化学链燃烧技术中材料体系研究进展.docx
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化学链燃烧技术中材料体系研究进展
化学链燃烧技术中材料体系研究进展
材料工程0801学生:
赵宇指导老师:
钱旭坤
摘要
介绍了化学链燃烧(CLC)技术的基本概念其原理,指出了其具有在燃烧过程中捕获高浓度CO2,同时消除大气污染物(NOX)等优点。
本论文主要在化学链燃烧技术中材料方面进行介绍因此主要针对载氧体材料。
总结了该领域最近几年新开发的单金属氧化物、复合金属氧化物以及非金属氧化物载氧体的最新研究进展。
对具有广泛前景的固体燃料化学链燃烧技术及其合适的载氧体做了综述。
最后,对化学链燃烧技术中于载氧体相关的重点问题做了展望。
关键词:
化学链燃烧载氧体材料燃料
Abstract
Describesthechemicalloopingcombustion(CLC)technology,thebasicconceptoftheprinciplethatitscaptureinthecombustionprocesswithhighconcentrationsofCO2,whileeliminatingairpollutants(NOX)andsoon.Thisthesisinchemicalloopingcombustionofmaterialsareintroducedsothemainmaterialfortheoxygencarrier.Summarizestheareasofnewdevelopmentinrecentyears,thesinglemetaloxides,mixedmetaloxidesandmetaloxideoxygencarrierofthelatestresearchprogress.Prospectsforawiderangeofchemicalloopingcombustionofsolidfuelandoxygencarriertherighttodoareview.Finally,thechemicalloopingcombustionintheoxygencarriertodothekeyissuesrelatedtotheprospect.
前言
化学链燃烧(CLC)是一种新的无火焰燃烧技术,该技术具有非常高的能源利用效率,没有NOX等污染物释放。
特别是在使用含碳气体燃料时,燃烧产物仅包含C02和H20,只需经过简单的冷凝就能得到高纯度的CO2,从而以较低的能源消耗实现CO2的减排。
因此,化学链燃烧技术具有广阔的发展前景。
化学链燃烧包括2个串联的反应器:
燃料反应器和空气反应器。
金属氧化物作为氧载体,在2个反应器中循环,实现氧的转移。
因此,氧载体的性能对化学链燃烧技术的应用非常关键。
此外,近年针对CLC的研究主要集中在气体燃料方面,而对于固体燃料的CLC的研究才刚起步。
对于以固体燃料为主的国家,研究固体CI上技术具有重要意义。
本文主要对近几年来新开发的载氧体进行了综述,同时还对适用于固体CLC的载氧体的最新成果进行了介绍。
当前研究较多的载氧体是金属氧化物,主要包括Ni、Fe、Co、Mn、Cu、Cd等及其构成的复合金属氧化物。
此外,对于Ca、Ba、Sr基非金属氧化物载氧体也有所研究。
负载于惰性载体有助于增加载氧体的比表面积、机械强度和热稳定性。
目前文献中报道较多的惰性载体主要有Si02、A1203、Ti02、ZrO2、MgO、钇稳定氧化锆(YSZ)、海泡石、高岭土、膨润土和铝、镁酸盐等。
1.化学链燃烧的概念及特点
化学链燃烧(Chemical-LoopingCombustion,简称CLC)基本原理是将传统的燃料与空气直接接触反应的燃烧借助于载氧剂(OC)的作用分解为2个气固反应,燃料与空气无需接触,由载氧剂将空气中的氧传递到燃料中。
如图1所示,CLC系统由氧化反应器、还原反应器和载氧剂组成。
其中载氧剂由金属氧化物与载体组成,金属氧化物是真正参与反应传递氧的物质,而载体是用来承载金属氧化物并提高化学反应特性的物质。
金属氧化物(MeO)首先在还原反应器内进行还原反应,燃料(还原性气体,如CH4、H2等)与MeO中的氧反应生成CO2和H2O,MeO还原成金属(Me),见反应式
(1);然后,Me送至氧化反应器,被空气中的氧气氧化,见反应式
(2)。
这2个反应的总反应与传统燃烧方式相同,见反应式(3)。
CxHy+(2x+y/2)MeO=xCO2+(y/2)H2O+(2x+y/2)Me-Hred
(1)
(2x+y/2)Me+(x+y/4)O2=(2x+y/2)MeO+Hox
(2)
CxHy+(x+y/4)O2->xCO2+(y/2)H2+HC(3)
还原反应和氧化反应的反应热总和等于总反应放出的燃烧热HC,也即传统燃烧中放出的热量。
图1化学链燃烧示意图
Fig1Schematicpresentationofchemical-loopingcombustion
热力学计算和分析表明:
虽然放出的反应热相等,由于CLC系统降低了传统燃烧的热损失,提供了提高能源利用率的可能性,同时在还原反应器内生成的CO2和水不会被过量的空气和氮气稀释,分离回收CO2只需将水蒸气冷凝、去除,无需消耗能量和CO2分离装置。
由于CLC系统中燃料和空气分别经过两个不同的反应器,避免了在氧化反应器中生成燃料型NOx。
化学链燃烧的研究主要分为3个发展阶段:
最初的载氧剂的选择、测试与开发;第二阶段是化学链燃烧的小型固定床或流化床试验;第三个阶段,即目前的化学链燃烧反应器系统中试验证及系统分析。
对化学链燃烧技术的研究主要分为3个方面:
载氧体、反应器和化学链燃烧系统。
本文主要介绍化学链燃烧技术中材料体系的研究进展,所以主要介绍载氧体材料的研究现状及发展趋势。
2.载氧体的研究现状与进展
载氧体在两个反应器之间循环使用,既传递了氧(从空气传递到还原性燃料中),又将氧化反应中生成的热量传递到还原反应器。
因此它是制约整个化学链燃烧系统的关键因素。
从反应过程看,化学链燃烧系统中起主导作用的是还原过程。
同时,载氧体一般都是循环使用的,其循环反应特性、抗积炭能力以及机械强度在化学链燃烧的应用中都是至关重要的。
因此,制备或合成具有较高的反应能力、稳定的循环特性、抗积炭能力好和机械强度高的金属载氧体一直是近年来化学链研究的重点。
载氧体的研究主要集中在:
(1)提高载氧体的操作温度,选取环境性良好、无毒、廉价的载氧体以及对现有的载氧体制备方法的改进和创新,也成为今后化学链燃烧技术发展的重点与难点。
(2)寻找适合固体燃料煤的高性能载氧体。
目前研究较多的为气体燃料(如天然气),然而从我国的能源结构来看,煤炭占主导地位,应大力发展煤的化学链燃烧技术,找到适合固体燃料的载氧体。
(3)寻求反应性能优良、价格低廉并且无2次污染的非金属载氧剂。
对于载氧体的类型,研究较多的是金属氧化物载氧体,目前已被证实了的可用作载氧体的活性金属氧化物主要包括Ni、Fe、Co、Mn、Cu和Cd的氧化物。
除了金属氧化物活性组分外,载氧体中还要添加一些惰性载体,为载氧体提供较高的比表面积和适合的孔结构,改进载氧体的强度,提高载氧体的热稳定性,并且还可以减少活性组分的用量。
目前文献中报道较多的惰性载体主要有SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、钇稳定氧化锆(YSZ)、海泡石、高岭土、膨润土和6价铬酸盐由不同比例的活性组分和惰性载体构成了各种不同的载氧体。
另外,考虑到各种金属的优缺点,一些研究人员将几种金属氧化物以一定的比例混和作为载氧体的活性组分,以期得到综合性能更好的载氧体。
载氧体的制备方法也是重要的研究内容。
不同的惰性载体、金属氧化物、混合比例、制备工艺、烧结温度等均对载氧体的性能有明显的影响。
目前存在的载氧体制备方法有机械混合法、冷冻成粒法、浸渍法、分散法、溶胶-凝胶法等。
但总体而言,冷冻成粒法和浸渍法是制备载氧体最常用的2种方法,一般来说,基于镍和铁的载氧体通常使用冷冻成粒法,而基于铜的载氧体则使用浸渍法。
因为在实际工业应用中,金属载氧体在循环使用过程中必然会有少量的金属氧化物进入大气环境,造成新的污染,危害自然环境和人类健康;而且使用金属载氧体的成本也相对较高。
因此,一些国内外学者正在积极寻求反应性能优良、价格低廉并且无2次污染的非金属载氧体,目前提到的非金属载氧体有CaSO4、SrSO4和BaSO4。
郑瑛等对非金属氧化物CaSO4作为载氧体进行了可行性研究,证明了其在一定条件下与燃料气进行氧化-还原两步反应的可行性。
浙江大学肖海平等通过TGA实验研究了不同气氛下CaSO4的分解特性、CaSO4和CaS在N2气氛下的反应特性、CaS的氧化特性等。
东南大学沈来宏等提出了基于CaSO4载氧体的串行流化床煤化学链燃烧分离CO2技术,对燃料反应器的反应进行热力学分析,证明CaSO4可作为煤化学链燃烧反应理想的载氧体。
CaSO4用作载氧体的研究还需深入研究,如何提高其反应活性、循环特性是今后研究的重点,与固体燃料化学链燃烧相结合也是值得开展的研究方向。
2.1镍基载氧体
镍基载氧体具有很高的活性、较强的抗高温能力、较低的高温挥发性和较大的载氧量,因而较早地受到人们的关注。
但其具有价格昂贵和对环境有害等不足,反应产物中一般有CO和H2产生,碳沉积严重也是困扰其发展的一个重要因素。
Son等将NiO和Fe2O3分别负载于膨润土、Ti02和A1203上,并对其还原性和燃烧效率进行了对比研究。
结果表明,以02和CH4为氧化还原剂,在923~1223K下,NiO的反应性要高于Fe203,而NiO/膨润土和NiO/Fe203的反应性要高于NiO/Ti02的反应性。
且随着温度的升高和NiO负载量的增加,载氧体的反应性升高。
Gayan等对负载于γ-Al2O3上的Ni基载氧体进行了研究。
实验在以CH4为燃料的循环床内进行,用热重分析法对载氧体的反应性、选择性和磨损率进行了测试。
结果表明,NiO转化为NiAl204导致了NiO/y-A1203具有较低的反应性和选择性。
他们认为,通过对载体进行热化学处理或者加入Mg、Ca可使载体产生钝化作用,能够很好地抑制这种转化反应的进行。
文献还对NiO/α-A1203、NiO/MgAl2O4NiO/CaAl2O4进行了对比研究。
结果显示,3种载氧体均具有较低的磨损率,同时显示出较高的反应性和CH4燃烧生成CO2和H20的选择性,这主要是由于NiO和3种载体之间的反应被弱化的缘故。
NiO/α-Al2O3对CH4的转化率维持在95%以上,而后两者也基本稳定在80%左右。
Mattisson等则对NiO作为载氧体的可行性行了全面研究。
研究表明,以NiO作为载氧体,在700—l200℃范围内,CH4转化为CO2和蒸汽的产率达97.7%-99.8%,且随温度升高,转化率下降。
燃料气中H2S会部分转化为SO2气体,随着温度升高,转化率增加,随着压力的增加则会下降。
他们还对在以CH4为燃料的小型硫化床中对3种具有不同烧结温度的载氧体NiO/NiAl204、NiO/MgAl204和NiO/ZrO2进行了研究。
结果表明,以上三者在950℃时均具有很高的反应性,气体燃料几乎能够完全转化,而且循环过程中未发现载氧体有烧结或破碎情况发生,因而是一类很有应用前景的载氧体。
而Linderholm等则制备了(60%,质量分数,下同)NiO/(40%)NiAl204载氧体,并且在10kW的反应中连续运行了106h。
结果CH4转化为C02和水蒸气的比率高达99%,并且在运行期间没有下降。
2.2铜基载氧体
在几种载氧体中,铜基载氧体具有较高的活性、较大的载氧能力,而且不易与载体发生反应,碳沉积现象也较少。
但铜金属氧化物较低的熔点使得其在高温下易发生分解,降低了在高温下运行的活性。
Chuang等对铜基载氧体的性能做了测试。
他们分别用机械混合法、湿式注入法和共沉淀法制备了3种不同的CuO/A1203载氧体,并且通过在流化床中检测其对CO的氧化能力来评价它们的反应性。
经过多次氧化还原循环反应后表明,将CuO负载于Al2O3后能明显提高载氧体的机械性能和抗磨损能力。
研究显示,用机械混合法和湿式注入法制备的CuO/Al203的反应性较差,这主要是CuO没能在Al2O3表面得到良好的分散,而是在颗粒上形成了复合烧结层,阻碍了反应的进行。
共沉淀法制备的载氧体则没有发生烧结现象,在经过18次循环后仍具备很高的载氧能力。
Adanez等以CH4为燃料,在10kW的双连通鼓炮流化床内考察了载氧体和燃料比Φ、燃料气流度和床层反应温度对CuO/Al2O3载氧剂性能的影响。
研究表明,在7~10m/s内,速度越高,CH4转化率越低。
在700-800℃内,燃料的转化率随着温度的上升而增加。
当Φ<1时,CH4的氧化率较低,且有CO和H2等副产物形成;当Φ=l时,CH4的氧化率达90%,此时无CO和H2产生;在800℃下当Φ>1.4时CH4完全转化为CO2和H2O。
Corbella等用饱和硝酸铜溶液作为活性前驱物,用连续湿式注入法在多孔Ti02载体上注入氧化铜,得到高分散性的CuO/TiO2载氧体。
他们在以CH4为燃料的常压固定床中考察了载氧体反应性。
研究发现,在第一次循环后,CuO在Ti02表面的重新分配使得载氧体的中心容积下降,这主要是接近氧化铜熔点的运行温度使得氧化铜的相态发生了变化,但载氧体的活性没有受到影响,整个过程中也未发现碳沉积现象。
在循环第20次、最大负载量、温度为900℃下,CH4的氧化率接近100%,对CO2产物的选择性也维持在95%以上。
Corbella等还用注入法在多孔SiO2载体上负载CuO活性成分,然后以CH4为燃料、在800℃的常压固定床上对CuO/SiO2载氧体进行了研究。
结果表明,在反应过程中,载氧体的载氧量有所下降,这是由于部分CuO转化成Cu2O,减少了活性成分负载量。
在800℃下循环20次时,CH4的氧化率为100%,且CO2是检测到的唯一气体产物。
他们认为TiO2载体多孔的大比表面使得CuO具有大的负载量和良好的分散性,进而增加了载氧体的反应性。
此外,反应过程中未发现有碳沉积和明显的机械磨损现象发生。
2.3铁基载氧体
铁基载氧体具有相对较高的活性,其较高的熔点使得其可以在高温下也能维持较好的反应性,而且具有稳定性好和不易发生碳沉积作用等优点。
但是相比镍基和铜基载氧体反应性较差,但来源广泛且环保性能好,是一种非常经济且应用前景良好的载氧体。
肖睿等在基于铁基载氧体的燃煤加压化学链燃烧循环反应特性的分析中发现:
(1)随着还膨氧化循环数的增加,载氧体的反应特性增加.提高反应器的压力,有利于反应器中燃料气化的还原气体与载氧体的反应,产物气中CO2的浓度增加。
(2)提高反应器压力,载氧体在氧化反应过程中吸收的氧量增加,说明提高反应器的压力,载氧体的还原程度更加深入;此外,随着循环数的增加,载氧体的转化率也逐渐增加。
(3)碳转化率随循环数的增加基本保持不变;提高反应器压力,增加反应器内水蒸气分压,水蒸气向煤颗粒内部扩散的能力以及水蒸气在反应器内部的停留时间增加,导致碳转化率增加。
(4)载氧体表征分析结果表明,载氧体在循环过程中,载氧体颗粒表面都能够保持其孔结构.随着循环数增加,载氧体颗粒比表面积及孔容积逐渐增加,而平均孔径减少,表明载氧体颗粒微孔量增加。
SEM分析表明,随着循环反应进行,载氧体表面变为疏松多孔状结构.XRD分析表明,试验中没有发生明显的Fe基载氧体与煤灰相互作用形成复杂的化合物而导致载氧体不可再生性失活。
JinandIshida等在固定床反应器上进行了加压化学链燃烧试验研究,研究结果表明,天然气作为燃料时,增加反应器的压力,载氧体的还原速率减少;H2和CO作为燃料时,增加反应器的压力,提高载氧体还原反应及氧化反应的速率。
CSIC/ICB研究中心在加压热重反应器中在高压条件下进行了加压化学链燃烧的相关实验研究,研究结果表明,反应器在高压条件下,随着压力的增加,降低了载氧体及燃料的转化率,主要是由于在高压条件下,改变了载氧体及燃料的内部结构导致,具体原因还需深入的研究。
Siriwardane等以模拟合成煤气为燃料,以NiO为载氧体,研究了在加压条件下的化学链燃烧反应过程,研究结果表明,提高反应器的总压可以增加燃料以及载氧体体的转化速率,尤其是载氧体与燃料量较大时,载氧体及燃料的转化速率随总压的提高更加明显。
主要原因归结为提高反应器的总压,提高了反应器中还原性气体的浓度,增加了反应速率。
(1)增加反应器的压力提高反应器出口气体中C02浓度,减少出口气体中CO、H2及CH4的浓度;在煤水蒸气气化反应过程中,用铁矿石代替石英砂还原反应过程可以加快反应速率,缩短反应时间,增加燃料的转化率;提高反应器的压力,缩短还原氧化反应时间,增加C02的捕获效率。
(2)提高反应器的压力主要影响煤水蒸气气化的过程以及气化生成的还原性气体与载氧体发生还原反应的过程。
在煤水蒸气气化过程中,提高反应器的压力,抑制了煤中挥发分析出的过程,但增加了水蒸气向煤焦颗粒扩散过程,提高了煤焦气化的速率;增加还原反应过程中还原性气体扩散进入载氧体内部,增加了还原性气体在载氧体内部的停留时间,提高了反应速率。
增加反应器的压力同时可以增加燃料中碳的转化率。
通过氧化数据分析知,提高总压,增加载氧体的还原程度。
(3)通过扫描电镜(SEM)结果分析知,载氧体颗粒经过不同压力还原反应后,载氧体颗粒的结构以及尺寸能够保持完整,但经过还原后载氧体颗粒变为多孔状的结构。
在实验研究过程中,没有发现载氧体颗粒的破碎及团聚现象发生。
通过x射线衍射分析仪(XRD)分析,发现载氧体颗粒的晶相没有发生变化。
(4)比较流化床反应系统及固定床反应系统结果发现,流化床反应系统中C02的出口浓度、CO2的捕获率、燃料的转化率及载氧体的转化率较低,主要由于反应器内部燃料与载氧体没有充分的混合,还原性气体在反应器内部停留的时间较短及随着反应进行细微煤颗粒由于没有旋风分离器分离被出口气体带走导致。
总上所述,基于廉价的铁基载氧体煤加压化学链燃烧具有广阔的发展前景,对于该载廉价载氧体的持续循环反应特性还需要深入的研究。
2.4复合金属氧化物载氧体
由于各种单金属氧化物构成的载氧体均有自身难以克服的缺点,而多种金属氧化物之间发生的相互协同作用能够有效抑制高温下的相态转变和焦炭的产生,使得载氧体能够维持高活性和高温稳定性。
在以CH4为燃料时,镍基载氧体可以在900-1100℃高温下高活性运行,但其往往会有少量CO和H2副产物产生,而铜基载氧体则能将CH4完全转化为CO2和H2O,但其相对低的熔点又限制了高温活性,因而,制备2种金属氧化物的复合物可有效地解决上述矛盾。
Adanez报道了Cu—Ni/A12O3复合金属氧化物载氧体。
他们认为,Cu和Ni之间能够相互协同使得载氧体在高温下产生了很高活性和较大的载氧能力。
而Adanez等用干式注入法在NiO/α—A12O3上注入CuO得到Cu—Ni/A1203复合金属氧化物载氧体。
他们首先在以CH4为燃料的固定床上对Cu—Ni/A1203进行了研究。
结果显示,CuO和NiO的相互作用使得CH4完全转化为CO2和H20,这主要得益于CuO的高转化率和NiO的高温稳定性的协同作用。
此外,他们还在950℃的双连通循环流化床上对Cu—Ni/α—A12O3的性能进行了测试。
他们认为,CuO比NiO先进行还原反应,CuO成分的增加能够提高载氧体的载氧能力。
NiO的加入使得CuO能够在950℃下将CH4完全转化为C02和H20。
研究证实,K盐和La盐的加入对载氧体的性能没有明显影响,用干式注入法制备的载氧体Cu—Ni/α—Al203在950℃未发生烧结和明显的磨损现象,使得该复合载氧体具有良好的应用前景。
Hossain等在Ni/A12O3中掺杂Co后得到CO-Ni/A1203复合金属氧化物载氧体。
实验显示,Co-Ni/A12O3的活性比Ni/A1203有明显提高,而且在多次循环以后,活性成分的分散性和微晶结构依然保持良好状态。
他们认为,co的加人能够抑制NiO和Al2O3之间的相互反应,从而提高了载氧体反应性和稳定性。
Hossain等对Co—Ni/A1203的研究得出了类似结论。
此外,他们还发现Co的加入能有效降低Co-Ni/Al2O3载氧体的烧结作用,而且载氧体的活化能也有明显的下降,使得载氧体的还原性有较大提高。
Johansson等以CH4为燃料,在950℃条件下,对烧结温度为l400℃的60%NiO/40%MgAl2O4、烧结温度为1100℃的60%Fe2O3/40%MgAl2O4以及97%Fe-3%Ni/MgAl2043种载氧体的性能进行了对照研究。
研究发现,在同等条件下,复合金属氧化物在单位时间内产生C02的量几乎是2种单金属氧化物单独使用时产生CO2总和的2倍多。
他们认为,NiO首先将CH4转化为CO和H2,而Fe203易于同CO和H2发生反应,2种金属氧化物之间的协同分工既解决了Fe2O3单独使用时效率不高的缺点,又解决了NiO单独使用过程中副产物CO和H2产生的问题,从而大大提高了载氧体的整体性能。
2.5非金属氧化物载氧体
目前研究较多的主要有CaSO4、BaSO4、SrSO4等硫酸盐非金属载氧体,其具有载氧能力大、物美价廉等优点,近来受到广泛关注。
但是它们在高温反应过程中易发生分解反应,生成SO2等有害气体。
而且,其较低的机械强度也是一个重要的限制因素。
下面以CaSO4载氧体为例:
基于CaS04载氧体的煤化学链燃烧是以煤为燃料,CaSO4为载氧体,通过CaS-CaS04化学循环交替反应实现燃烧。
煤和水蒸气送入高温燃料反应器内,进行还原态的煤气化反应,同时煤气化产物(CO,H2等)与载氧体CaS04进行还原反应,气相反应产物只有C02和H20(汽),冷凝后得到纯净的C02,CaS04被还原成CaS后,进入空气反应器,与空气接触进行氧化反应,完成载氧体CaS04的再生,空气反应器的出口的气体只有N2和未反应的02。
(1)将新型载氧体CaS04与常见金属载氧体比较,比较结果表明,CaSO4载氧体具
有很高的载氧率,与燃料有较高的亲和性,较高的燃料利用率,可见,CaSO4是一种较有前景的载氧体。
.
(2)以CO、H2为燃料,对新型载氧体CaS04的还原.氧化反应进行了化学热力学性
能分析,分析结果显示,以CaS04为载氧体实施煤化学链燃烧具有可行性。
(3)以CO为还原剂,对CaS04还原反应进行化学热力学性能分析,发现随着
CO/CaS04摩尔比的增加,C02浓度先增加后减小,当CO/CaS04摩尔比为4时,C02浓度达到最大值96%,CO/CaS04最佳摩尔比为4;且随着温度的升高,C02浓度逐渐减小,而CO、S02浓度逐渐增加,推荐反应温度控制在900℃-950℃之间。
(4)根据对CO还原CaS04载氧体的化学热力学性能分析,绘制了CO还原CaS04载氧体反应的平衡相图,获得了CaS04、CaS、CaO的稳定区。
CO还原CaS04时,随着温度的升高,CaS、CaS04的稳定区域减小,而CaO的稳定区域增大;且平衡时CO、C02的浓度比,对平衡时产物的稳定形态也有影响,平衡时CO、C02的浓度比低时,CaO为稳定产物,平衡时CO、C02的浓度比高时,CaS为稳定产物。
(5)以H2为还原剂,对CaSO4还原反应进行化学热力
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