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完整版仪器分析习题及答案
光谱概论习题
一、单项选择题
1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.
2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量
3.光量子的能量正比于辐射的()
A.频率和波长B.波长和波数
C.频率和波数D.频率、波长和波数
4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()
A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波
5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g射线
二、简答题
1.简述下列术语的含义:
(1)电磁波谱
(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱
2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:
紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?
光谱概论习题答案
A2.D3.C4.A5.C
紫外-可见分光光度法习题
一、单项选择题
1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()
A.分子中价电子运动的离域性质
B.分子中价电子能级的相互作用
C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()
A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂
3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()
A.T/2B.T2C.T1/2D.2T
4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()
A.0.334B.0.343C.0.434D.0.443
5.下列表达正确的是()
A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化
B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标
C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长
D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性
6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()
A.通常选用蒸馏水
B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择
C.通常选用试剂溶液
D.通常选用褪色溶液
7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()
A.乙醛B.乙烯
C.1,5-己二烯D.2-丁烯醛
8.助色团能使谱带()
A.波长变短B.波长变长
C.波长不变D.蓝移
9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()
A.吸光度B.最大吸收波长
C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目
10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()
A.B.
C.D.
11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()
A.消除试剂等非测定物质的影响
B.吸收入射光中测定所需要的光波
C.调节入射光的光强度
D.调节仪器透光率的零点
12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()
A.蒸馏水B.H2SO4溶液
C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液
13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()
A.显色反应产物的e值愈大愈好
B.显色剂的e值愈大愈好
C.显色剂的e值愈小愈好
D.显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好
14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()
A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%
15.下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()
A.水B.苯C.乙腈D.甲醇
二、简答题
1.电子跃迁的类型有哪几种?
2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?
3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?
4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?
5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1.一有色溶液符合Lambert-Beer定律,当使用2cm比色皿进行测量时,测得透光率为60%,若使用1cm或5cm的比色皿,T及A各为多少?
已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为0.240,其摩尔吸光系数为1.20×103L·mol-1·cm-1,试计算此溶液的浓度。
用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.7×10-5mol/L,其有色化合物在某波长下,用1cm比色皿测得其吸光度为0.392,试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e(MFe=55.85)。
某试液用3.0cm的吸收池测量时T=60%,若用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池测定时,透光率各是多少?
5.精密称取试样0.0500g,用0.02mol/LHCl稀释,配制成250ml。
准确吸取2.00ml,稀释至100ml,以0.02mol/LHCl为空白,在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41.7%,试计算试样的百分含量。
(已知被测物摩尔质量为100.0,ε263为12000)
紫外-可见分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.B 7.D 8.B 9.A 10.C
11.A 12.B 13.B 14.B 15.B
二、简答题(省略)
三、计算题
1.解:
当使用1cm比色皿时, T =77.5%
当使用5cm比色皿时, T =27.9%
2.解:
3.
解:
已知A=0.392,l=1cm,c=2.7×10-5 (mol/L)
由
,
4.解:
5.解:
红外分光光度法习题
一、选择题
1.红外吸收光谱的产生,主要是由下列哪种能级的跃迁产生?
( )
A.分子中电子、振动、转动能级的跃迁
B.分子中振动、转动能级的跃迁
C.分子中转动、平动能级的跃迁
D.分子中电子能级的跃迁
2.某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是( )
A.紫外光 B.X射线 C.红外线 D.可见光
3.以下四种物质中,不吸收红外光的是( )
A.SO2 B.CO2 C.CH4 D.Cl2
4.分子产生红外吸收的必要条件之一的是( )
A.分子振动时必须发生偶极矩的变化
B.分子振动时各原子的振动必须同步
C.分子振动时各原子的振动必须同相
D.分子振动时必须保持对称关系
5.分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为( )
A.6 B.5 C.4 D.2
6.H2S分子的振动可以产生的基频峰数是( )
A.4个 B.3个 C.2个 D.1个
7.在RCOX分子中,当X分别是以下哪个取代基时,羰基的振动频率最大( )
A.H B.CH3 C.Cl D.F
8.醇类化合物的红外光谱测定中,νOH随溶液浓度的增加,频率降低的原因是( )
A.分子间氢键加强 B.溶液极性变大
C. 诱导效应随之变大 D. 共轭效应加强
9. 红外光谱中,吸收峰的绝对强度一般用( )表示
A.A B.T% C.ε D.(100-T)%
10.在醇类化合物中,νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是( )
A.形成的分子间氢键随之加强 B.溶液极性变大
C.诱导效应随之变大 D.溶质与溶剂分子间的相互作用
11.形成氢键后νOH吸收峰的特征为( )
A.形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰
B.峰位向高频移动,且峰强变大
C.峰位向低频移动,峰强增大,峰形变宽
D.峰强不变,峰形变宽
12. 乙炔分子的振动自由度为( )
A. 5 B. 6 C. 7 D.9
13.多原子分子有四种振动形式,一般来说,吸收峰强度最大的振动形式是( )
A. γ B. δ C. νs D. νas
二、简答题
1.试简述红外吸收光谱产生的条件。
2.1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处?
3.红外光谱中,C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强,为什么?
4.下列两个化合物,C=O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个?
为什么?
5.压片法绘制固体试样的红外光谱时,常用的分散剂是什么?
为什么常用此分散剂?
6.下列化合物能否用IR光谱区别?
为什么?
7.CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收?
8.测定样品的UV光谱时,甲醇是良好的常用溶剂,而测定红外光谱时,不能用甲醇作溶剂,为什么?
9.下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收?
10.下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别?
三、谱图解析题
1.某化合物的化学式为C11H16,红外光谱如下图所示,试推测其结构式。
C11H16的红外吸收光谱图
2.某化合物,分子式为C10H12,其IR光谱如下图所示,试判断该化合物的结构。
C10H12的红外吸收光谱图
3.某化合物的分子式为C10H10O4,测得其红外吸收光谱如下图所示,试推导其化学结构。
C10H10O4的红外吸收光谱图
红外分光光度法习题参考答案
一、选择题
1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.B 7.D 8.A 9.B 10.A 11.C 12.C 13.D
三、谱图解析题
1.解:
2.解:
3.解:
原子吸收分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
1.B 2.B 3.C 4.A 5.C 6.D 7.C 8.C 9.D 10.B11.D 12.A 13.B 14.D 15.C
三、计算题
1.解:
设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于:
ASb = KSbCSb , APb =KPbCPb
故:
KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31
[Asb/Apb]1=
=0.808
Cx =1.02(mg/ml)
2.解:
以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标,以A为纵坐标,得一线性回归方程,再外推至纵轴为零处,所对应的横坐标的绝对值,即为试样的浓度。
计算回归方程为A=0.083C+0.257,Cx=3.096(μg/ml)。
核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1.若外加磁场的强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是( )
A.不变 B.逐渐变大 C.逐渐变小 D.随原核而变
2.乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为( )
A.苯>乙烯>乙炔 B.乙炔>乙烯>苯
C.乙烯>苯>乙炔 D.三者相等
3.质子的化学位移有如下顺序:
苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),所致原因为( )
A.诱导效应 B.杂化效应和磁各向异性效应的协同作用
C.磁各向异性效应 D.杂化效应
4.化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为( )
A.二类 B.三类 C.四类 D.无法判断
5.下列不适宜核磁共振测定的核种是( )
A.12C B.15N C.19F D.31P
6.下列哪一组原子核不产生核磁共振信号( )
A.2H、14N B.19F、12C C.12C、1H D.12C、16O
7.在外磁场中,其核磁矩只有两个取向的核是( )
A.13C、19F、31P B.1H、2H、13C
C.2H、19F、13C D.19F、31P、12C
8.对CH3CH2OH的NMR氢谱,以下几种预测正确的是( )
A.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高
B.CH2中质子比CH3中质子共振频率高
C.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高
9.下列化合物中,质子化学位移值最大的是( )
A.CH3Br B.CH4 C.CH3I D.CH3F
10.下列化合物中,质子在低场共振的是( )。
A.CH3Br B.CH3Cl C.CH3F D.CH4
11.关于1H-NMR谱,下面叙述错误的是( )
A.1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境
B.1H-NMR谱可以给出质子的分布
C.1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系
D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃
12.关于磁等价核,下列叙述错误的是( )
A.组内核的化学位移相等
B.与组外核偶合时偶合常数相等
C.无组外核干扰时,组内核因不相互偶合,峰不裂分
D.无组外核干扰时,组内核相互偶合,但不裂分
13.使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz,如使用600MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为( )
A.2.0 × 10-6 B.0.20 C.2.0 D.20
14.三个质子HA、HB和HC,其屏蔽常数σB > σA > σC,这三个质子在共振时,若ν固定,则所需要的外磁场强度H0的排列次序为( )
A.H0A> H0B > H0C B.H0B > H0C > H0A
C.H0C > H0A > H0B D.H0B > H0A > H0C
15.将氢核置于磁场H0中,该原子核除了自旋以外,还会产生Larmor运动,Larmor公式的表达式为( )
A.νL = γH0/2p B.νL = γ/2p C.νL = γH0 D.νL= γH02p
二、简答题
1.哪些核种具有核磁共振现象?
2.采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱,氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大,但其化学位移值d 不变化,为什么?
3.测定NMR谱时,一般要将样品配制成稀溶液进行,为什么?
4.为什么用d 值表示化学位移值,而不用共振频率的绝对值表示?
5.为什么NMR测定中选用四甲基硅烷(TMS)作为内标物?
当没有TMS时,为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记?
6.三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时,其进动频率大小顺序为下νA > νB >νC,试问哪个质子所受的屏蔽最大,哪个质子所受的屏蔽最小?
7.三个不同质子A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为σA > σB > σC,试问这三个质子发生共振时,哪个所需外磁场强度最大?
8.乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88,试解释乙炔质子化学位移值低的原因。
9.在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子,哪种质子的化学位移值相对于TMS最大?
哪种最小?
为什么?
10.化学位移是如何产生的?
三、谱图解析题
1.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示,已知da 0.98(t),db 1.82(sex),dc3.20(t),积分高度a:
b:
c=3:
2:
2,且Jab = Jbc =7.5Hz,试解析其的结构。
图1 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
2.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示,已知da 1.64(d),db 4.03(sept),积分高度a:
b=6:
1,试解析其结构。
图2 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
3. 某含氯化合物分子式为C5H9ClO,各质子化学位移值分别为:
da 1.08(t),db2.44(q),dc 2.82(t),dd 3.72(t)。
其1H-NMR谱如图3所示,试解析其结构。
图3 化合物C5H9ClO的1H-NMR谱
4.某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6)如图所示,试解析其结构。
核磁共振波谱法习题参考答案
一、单项选择题
1.B 2.A 3.B 4.B 5.A 6.D 7.A 8.B 9.D 10.C 11.D12.C 13.C 14.D 15.A
三、谱图解析题
1.解:
推测未知物结构式为:
2.解:
推测未知物结构式为:
3.解:
推测未知物结构式为:
4. 解:
质谱法习题
一、单项选择题
1.质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为( )
A.分子离子峰 B.基峰 C.亚稳离子峰 D.准分子离子峰
2.关于MS,下面说法正确的是( )
A.质量数最大的峰为分子离子峰
B.强度最大的峰为分子离子峰
C.质量数第二大的峰为分子离子峰
D.A、B、C三种说法均不正确
3.在通常的质谱条件下,不可能出现的碎片峰是( )
A.M+2 B.M-2 C.M-8 D.M-18
4.如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位,则亚稳离子m*的m/z是( )
A.91.9 B.99.2 C.105 D.120
5.丁烷的质谱图中,M与M+1的百分相对丰度是( )
A.100:
1.1 B.100:
2.2 C.100:
3.3 D.100:
4.4
6.二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4 的相对丰度比为( )
A.1 :
1 :
1 B.2 :
1 :
1 C.1 :
2 :
1 D.1 :
1 :
2
7.下列化合物中,不能发生麦氏重排的是( )
A.
B.
C.
D.
8.丁酮质谱中m/z为29 的碎片离子来源于( )
A.α裂解 B.i裂解 C.麦氏重排裂解 D.RDA反应
9.分子离子峰强度与结构的关系为( )
A.一般熔点低、不易分解、易升华的样品,分子离子峰的强度大
B.具有分支或其它易裂解的侧链时,分子离子峰强度增大
C.共轭体系越长,分子离子峰强度越大
D.碳链长度增加,分子离子峰强度增加
10. 下列不属于质谱离子源的是( )
A.EI B.CI C.TOF D.MALDI
二、简答题
1.质谱仪由哪几部分组成?
2.质谱仪为什么需要高真空条件?
3.试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。
4.什么是准分子离子峰?
哪些离子源容易得到准分子离子?
5.常见的质量分析器有哪几种?
6.试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。
7.为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?
8.有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪,磁场H由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子?
为什么?
9.有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪,加速电压V由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子?
为什么?
10.质谱仪的性能指标有哪些?
三、结构解析题
1.正庚酮有三种异构体,某正庚酮的质谱如图1所示。
试确定羰基的位置。
图1 正庚酮的质谱图
2.已知图2为正丁基苯(M=134)的质谱图,试写出主要碎片离子的断裂机理。
图2 正丁基苯的质谱图
3.某未知物分子式为C5H10O2,已知其IR谱中,在~1735cm-1处呈现一强吸收峰,且在3300~2500cm-1区间呈现一中等强度的宽峰;其质谱如图3所示,试解析其结构。
图3 未知物C5H10O2的质谱图
4.未知物的质谱图如下所示,试解析其结构。
图4 未知物的质谱图
5.未知物的质谱图如下所示,试解析其结构。
图5 未知物的质谱图
质谱法习题参考答案
一、单项选择题
1.B;2.D;3.C;4.A;5.D;6.C;7.D;8.B;9.C;10.C
三、结构解析题
1.解:
该正庚酮为庚酮-2。
2.解:
各主要碎片离子的断裂机理如下所示:
3.解:
未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。
4.解:
正丁醛
5.解:
2-己酮
波谱综合解析习题
1.某未知物A的波谱如图所示,试解析其结构。
未知物A的MS谱
未知物A的1H-NMR谱
未知物A的13C-NMR谱
未知物A的IR谱
2.已知某未知物B的分子式为C6H15N,其波谱如图所示,试解析其结构。
未知物B的MS谱
未知物B的1H-NMR谱
未知物B的13C-NMR谱
未知物B的IR谱
3.某未知物C的波谱如图所示,试解析其结构。
未知物C的MS谱
未知物C的1H-NMR谱
未知物C的IR谱
4.某未知物D的波谱如图所示,试解析其结构。
未知物D的MS谱
未知物D的1H-NMR谱
未知物D的IR谱
波谱综合解析习题参考答案
1.解:
未知物A为:
2.解:
未知物B为:
3.解:
未知物C为:
4.
色谱分析法基本理论习题
一、单项选择题
1.色谱分析法定性的参数是( )
A.保留值 B.基线宽度 C.峰面积 D.半峰宽
2.在同一色谱系统中,对a、b、c、d四组分的混合物进行分离,它们的k值分别是0.5、1.2、1.3、3.0,当用相同的洗脱剂洗脱时,最先被洗脱出柱的是( )
A.a组分 B.b组分 C.c组分 D.d组分
3.衡量色谱柱柱效的指标是( )
A.相对保留值 B.分离度 C.
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