物理化学实验报告记录溶解热的测定.docx

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物理化学实验报告记录溶解热的测定

物理化学实验报告记录溶解热的测定

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物理化学实验报告

溶解热的测定

实验时间：

2018年4月日

姓名：

刘双

班级：

学号：

1.实验目的

（1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。

（2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。

（3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。

2.实验原理

物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。

把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。

包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。

溶解热Q：

在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。

积分溶解热Qs：

在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。

微分溶解热

：

在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中的热效应。

冲淡热：

在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。

积分冲淡热Qd:

在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。

微分冲淡热

或

：

在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应。

它们之间的关系可表示为:

上式在比值

恒定下积分，得：

，则有：

其中积分溶解热

可以直接由实验测定，其他三种可以由

曲线求得。

欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。

可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出

，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。

本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。

先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。

3.仪器和试剂

反应热测量数据采集接口装置：

NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。

精密稳流电源：

YP-2B型。

微机、打印机。

量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。

称量瓶8只，毛笔，研钵。

硝酸钾（A.R.）

4.实验操作

（1）取8个称量瓶，分别编号。

（2）取

于研钵中，研磨充分。

（3）分别称量约2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g研磨后的硝酸钾，放入8个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。

记录下所称量的数据。

（4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅拌器上。

（5）将温度传感器擦干并置于空气中一段时间，打开数据采集接口装置电源，预热3min。

（6）启动微机上的溶解热的测量软件。

并根据软件提示进行下一步实验。

（7）将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底，打开电源开关。

并打开磁力搅拌器，调节到合适的搅拌速度。

（8）根据软件的提示，温度传感器放入杜瓦瓶中，调节加热功率使其在2.0-2.4W之间。

此后不再调节稳流电源。

（9）当采样到水温比室温高出0.5摄氏度时，按程序提示加入第一份样品，之后操作相同，根据软件提示及时加入药品。

（10）当8份药品都已经加入后，软件提示溶解操作完成。

将软件退出到主界面。

（11）将8个称量瓶重新称重，从而计算出加入药品的量。

之后将算出的加入的药品的质量带入到软件中。

（12）整理实验仪器，并将原始数据拷贝。

5.实验数据及处理

本次实验采用的是A处理方法。

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

/g

2.7843

1.4100

2.0841

2.9641

3.5415

3.9814

3.9811

4.4794

称量瓶与药品的总质量/g

23.6561

21.9615

23.5568

24.3814

25.3560

24.5486

25.4201

25.6553

称量瓶与残留药品的质量/g

20.8718

20.5515

21.4727

21.4173

21.8145

20.5672

21.4390

21.1759

m（

）=216.3gn1=12.017mol

所以首先需要算出每个溶解过程所消耗的电能也就是

溶解过程中产生的热效应。

热效应的计算通过累加，并使用excel软件进行计算。

加入序号

1

2

3

4

5

6

7

8

加入的

的n/mol

0.027525

0.013960

0.020594

0.029307

0.035050

0.039420

0.039417

0.011356

溶解的总的

的n/mol

0.027525

0.041485

0.062079

0.091386

0.126436

0.165853

0.20527

0.216626

436.6

289.7

193.6

131.5

95.0

72.5

58.5

55.5

溶解热/J

605.239

781.984

1321.266

1518.893

1790.991

1850.281

1919.811

2071.301

积分溶解热/J/mol

32737

32512

32142

31687

31392

31174

30834

30504

数据通过一阶指数拟合，QS-n0呈负相关，与基本n0-Qs关系不符，实验失败。

n0

积分溶解热J/mol

微分溶解热J/mol

微分稀释热J/mol

75

11591

16911

-70.925

100

10399

13609

-32.102

200

09008

10213

-6.022

300

08624

9360

-2.453

400

08444

8973

-1.323

no范围

积分溶解热J/mol

75~100

-1192.57

100~200

-1390.26

200~300

-384.34

300~400

-180.13

6.数据分析

数据处理完毕后，n0-Qs的关系呈负相关，计算得出的溶解热和稀释热值不合理，本次实验失败。

失败原因：

（1）主要原因

、测定的室温不准确，在测定室温时，温度计示数未足够稳定，就确定了室温。

、开始溶解时的水温测定不准确，实验操作时，待温度上升0.5℃时，先将温度传感器拿出，放入了第一份硝酸钾，再将温度传感器放入杜瓦瓶中，此时硝酸钾已经溶解了一部分，导致开始溶解时温度测定错误。

、倒入第三份硝酸钾时由于操作不当，导致一部分硝酸钾洒出，而实际上并没有溶解那么多硝酸钾。

（2）其他原因

、本次实验说使用的硝酸钾由于一些原因，已吸收了一点水。

、实验时，系统与环境有一定的热交换，影响了热量的测定

、实验时的温度与室温的是有一定差距的，从而使体系与环境的热交换较为剧烈，影响了热量的测定。

、实验中，温度传感器和示数有一定延迟，所以可能两份硝酸钾的加入时机温差不一定为0.5℃。

、实验时，加入硝酸钾过快，导致体系温度下降过快。

总结：

本次实验，由于预习不到位，以及实验过程中的操作不当，导致实验失败，定当吸取经验教训。

7.思考题

（1）实验设计为什么在体系温度高于室温0.5摄氏度时加入第一份

？

硝酸钾溶解为吸热过程，在溶解的过程中杜瓦瓶内温度会降低，如果瓶内温度与室温相差太大这样的话使得热传递比较剧烈，从而使得实验误差增大。

一开始在体系温度高于室温0.5℃时加入第一份KNO3，这样溶解是温度降低接近室温，实验误差更小。

（2）实验过程中如果加热功率有变化，会造成什么误差？

如何解决这个问题？

由于实验的基本原理是电热补偿法，所以计算消耗的电能是非常重要的，如果加热的功率总是起伏变化那么会使最终的消耗的电能值出现较大误差。

而本实验采用了计算机控制技术，精密稳流电源就是为了能够最大程度上的控制加热功率。

减小加热功率带来的误差。