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三草酸合铁酸钾的制备实验报告共12页
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
篇一:
三草酸合铁酸钾的制备与测定 姓名学号班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力,而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减 压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解;4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理
(1)三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁:
(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4 然后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,同时有氢氧化铁生成:
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
(2)三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe含量可先用过量锌粉将其还原为Fe,然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得,其反应式为 2+ 3+ 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 三、仪器和试剂 仪器:
托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉 试剂:
硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6%H2O2溶 液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉 四、实验步骤 1.草酸亚铁的制备 称取5g硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,2-4滴3mol/LH2SO4,加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液,加热至沸,静置,弃上清液,用水洗涤沉淀三次 现象:
加热溶解后,溶液呈淡绿色;加入饱和H2C2O4溶液后,溶液变浑浊,静置,有黄色沉淀生成 2.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%H2O2溶液,溶液变成深棕色,继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后,逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色,将溶液浓缩至15mL后,冷却析出晶体 现象:
逐滴加入H2O2溶液后,溶液呈深棕色浑浊液;逐滴加入饱和H2C2O4溶液后,溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色;冷却浓缩后,析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液 准确称取3份草酸钠(0.13-0.26g)加10mL水溶解,加30mL3mol/LH2SO4溶液,加热至75-85℃,立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定 准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体于锥形瓶中,加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4,加热至80℃,趁热滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算草酸根的含量,滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定 在测定草酸根后的试液中加入锌粉,加热反应5分钟,补加5mL3mol/LH2SO4,加热至80℃,用KMnO4溶液滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算Fe的含量 3+ 五、数据处理与结果讨论 1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾产率计算:
原料:
(NH4)2Fe(SO4)25g产品:
K3[Fe(C2O4)3]理论产量7.69g实际产量:
5.8288g 产率η=5.8288g/7.69g=0.732=73.2% 2.KMnO4溶液浓度 经三次连续滴定,得出KMnO4溶液浓度为0.02507mol/L 3.草酸根含量的测定 经三次连续滴定,算出产品中草酸根的质量含量为 η1=0.001454*88/0.2415=0.5296η2=0.001386*88/0.2307=0.5289η3=0.001399*88/0.2328=0.5288η平均=(η1+η2+η3)/3=0.5291所以产品中草酸根的质量含量为52.91% 4.铁含量的测定 3+ 经三次连续滴定,算出产品中Fe的质量含量分别为 η1=0.0004538*56/0.2415=0.1052η2=0.0004262*56/0.2307=0.1044η3=0.0004362*56/0.2328=0.1049η平均=(η1+η2+η3)/3=0.1048 所以产品中铁的质量含量为10.48% 结果讨论:
1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的产量为5.8288g产率为73.2% 分析:
产率偏低的原因可能是1)加入H2O2的速度太快,使得Fe2+未被完全氧化2)在实验过程中,有小部分溶液洒出烧杯,造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中 草酸根的质量含量为88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81% 通过连续滴定,本次实验产品中,草酸根含量为52.91%50%,产品颜色为翠绿色,分析产生偏差的原因 在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中,加入H2O2的速度太快,使得Fe2+未被完全氧化,导致得到的晶体偏黄;导致部分过氧化氢分解,Fe2+未被完全氧化,加热FeC2O4过程中溶液暴沸,飞溅,造成部分损失;配合后溶液pH值偏低,未用K2C2O4溶液调节。
(2)C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较,分析原因 C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。
原因可能是:
高锰酸钾溶液颜色较深,读数时有误差;滴定C2O42-前,加热温度可能过高,导致部分离子分解;在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。
(3)配阴离子电荷z偏大偏小的原因 实验测得配阴离子电荷数偏高。
原因可能是:
比色皿未洗净;制备过程中时草酸加得过多,pH值过低。
2.对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议?
本实验的制备条件选择合理,分析测定方法条理明晰。
本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验,在保证精确度的同时又简化了部分操作,使其对于学生而言更容易上手,对设备的要求不高,也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。
本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性,比较容易操作,本实验是面向大学生的非常优秀的实验。
3..通过实验有何收获和提高?
通过这一系列的综合实验,我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程,将理论课上学到的理论知识投入实践,更好地理解了书本上的知识,为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。
原本我不能很好地使用移液管,通过这些实验,我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。
我们也学到了许多新的化学知识与技巧,比如在配阴离子的电荷测定实验中,我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。
而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度,这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度,不随随便便应付不伪造数据弄虚作假,有利于我们未来的科学研究。
这是我们做的第一个综合型的大实验,为今后学生自己设计实验流程打下了基础。
再者,整个实验内容丰富,培养了我们学生的兴趣和积极性。
六.参考文献 李梅君、徐志珍、王燕,《实验化学(Ⅱ)》,化学工业出版社,20xx年6月 篇三:
三草酸合铁酸钾综合实验报告 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告一、综述 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。
同时三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发生光还原,可用于光的强度的测定。
其他制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法有:
1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵,使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。
用所得硫酸亚铁铵与草酸反应,生成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 称取22.1g草酸钾,加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。
称取6.1g无水三氯化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1~2。
将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。
此时测得pH值约为4。
加热浓缩,冷却结晶。
抽滤。
3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾 与本实验所采用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学生对实验本身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。
二、本实验的制备方法 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成1.称取4.0gFeSO4·7H2O,+5ml去离子水溶解,+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml1mol/LH2C2O4,加热煮沸→不断搅拌,产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次 2.取黄色FeC2O4·2H2O,+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃,+20ml3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸,在近沸状态下+5mlH2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml,冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出,抽滤,称重。
三、本实验的分析方法 ㈠.配阴离子组成测定 1.KMnO4溶液的配制 ①配置 称取1.6gKMnO4,+1000ml水溶解→盖上表面皿,加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存,摇匀②标定 称取Na2C2O40.10~0.12g,置于250ml锥形瓶,+20~30ml去离子水,+10ml3mol/LH2SO4→加热至75~80℃(不可煮沸)→立即用待标定KMnO4滴定至浅红 2 试液的测定 称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O1.0~1.2g,加水溶解→转移至250ml容量瓶,稀释 3.C2O4离子的测定 取三份试液于锥形瓶,+MnSO4滴定液5ml,1mol/LH2SO45ml→加热至70~80℃,立即用KMnO4滴定至浅红色。
4.Fe(Ⅲ)离子的测定 取三份25ml试液于250ml锥形瓶,+6mol/LHcl10ml→加热至70~80℃,逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄,此时大部分Fe3+变为Fe2+,加入Na2WO41ml,+Ticl3,过量一滴,+CuSO43~4滴,去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后,加热至70~80℃,再滴定至浅红色。
㈡.配阴离子电荷测定 ①离子交换 1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉,8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡,保持液面略高于树脂层2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子,用螺旋夹夹紧交换柱出口管,注意保持液面 3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解,溶液转入交换柱中→松开螺旋夹,控制1ml/min的流速,用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时,用少量去离子水洗涤小烧杯,并转入交换柱,重复2~3次→用去离子水继续洗涤,流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液,只是不含氯离子,夹紧螺旋夹,稀释 4.再生用20ml1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂,直到流出液酸化后检不出Fe3+ ②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 1.氯标准溶液系列的配置 1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶,+TISAB9ml,稀释,得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3,Pc,4=4等的溶液2.标准曲线的绘制 电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3将仪器的选择开关旋钮置于mV档 将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液,加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位 3.试液中氯含量的测定 取试液10ml,移入100ml容量瓶+10mlTISAB,稀释→测电位 四、实验结果 产品:
产量:
4.0g,产率:
56.6%;产品颜色:
翠绿色配阴离子组成测定:
3.Fe3+的测定数据 配阴离子电荷测定 氯标准溶液及试样的E/mV数据 标准曲线图 结果:
试样的克数;试样的PClmV 试样中Cl-的物质的量;配阴离子电荷z五.讨论 1.对产品的总体评价
(1)要求产率>50%,产品颜色为翠绿色,分析产生偏差的原因 在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中,加入H2O2的速度太快,使得Fe2+未被完全氧化,导致得到的晶体偏黄;导致部分过氧化氢分解,Fe2+未被完全氧化,加热FeC2O4过程中溶液暴沸,飞溅,造成部分损失;配合后溶液pH值偏低,未用K2C2O4溶液调节。
(2)C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较,分析原因 C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。
原因可能是:
高锰酸钾溶液颜色较深,读数时有误差;滴定C2O42-前,加热温度可能过高,导致部分离子分解;在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。
(3)配阴离子电荷z偏大偏小的原因 实验测得配阴离子电荷数偏高。
原因可能是:
比色皿未洗净;制备过程中时草酸加得过多,pH值过低。
2.对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议?
本实验的制备条件选择合理,分析测定方法条理明晰。
本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验,在保证精确度的同时又简化了部分操作,使其对于学生而言更容易上手,对设备的要求不高,也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。
本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性,比较容易操作,本实验是面向大学生的非常优秀的实验。
3..通过实验有何收获和提高?
通过这一系列的综合实验,我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程,将理论课上学到的理论知识投入实践,更好地理解了书本上的知识,为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。
原本我不能很好地使用移液管,通过这些实验,我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。
我们也学到了许多新的化学知识与技巧,比如在配阴离子的电荷测定实验中,我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。
而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度,这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度,不随随便便应付不伪造数据弄虚作假,有利于我们未来的科学研究。
这是我们做的第一个综合型的大实验,为今后学生自己设计实验流程打下了基础。
再者,整个实验内容丰富,培养了我们学生的兴趣和积极性。
六.参考文献 秦建芳、马会宣,《制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的思考》,《实验室科学》,20xx年6月张孝成,《化学测量实验》,科学出版社,2001年8月 张桂香,《大学化学实验--无机及分析化学实验分册》,天津大学出版社,20xx年2月
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- 草酸 合铁酸钾 制备 实验 报告 12
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