高粱的浸泡及蒸煮两个步骤，根据现有实验,石板窖池容积设定每甑投粮量为1300kg，以蒸酒冷凝热水浸泡高粱，缩短后期高粱蒸煮时间。

在预实验的基础上采用Box-Behnken设计-响应面法优选最佳泡粮工艺条件及最佳蒸煮工艺条件。

使用DesignExpert8.0.6软件对各因素进行二次多元回归拟合，并对模型进行显著性检验，作出相应的曲面图和等高线图，并对曲面图和等高线图进行分析，优化泡粮及蒸煮工艺。

1.3.1高粱泡粱工艺优化以泡粮水温（A）、泡粮时间（B）、粮面水位高度（C）为因素。

以粮粒含水率（%）为评价指标，进行Box-behnken设计-响应面实验，即设计3因素3水平17个实验点的响应面分析。

因素及水平见表1。

表1高粱泡粱工艺的因素水平表

Table1Codeforfactorsandtheactutalphysicalvaluesduringsoakingsorghums水平A（泡粮水温）/℃B（泡粮时间）/hC（粮面水位高度）/cm-170810075101518012201.3.2高粱蒸煮工艺优化用Box-Behnken设计-响应面法优选最佳蒸煮工艺条件。

即以粮食含水率（A）、煮粮时间（B）、复蒸时间（C）为因素。

以粮粒裂口率（%）评价指标，设计3因素3水平17个实验点的响应面分析。

因素及水平见表2。

表2高粱蒸煮工艺的因素水平表Table2Codeforfactorsandtheactutalphysicalvaluesduringsteamingsorghums水平A（含水率）/%B（煮粮时间）/minC（复蒸时间）/min-143901004412020145150301.4产酒发酵参数优化产酒发酵以传统川法小曲酒酿酒工艺为参考，结合感官分析、利用单因素全实验的方式确定各季度最佳的糖化培菌指标。

产酒发酵主要受小曲糖化培菌、晾堂摊晾等操作影响，同时发酵过程中成分的变化是窖池内微生物生长代谢的结果，通过测定糟醅理化参数可以判定发酵状况的优劣[6]。

1.4.1粮糟糖化培菌参数分析以还原糖含量及感官评价为指标，以糖化箱厚度、糖化时间2个因素开展2因素4水平的全实验，厚度设置为10、15、20、25cm，糖化时间水平设置为12、20、28、36h。

同时，实验设置2个平行，于1、4、7、10月分别开展4轮次实验，通过感官及理化分析最终确定各季度下最佳的收箱厚度及糖化时间。

1.4.2酒醅理化指标分析糖化结束后，粮糟经摊晾冷却后先后投入3口相同规格的石板窖池中进行产酒发酵，从封窖开始每间隔12h测定一次酒醅温度，每轮记录15天。

从入窖开始，用取样器分别于发酵第3、6、9、12、15天取糟醅并按如下方法测定相应指标：

酒醅淀粉含量、酒醅还原糖含量等采用菲林试剂法测定，酒醅酸度采用酸碱中和滴定测定，酒醅酒精含量采用蒸馏法配合酒精计测定，酒醅水分含量采用恒温烘干法测定[7]。

2结果与分析

2.1高粱浸泡工艺的确定2.1.1高粱浸泡工艺的Box-Behnken响应面实验设计结果高粱浸泡过程涉及的工艺参数有泡粮水温、泡粮时间、用水量（粮面水位高度）3者，可利用Box-Behnken响应面法求得各因素均在较低水平时的最优泡粮工艺参数组合，从而缩短生产时间、降低能耗。

浸泡高粱BBD设计响应面实验结果见表3。

表3高粱浸泡工艺的BBD设计响应面设计与结果Table3BBDexperimentaldesignandresponsevaluesofsoakingsorghums试验号ABC高粱含水率/%110144.72±0.32200040.41±0.34300041.01±0.42400040.61±0.4451-1042.50±0.53611043.12±0.36700040.41±0.4580-1142.39±0.42900040.42±0.341010-139.16±0.331101144.79±0.501201-139.38±0.4413-11042.58±0.42140-1-136.50±0.3515-

10142.32±0.2916-1-1038.56±0.4117-10-137.70±0.422.1.2浸泡工艺的响应面分析应用Design-Expert8.0.6对表3实验数据进行多元回归拟合，得到含水率对浸泡水温（A）、浸泡时间（B）、粮面水位高度（C）的回归方程模型：

含水率/%=40.57+1.04A+1.24B+2.69C-0.85AB+0.24AC-0.12BC+0.66A2+0.45B2-0.26C2。

回归方程R2=0.993=0.9859，由方差分析可知回归方程模型极显著（P<0.0001），说明该模型与实际拟合良好，实验方法可靠。

失拟项不显著（P>0.05），说明所得方程与实际拟合中非正常误差所占比例小，可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析[8]。

由F值可以看

出泡粮水温（A）、泡粮时间（B）、粮面水位高度（C）、泡粮水温与泡粮时间交互项（AB）、泡粮水温二次项（A2）对响应值影响极显著，泡粮时间二次项（B2）对响应值影响显著。

各因素对裂口率的影响程度依次是C>B>A>AB>A2>B2，根据模型方程绘制响应值含水率对3个因素A、B和C的三维

效果图，见图2。

图2不同因素对高粱含水率影响的响应面曲面图

Fig.2Responsesurfaceplotabouttheinteractioneffectsofdifferentprocessesonsorghum`smoisturecontent由图2中等高线及曲面图可知，泡粮时间与泡粮水温的交互作用影响显著，同时，高粱含水率伴随泡粮时间的延长或泡粮水温的增加而增加。

当浸泡时间保持在低水平时，泡粮水温对含水率的影响更为显著。

泡粮水位高度与泡粮时间或泡粮水温之间的交互影响显著，并且两者的影响作用更为相似，在一定范围内，高粱含水率与泡粮时间或粮面水位高度均表现为正相关，同时粮面水位高度对含水率的影响大于泡粮时间或泡粮水温。

2.1.3浸泡工艺的确定及验证实验结果周天银[9]指出泡粮应使粮粒吸水均匀，水分含量达到43%～45%。

为了降低用水量、缩短生产时间，分别将泡粮时间、泡粮温度、粮面水位高度设置为最小值对回归方程求解获得响应值分别为43%、44%、45%时最优泡粮参数，如表4所示。

表4高粱浸泡各响应值下的最优参数Table4Optimalsolutionsforthedesignatedresponsevalueofsoakingsorghums含水率/%泡粮水温/℃泡粮时间/h粮面水位高度/cm4370.0011.3017.814479.138.0018.934579.3711.6119.53在上述优化参数下对每组最优解进行验证实验，重复3次，测得含水率分别为（43.12±0.26）%、（44.03±0.34）%、（45.07±0.41）%。

结果表明经过响应面拟合出的理论值与实际值较为吻合，证明上述参数可靠。

同时将上述最优解作为泡粮工艺的备用参数留存，待整合蒸煮工艺后确定最优解。

2.2高粱蒸煮工艺的确定2.2.1高粱蒸煮工艺的Box-Behnken响应面实验设计结果川法小曲酒高粱的蒸煮分为初蒸、闷水、复蒸3个步骤[10]。

在本研究中，为了缩短生产时间、充分利用热水资源，故将高粱蒸煮改良为两段式操作，高粱经过浸泡后直接通入蒸汽进行煮粮，然后再排出泡粮水复蒸高粱。

李大和[11]认为高粱蒸煮的感官标准为熟粮不顶手、已完全柔熟、“阳水”少，表面轻泫。

出甑后检查粮食应收汗，粮食裂口率达85%以上即可。

在蒸汽压力一定时，蒸煮高粱过程涉及的工艺参数有高粱含水率、复蒸时间、煮粮时间3者，同样可利用Box-Behnken响应面法求得各因素均在较低水平时的最优蒸煮工艺参数，从而缩短生产时间、减少能源消耗。

高粱蒸煮BBD设计响应面实验结果见表5。

表5高粱蒸煮工艺BBD设计响应面实验安排与结果Table5BBDexperimentaldesignandresponsevaluesofsteamingsorghums试验号A/%B/minC/min高粱含水率/%144901072.40±0.372441202090.40±0.433451502093.00±0.444431201093.00±0.505451201087.10±0.46643902077.00±0.437431502092.80±0.33845902077.20±0.449441202090.20±0.4610431203092.50±0.511144903079.10±0.3912441501090.10±0.4213441503094.60±0.4314441202090.40±0.4115451203092.99±0.3716441202090.10±0.4217441202089.70±0.492.2.2蒸煮工艺的响应面分析应用Design-Expert8.0.6对表5实验数据进行多元回归拟合，得到裂口率（%）对含水率（A）、煮粮时间（B）、复蒸时间（C）的回归方程模型：

裂口率/%=90.16+1.04A+8.1B+2.84C+0.073AC-0.55BC+0.33A2-5.49B2-0.62C2。

回归方程R2=0.999=0.9979，由方差分析可知回归方程模型极显著（P<0.0001），说明该模型与实际拟合良好，实验方法可靠。

失拟项不显著（P>0.05），说明所得方程与实际拟合中非正常误差所占比例小，可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析。

由F值可以看出煮粮时间（B）、复蒸时间（C）、煮粮时间二次项（B2）、复蒸时间二次项（C2）、复蒸时间与煮粮时间交互项（BC）对响应值影响极显著，各因素对裂口率的影响程度依次是B>B2>C>C2>BC。

据模型方

程绘制响应值含水率对3个因素A、B和C的三维效果图，见图3。

由图3可知，仅有复蒸时间与煮粮时间的交互作用极显著，高粱裂口率随着复蒸或煮粮时间的增加而增加，含水率对复蒸或煮粮过程高粱的裂口率的贡献不大，故可以不考虑含水率在该范围内对裂口率的影响。

2.2.3蒸煮工艺的确定及验证实验结果为了降低能源消耗、缩短生产时间，以85%粮食裂口率为响应面最低优化指标，分别将含水率、复蒸时间、煮粮时间设置为最小值对回归方程求解获得最优蒸煮参数为含水率43%，煮粮时间113.94min，复蒸时间10min，在此条件下的理论粮食裂口率为85%。

在上述优化参数下进行验证实验，重复3次测得裂口率为（85.12±0.44）%。

结果表明经过响应面拟合出的理论值与实际值较为吻合，证明上述参数可靠。

同时，在此蒸煮条件下粮粒性状表现为粮粒柔熟，滋润，粮粒裂口大，有利于接种小曲酿酒微生物、便于糖化培菌时菌丝向粮粒内部生长。

图3不同因素对高粱裂口率影响的响应面曲面图

Fig.3Responsesurfaceplotabouttheinteractioneffectsofdifferentprocessesonsorghums`crackingratio在本工艺中，设计采用蒸馏取酒过程的冷却热水泡粮，既回收利用了冷却热水、缩短了高粱蒸煮时间，又实现了原料的浸泡除杂、除涩，还可以达到淀粉粒预膨化等目的。

同时，整粒高粱自身具有较大的孔隙度，使用它作为酿酒原料可大幅降低辅料糠壳的用量（仅需铺垫部分甑底，每甑糠壳使用量可最大限度降低71%），据实际调研，目前糠壳市场售价约为1800元/t，按年产1000t原酒计算，新工艺便可减少糠壳使用量525t，糠壳购置成本可节约费用93余万元，以2.4m3甑容计，可节约清蒸糠壳所用蒸汽39.37t。

2.3粮糟糖化培菌参数的确定根据酒厂的实际情况，每甑下粮1300kg，高粱经蒸煮摊晾冷却后加小曲糖化培菌。

以曲药为微生物菌种，以熟粮为培养基，接种根霉和酵母等微生物。

糖化培菌目的是为糖化产酒获取一定的酶，从而满足后期微生物生长的需要。

在熟粮水分一定的情况下，收箱温度应以满足微生物最适生长温度为宜，据生产经验及文献调研得知，根霉及酵母等菌最适生长温度为30℃左右，故本研究将收箱温度设定为30℃，同时在不同季节选择性的覆盖糟醅或麻袋进行保温，分别考察糖化箱厚度和糖化时间对小曲糖化的影响，以还原糖含量及感官评价为指标。

图4不同糖化条件下的还原糖含量

Fig.4Thechangesofreducingsugarunderdifferentsaccharificationconditions不同收箱厚度及糖化时间对糖化效果的影响见图4。

由图4可知，粮糟还原糖含量均随糖化时间或糖化箱厚度的增加而增加。

在较短糖化时间或薄糖化箱下的培菌状况均不理想，糟醅还原糖含量较低，表明根霉、酵母等菌复壮活化程度不高。

其可能的原因是糖化箱过薄不利于保温，迟迟不能达到微生物的最适生长温度。

同时，由于摊晾过薄会占用较大的生产场地，增加劳动成本。

故就培菌及生产效率而言应尽量选择较厚的糖化箱。

不同厚度、糖化时间下粮糟的感官分析见表6。

表6不同糖化条件下的感官分析Table6Sensoryanalysisofdifferentparametersforsorghumsaccharification序号糖化箱厚度/cm糖化时间/h出箱感官11012嫩箱,无曲香、无甜味、少有绒籽21020嫩箱,无曲香、无甜味、少有绒籽31028嫩箱,略有曲香、带甜味、有绒籽41036箱略老,曲香浓郁、绒籽丰富51512嫩箱,无曲香、无甜味、少有绒籽61520嫩箱,略有曲香、带甜味、有绒籽71528箱略嫩,带曲香,带甜味,有绒籽81536箱略老,曲香浓郁、绒籽丰富92012嫩箱,无曲香、无甜味、少有绒籽102020箱老嫩适宜,曲香、味微甜、绒籽丰富112028箱略老,曲香浓郁、绒籽丰富122036老箱,曲香浓郁、绒籽丰富132512嫩箱,无曲香、无甜味、少有绒籽142520箱略老,曲香浓郁、绒籽丰富152528箱略老,曲香浓郁、绒籽丰富162536老箱,曲香浓郁、绒籽丰富其中以糖化时间20h、粮糟厚度20cm最佳，其还原糖含量为（2.42±0.14）%，其出箱感官是绒籽，有曲香，无馊、闷、酒气，味稍甜微酸，全箱均匀，老嫩符合发酵的要求。

出箱还原糖含量的高低即培菌箱的老嫩，一般认为还原糖含量低于1.5%则为嫩箱，同时一般还原糖含量高于5%则认为是老箱。

箱老糖化淀粉无形中损失大，箱老酵母多，发酵快，影响出酒率[9]，并且长期的生产经验表明缓慢发酵生产的原酒甜醇香、发酵快则苦辣麻。

嫩箱发酵过于迟缓，拖长生产周期，不利于提高生产效率，降低生产成本。

2.4酒醅发酵参数分析产酒发酵是粮食在根霉菌、酵母菌等微生物的作用下，将粮食中淀粉分解成乙醇的过程，在本工艺中，首先利用小曲作为糖化发酵剂，粮食经收箱糖化、摊晾冷却后置入石板窖池中密闭发酵即可完成产酒发酵。

2.4.1产酒发酵糟醅温度分析发酵温度是直接反应发酵正常与否的指标之一，发酵温度要求先升后稳，符合前缓、中挺时间长，后缓降的变化趋势[10]。

4轮生产试验的糟醅温度变化如图5所示。

图5产酒发酵酒醅温度变化图

Fig.5Fermentedgrains`changesoftempetatureinalcoholbrewing由图5可以看出，4轮产酒发酵糟醅前期品温上升较平稳，第61h左右依次达到平均（37.62±0.86）℃的最高品温，此后糟醅温度逐渐回落并最终稳定在（27±1.84）℃左右。

在本研究中酒醅温度变化情况与传统工艺中酒醅温度变化基本一致，符合前缓升，中挺时间较长，后缓落的温度变化特点，故仅就温度变化情况来看，本研究所确定的培菌、配料等工艺参数合理可行。

2.4.2产酒发酵糟醅理化分析本研究较传统川法小曲酒生产工艺较大幅度地减少了配糟的比例，传统川法小曲酒糖化培菌配糟量为粮食的3～4倍[9]，在本工艺中特将配糟比改良为1∶1，主要考虑因素如下：

⑴产酒发酵酒醅，下一道工序要配伍进入生香发酵工序，其未发酵利用的残余淀粉，还可以在生香发酵阶段得以进一步利用。

⑵减少配糟数量可增加窖池单位时间内的发酵效率，即相同时间、同一发酵容器较传统工艺可发酵成熟更多的糟醅，提高窖池的利用率及产能。

同时采用石板窖池作为发酵容器，可有效降低发酵积热避免糟醅升温过猛。

在上述配糟比的前提下，考察了产酒发酵糟醅酸度、还原糖、水分含量、酒精含量等理化指标的动态变化情况。

以糟醅酒精含量为糟醅发酵成熟与否的主要标志，具体内容如下。

2.4.2.1酒精含量由图6可知，在产酒发酵过程中，酒醅酒精含量伴随发酵时间的增加而增加。

前5天糟醅酒精含量增加较快，当发酵达到约12天时糟醅酒精含量达到最大值（11.40±0.30）mL/100g，酒精含量从第13天开始呈下降趋势。

产酒发酵旨在主体完成糟醅淀粉的酒精发酵，缩短发酵时间，提高窖池的周转利用率，当酒精含量达到最大值时应考虑结束产酒发酵并开始进入生香发酵环节。

综上所述，在此确定产酒发酵时长为12d。

图6产酒发酵酒醅酒精含量变化图

Fig.6Fermentedgrains`changesofalcoholinalcoholbrewing2.4.2.2水分含量酒醅水分含量变化与酒精含量趋势一致，均随着发酵时间的增加而增加。

入窖水分含量为（44.03±0.44）%，前4天水分含量增加最快，当发酵进行至第10天左右时，水分含量趋于平稳。

以12天为一个发酵周期，发酵结束时酒醅水分含量为（65.56±0.50）%。

图7产酒发酵酒醅水分含量变化图

Fig.7Fermentedgrains`changesofmoisturecontentinalcoholbrewing2.4.2.3酒醅酸度在产酒发酵中，入窖酸度（0.78±0.04）mmol/10g，在固态法自然发酵过程中，必然会产生各种酸类，它们多伴随乙醇而生成，故在产酒发酵中酒醅酸度与酒精含量变化趋势大致相同，均随着发酵时间的增加而增加。

以12天为一个发酵周期，发酵结束时酒醅酸度为（0.97±0.03）mmol/10g。

同时可以看出产酒发酵阶段酸度的绝对增加量不大，以根霉、酵母菌等为主体的酿酒微生物具有高度的酒精发酵专一性，致使该阶段升酸幅度小而糟醅酒精含量增幅较大。

图8产酒发酵酒醅酸度变化图

Fig.8Fermentedgrainschangesofacidityinalcoholbrewing2.4.2.4淀粉产酒发酵中淀粉含量呈逐渐降低的趋势，入窖淀粉含量为（44.64±0.12）%。

较高的淀粉含量有利于酒醅酒精含量的富集，同时增加淀粉含量在一定程度上可以加快发酵速率、增加窖池的周转率。

结合图9分析可知，发酵前期窖池内仍残存一定的氧气，根霉、酵母菌等微生物主要以有氧呼吸、生长繁殖为主，此时曲线斜率最大、淀粉消耗速度最快。

当发酵至48h时，根霉菌因缺氧而衰老死亡，酵母菌则转入主体厌氧酒精发酵，整个糟醅体系淀粉含量开始平稳且迅速的下降。

发酵至第9天时，淀粉消耗速率开始减小，结合图6酒精含量分析可知，此时糟醅体系产酒发酵进程开始减缓，整个糟醅体系即将步入以生香发酵为主的发酵阶段。

图9产酒发酵酒醅淀粉含量变化图

Fig.9Fermentedgrains`changesofstarchinalcoholbrewing2.4.2.5还原糖酒醅中糖类的变化情况能间接地反应窖池中产酒精状况，还可以特征性地反应窖池中微生物的生长消亡状况。

由图10可知，还原糖含量呈现先增加后降低的趋势。

入窖还原糖含量为（2.12±0.12）%，与周天银[5]所总结较一致。

在第3天时还原糖含量增加至顶峰值，分别为（6.84±0.04）%、（7.01±0.04）%、（8.16±0.03）%、（7.35±0.04）%，在第15天时其含量分别降低至（2.00±0.05）%、（1.65±0.04）%、（1.44±0.03）%、（1.54±0.03）%。

这可能是发酵起始酒醅中含有大量R.oryzae，其糖化作用将大颗粒淀粉物质水解成还原糖类物质[12]，使得酒醅中还原糖含量增加，从而促进酵母的生长繁殖。

发酵3天后，由于微生物的生长和代谢活动消耗还原糖，使得还原糖含量呈下降趋势。

图10产酒发酵酒醅还原糖含量变化图

Fig.10Fermentedgrains`changesofreducingsugarinalcoholbrewing

3结论

以纯整粒高粱为酿酒原料开发出了一套产酒与生香剥离的双型酿酒工艺：

利用Box-Behnken响应面实验设计的方法确定了最佳的高粱预处理工艺参数为每甑投粮量1300kg；泡粮水温70℃；泡粮时间11.3h；泡粮水位高度17.8cm；煮粮时间114min；复蒸时间10min。

以整粒高粱为原料可有效改善粉碎高粱、清蒸糠壳等带来的噪音、环境污染问题，经生产核算能最大限度降低糠壳使用量71%。

通过1、4、7、10月分别开展的四轮次产酒发酵实验后确定最佳产酒发酵工艺参数：

收箱厚度20cm，收