水体中五种指标的测定实验方案.docx
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水体中五种指标的测定实验方案
实验一:
pH的测定
采用pH计直接测量。
实验二溶解氧测定(碘量法)
【实验目的】
了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律,掌握溶解氧测定的方法。
【实验原理】
在一定量水样中,加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀,主要是Mn(OH)2,加硫酸酸化后,沉淀溶解。
在碘化物存在下,被氧化的锰又被还原为二价态,同时析出与溶解氧等摩尔数的碘,用硫代硫酸钠溶液滴定,用淀粉指示终点。
各步反应如下:
本法适合于海、淡水的测定,检出限:
0.042毫克/升
【测定方法】
一、试剂及其配制
1.氯化锰溶液(可用硫酸锰代替)
将7.2克氯化锰(MnCl2.4H2O)溶于水,并稀释至150ml。
2.碱性碘化钾溶液
称取22.5克碘化钾(KI)溶于15毫升水中,另取75克氢氧化钠(NaOH)于90毫升水中,冷却后两者混合并稀释至150毫升,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.淀粉-丙三醇(甘油)指示剂:
3%
在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中加入3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n],加热至190℃,至淀粉完全溶解。
此溶液在常温下可保存1年。
4.硫酸溶液:
1+1
将75毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到75毫升水中。
冷却后备用。
5.硫代硫酸钠溶液
称取2.5克硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),用少量溶解后,稀释至1升,加0.2克无水碳酸钠(Na2CO3),混匀,贮于棕色试剂瓶中,此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液,两周后再标定。
(5升左右)
6.碘酸钾标准溶:
0.0100摩尔/升
取少量的碘酸钾(KIO3)于120℃加热2小时,取出置于干燥器中冷却,准确称取0.3567克溶于水中,移入1升容量瓶中,稀释至标线,混匀备用。
7.硫酸溶液:
1+3
将5毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到15毫升水中。
冷却后备用。
二、测定步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定
量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。
旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。
重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入溶解氧测定记录表,要求每隔24小时标定一次。
2.水样采集
采水器出水后,立即套上橡皮管引出水样。
采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶,然后再将水样注入水样瓶,橡皮管管口始终处在水面下,装满后并溢出约水样瓶1/2的水样,抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无气泡存在)。
3.水样固定
打开水样瓶塞,分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和碱性碘化钾溶液1.0毫升,塞紧瓶塞(瓶内不能有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。
有效保存时间为24小时。
4.水样酸化
水样固定后1小时,等沉淀降至瓶的下部后,便打开瓶塞,立即加入1.0毫升(1+1)硫酸溶液,塞紧瓶塞,反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解,暗处静置5分钟。
5.水样测定
小心打开瓶塞,用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中(取双样)。
立即用硫代硫酸钠标准液滴定,待试液呈淡黄色时,加入3~4滴淀粉-甘油指示剂,继续滴至淡蓝色刚刚退去,20秒不呈淡蓝色即为终点,记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。
【数据计算】
1.硫代硫酸钠标准溶液浓度计算
式中:
-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔/升;
-用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升。
2.含氧量的计算:
式中:
-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为毫克/升;
V-滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积,单位为毫升;
V1-滴定时所用水样的体积,单位为毫升;
f1-V2/(V2-2),式中V2为水样瓶容积,毫升、2为固定液的体积。
3.饱和度的计算:
式中:
O2-测得水样的氧含量mg/L÷1.429,单位为毫克/升;
-现场水温及盐度条件下,海水中氧的饱和含量,毫升/升,由附表一查得。
【注意事项】
1.滴定临近终点,速度不宜太慢,否则终点变色不敏锐。
2.终点前溶液显紫红色,表示淀粉溶液已变质,应重新配制。
3.碱性碘化钾用过的移液管切勿染污溶液,如用错,则会产生褐色沉淀而阻塞,需用强酸方可洗净。
【思考题】
1.取样时,固定瓶中为什么不能含有气泡?
2.终点后,放置一定时间为什么会出现回色现象?
3.配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠?
实验三硫化物测定(碘量法)
【实验目的】
了解水环境中硫化物的含量及其变化规律,掌握硫化物测定的方法。
【实验原理】
取一定数量的海水水样,先行酸化,再加过量的标准I2溶液,若水样中有硫化物存在,则发生如下反应:
H2S+I2=2HI+S
剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂确定终点。
根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量,滴定产生的反应如下:
I2+2Na2SO3=Na2S4O6+2NaI
由上述反应式可知:
H2S≌I2≌2Na2S2O3
所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。
该法适用于含硫化物在0.2毫克/升以上的水样。
【测定方法】
一、试剂的配制
1.硫代硫酸钠标准溶液:
0.0100摩尔/升
称取2.5克硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),用少量溶解后,稀释至1升,加0.2克无水碳酸钠(Na2CO3),混匀,贮于棕色试剂瓶中,此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液,两周后再标定。
。
2.淀粉-甘油指示剂:
3%
在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中加入3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n],加热至190℃,至淀粉完全溶解。
此溶液在常温下可保存1年。
3.盐酸溶液:
1+1(实验中用量很少)
取分析纯浓盐酸(HCl)与等体积蒸馏水混合而成。
4.碘溶液:
0.01摩尔/升
称取2克碘化钾(KI),溶于10毫升蒸馏水中,再加结晶碘片0.254克,搅拌使全部溶解后用蒸馏水稀释到200毫升,摇匀后贮存于棕色试剂瓶内,避光密塞保存。
5.碘酸钾标准溶液:
0.0100摩尔/升
取少量的碘酸钾(KIO3)于120℃加热2小时,取出置于干燥器中冷却,准确称取0.3567克溶于水中,移入1升容量瓶中,稀释至标线,混匀备用。
6.硫酸溶液:
1+3
将50毫升硫酸(H2SO4,d=1.84)在搅拌下缓慢地加入到150毫升水中。
冷却后备用。
二、测定步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定
量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入
0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。
旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。
重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入硫化物测定记录表,要求每隔24小时标定一次。
2.水样采集
✧水样采集前,先将100毫升容量瓶洗净并干燥好,用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气,然后用移液管准确吸取2毫升碘溶液(若水样中硫化物含量很少,可少加碘液),再加1+1盐酸溶液0.2毫升后,塞好瓶塞前往采水地点。
将水样采上后,立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内,直注到100毫升标线为止,盖上瓶塞,摇匀。
此时如水样呈现黄色,表示水样中尚有剩余碘,若不呈现黄色,则说明水样中硫化物过多,碘液不足,应增加碘液量再重新采样。
3.水样分析
将固定好的水样带回实测室,取50毫升放进锥形瓶中,加3-4滴甘油淀粉溶液,立即用0.01摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定,直滴至蓝色消失,并于20秒内不再出现蓝色为终点,取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。
记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
4.空白测定
测定空白是用表层澄清海水(不含硫化物,浮游生物过多应过滤)或蒸馏水代替水样,按2~3步骤,重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
【数据计算】
式中:
V——滴定时所用水样体积,单位为毫升;
——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔/升;
V1————滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升;
V2————滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升。
【注意事项】
1.水样瓶装满二氧化碳气体,碘溶液或水样后必须把瓶塞塞紧。
2.游离碘易于挥发,故碘溶液应保存于带有磨砂玻璃的暗色试剂瓶中。
3.若滴定之前溶液颜色(黄棕色)较深,应先以硫代硫酸钠溶液的滴定至浅黄色,然后加入淀粉指示剂。
4.滴定终点颜色应从蓝色变为无色,不要发紫,并应保持一致,如终点颜色变化不明显,淀粉溶液必须重新配制。
5.由于测定硫化氢的结果实际上是硫化物的总量,所以计算结果往往以“毫克/升”表示。
【思考题】
1.为什么水样瓶要装满二氧化碳气体?
2.增加碘液量重新采样时,是否要增加盐酸量?
实验四亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)
【实验目的】
了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律,掌握亚硝酸盐的测定方法。
【方法原理】
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。
本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定,检出限:
0.02微摩尔/升。
【测定方法】
一、试剂及其配制
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
1.盐酸溶液:
1+6
取40毫升分析纯浓盐酸(HCl)与240毫升蒸馏水混合备用。
2.磺胺溶液:
1%
称取4克磺胺(NH2SO2C6H4H2N),溶于280毫升盐酸(HCl)溶液(1+6),用水稀释至400毫升,盛于棕色试剂瓶中,有效期2个月。
3.盐酸萘乙二胺溶液:
0.1%
称取0.4克盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl),溶于400毫升水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
4.亚硝酸盐氮标准溶液
a.亚硝酸盐氮标准贮备溶液:
5微摩尔/毫升
称取0.0345克亚硝酸钠(NaNO2)经110℃烘干,溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中,加水至标线,混匀。
加1毫升三氯甲烷,混匀。
贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为2个月。
b.亚硝酸盐氮标准使用溶液:
0.05微摩尔/毫升
取1.00毫升亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100毫升容量瓶中,加水至标线,混匀,临用前配制。
二、测定步骤
1.绘制标准曲线
a.取12个50毫升具塞比色管,分别加入0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线(取双样),混匀。
b.各加入1.0毫升磺胺溶液,混匀,放置5分钟。
c.各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀,放置15分钟。
d.选543nm波长,5厘米测定池,以蒸馏水作参比,测其吸光值Ai,其中零浓度为标准空白吸光值Ao。
e.以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标,浓度(微摩尔/升)为横坐标绘制标准曲线。
2.水样的测定
a.移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中(取双样)。
b.参照(1.b~d)步骤测量水样的吸光值Aw,记录于亚硝酸盐测定记录表中。
【记录与计算】
将测得数据记录于附表中,按下式计算An。
An=-Ao
由An值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。
式中:
cNO2-N-水样中亚硝酸盐氮的浓度,单位为微
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- 水体 中五种 指标 测定 实验 方案