药典收载的一般鉴别试验.docx
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药典收载的一般鉴别试验
一般鉴别试验附录Ⅳ一般鉴别试验
水杨酸盐
(1)取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类
(1)取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物
取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录ⅦC)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
(1)取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。
托烷生物碱类
取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
汞盐
亚汞盐
(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2)取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
汞盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。
(2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层在接界面处出现一暗绿色的环。
枸橼酸盐
(1)取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
(2)取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3:
1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2)取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
钠盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2)取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
钡盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
酒石酸盐
(1)取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。
(2)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。
铋盐
(1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。
(2)取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。
钾盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辩认。
(2)取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
铁盐
亚铁盐
(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。
铵盐
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
银盐
(1)取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。
(2)取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。
铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
锂盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。
(2)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
(3)取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。
硫酸盐
(1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,
硝酸盐
(1)取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,注意混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
(3)取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)
锌盐
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
(2)取供试品试液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀。
锑盐
(1)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。
(2)取供试品溶液,加盐酸使成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。
铝盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氧氧化钠试液中溶解。
(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。
氯化物
(1)取供试品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成,如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
溴化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层显黄色或红棕色。
碘化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加氯仿振摇,氯仿层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
硼酸盐
(1)取供试品溶液,加盐酸使成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐
(1)取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
镁盐
(1)取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。
沉淀在氨试液中不溶。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠溶液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转达成红棕色。
醋酸盐
(1)取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
(2)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即褪去。
磷酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
(2)取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。
药品的一般鉴别试验
(一)钾盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。
但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)
该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定。
在碱性中:
[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2
在酸性中:
[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。
在鉴定K前应除NH(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)。
(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+
反应条件须在酸笥(PH2-6.)中进行。
(二)钙盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+
CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4
(三)钠盐
取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
s2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)
(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。
(四)铁盐
1.亚铁盐(二价铁盐)
(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。
分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。
铁盐(三价铁盐)
取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓
(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。
Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血红色)
(五)铵盐
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。
(六)锌盐
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3Zn2++2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2↓(白色)+6K+
(2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。
Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。
随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。
(七)镁盐
(1)取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀。
分离,沉淀在氨试液中不溶。
Mg2++(NH4)2CO3→MgCO3↓(白色)+2NH4+
MgCO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑
MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI
(2)取供试品溶液,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。
Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓(白色)+2Na+
(3)取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。
Mg2++2NaOH→Mg(OH)2↓+2Na+
该反应系一种有机染料吸附Mg(OH)2↓而产生的沉。
如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。
Mg2+(OH)2+2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O
(八)钡盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
Ba4+H2SO4→BaSO4↓+2H+
(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪。
Ba4与SO4+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。
如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。
由于K+与Ba2+的离子半径(1.33A和蔼.35A)差不多,K-诱导MnO4-进入BaSO4晶格形成混晶而成紫色。
(九)银盐
(1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。
分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继加硝酸,沉淀复生成。
Ag++HCI→H++AgCI↓(白色)
(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。
分离,沉淀能在硝酸中溶解。
2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+
Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓
(十)铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42-
(蓝色碱式铜盐)
Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(深蓝色铜铵络离子)
(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。
3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-
+2K+(蓝色)
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反应在醋酸酸性中进行。
(3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。
Cu2++2NaOH→Cu(OH)2↓+2Na+
△
Cu(OH)2→C0↓+H2O
(十一)铋盐
(1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。
加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3++3KI→BiI3↓+3K+
Bi3++KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+Ho→BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显。
(2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(1μg),络合物的颜色,视组成不同而异。
[Bi3+:
CS(NH2)2:
1:
1黄褐色;1:
2黄色;1:
3:
黄褐色]。
如
BiCI3+CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]CI3
(黄色络合物)
此反应亦可用于铋的比色测定。
(3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。
Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+
Bi2S3+6HCI→2BiCI3+3H2S↑
(十二)锑盐
(1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。
2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓
(橙红色硫氧化锑)
(2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。
分离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3++3H2S→Sb2S3↓+6H+
(橙色)
2Sb5++5H2S→Sb2S5↓+10H+
(橙色)
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3
Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4
(十三)铝盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。
分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。
AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。
AI3++3OH-→AI(OH)3↓
注:
试剂茜素磺酸钠(Alizarihn-S)化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠(1,2-dihydroxy-anlhraquinone)。
(3)取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。
2AI3++3Na2S+6H2O→2AI(OH)3↓+3H2S↑+6Na+
2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O
(十四)汞盐
亚汞盐(一价汞盐)
(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3
Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
(2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黄绿色)+2KNO3
Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)
(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。
Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐(二价汞盐)
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。
再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2+2KI→HgI2↓(猩红色)+2KCI
HgI2+2KI(过量)→K[HgI4](溶解)↓
(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。
Hg2++H2S→HgS↓+2H+
(十五)铅盐
(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。
Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+
(2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。
Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O
PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。
放冷,则析有光的板状结晶。
(十六)氯化物
取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。
(1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。
CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O
[Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
(2)加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。
10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2
I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)
(十七)溴化物
(1)取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。
分离,沉淀能在试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。
Br-+AgNO3→AgBr↓(黄色)+NO-3
AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++Br-+2H2O
在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分(AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中)。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。
2Br-+CI2→Br+2CI-
Br-+氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。
(十八)磺化物
(1)取供
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