室内环境检验检测作业指导书全套.docx
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室内环境检验检测作业指导书全套
####工程技术有限责任公司
环境检测与监测室作业指导书
室内环境
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###########公司作业指导书
文件编号
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主题
室内环境
页数
第2页共25页
生效日期
第一章
采(抽)样
第二章
甲醛的测定
第三章
氨的测定
第四章
苯的测定
第五章
TVOC的测定
第六章
氡的测定
第七章
建筑材料放射性核素的测定
第八章
检测项目的限量标准
第九章
“三废”处理方法
###########公司作业指导书
文件编号
版本/版次
主题
室内环境
页数
第3页共25页
生效日期
第一章采(抽)样
1.1布点
1.1.1布点应具有代表性,首先应保证抽取样本间(工程验收)有代表性,其次保证样本间内所设点有代表性(两点以上)。
1.1.2布点数目依据所检测房间面积而定,50㎡以内布一个检测点,50-100㎡布两个检测点,100㎡以上布3-5个检测点。
1.1.3一点采(抽)样时布点在中心点,两点以上视房间结构而定,除平行样外不可布成平行点,要保证各点代表性,避开通风道和通风口,民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m,距楼地面高0.8-1.5m。
1.1.4现场布点位置依检测方案位置设定,检测点编号应与检测方案中编号一致,若确需调整,需在方案和采(抽)样记录中注明,并在布点图中标明,采(抽)样点数不可改变。
1.1.5当房间内有两个及以上检测点时,以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
1.1.6现场检测布点参照执行。
1.2采(抽)样条件
1.2.1采(抽)样现场未经投入使用,没有人为添加的污染物。
1.2.2现场周围环境没有影响采(抽)样的干扰因素,如振源、辐射等。
1.2.3民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物(TVOC)浓度检测
时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1小时后进行。
1.2.4民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
1.3采(抽)样数量
1.3.1民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于
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室内环境
页数
第4页共25页
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5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
1.3.2民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
1.4采(抽)样方法
1.4.1甲醛
采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装5ml吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去SO2的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。
1.4.2氡
以FD216测氡仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。
现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。
1.4.3氨
采用吸收液法采集样品,以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
1.4.4苯
采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为0.5L/min采气10L。
用检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。
误差须小于5%。
并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采
集室外空气平行样作为空白样。
1.4.5总挥发有机物
以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
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主题
室内环境
页数
第5页共25页
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1.4.6现场加采不少于10%的密码样作为质控样。
第二章甲醛的测定
2.1应用标准
GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:
化学污染物》
2.2检测方法
酚试剂分光光度法
2.3原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅比色定量。
2.4试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:
所用试剂纯度一般为分析纯。
2.4.1吸收液原液:
称量0.10g酚试剂〔C6H4SN(CH3):
NNH2·HCl,简称MBTH〕,加水溶解,倾与100mL具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
2.4.2吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.4.31%硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
2.4.4碘溶液〔c(1/2I2)=0.1000mol/L〕:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
2.4.51mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
2.4.60.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:
可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。
2.4.80.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
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室内环境
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第6页共25页
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2.4.9甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL〔c(1/2I2)=0.1000mol/L〕碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL。
同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1),mL。
甲醛溶液的浓度用公式
(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20⋯⋯⋯⋯⋯
(1)
式中:
V1——试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;二次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
2.4.10甲醛标准溶液:
临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛,立
即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
2.5仪器和设备
2.5.1大型气泡吸收管:
出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
2.5.2恒流采样器:
流量范围0~1L/min。
流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
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室内环境
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2.5.3具塞比色管:
10mL。
2.5.4分光光度计:
在630nm测定吸光度。
2.6采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
采样后样品在室温下应在24小时内分析。
2.7分析步骤
2.7.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液,mL
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液,mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量,mL
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1㎝比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。
2.7.2样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤(见2.7.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
2.8结果计算
2.8.1将采样体积按式
(2)换算成标准状态下采样体积。
(2)
0=VtT0P/P0(273+t)
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第8页共25页
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式中:
V0——标准状态下的采样体积,L;
Vt——采样体积,为采样流量与采样时间乘积;
t——采样点的气温,℃;
T0——标准状态下的绝对温度273K;P——采样点的大气压,kPa;
P0——标准状态下的大气压,101kPa;
2.8.2空气中甲醛浓度按式(3)计算。
c=(A-A0)×Bg/V0⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
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