油脂酸价测定实验报告.docx
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油脂酸价测定实验报告.docx
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油脂酸价测定实验报告
油脂酸价测定实验报告
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定
一、原理:
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:
1.饱和碘化钾溶液:
取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷
却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:
量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:
C(Na2S2O3)=0.002mol/L
4.淀粉指示剂(10g/L):
取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml
沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:
1.取2.00,3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉
指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,
按同一方法做试剂空白。
四、计算:
X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8
式中:
X1—样品的过氧化值g/100gX2—样品的过氧化值meq/Kg
V—Na2S2O3标液体积mlV0—空白耗Na2S2O3标液体积mlC—Na2S2O3标液的浓度mol/L
m—样品的质量g,0.1269—与1.00mlNa2S2O3标液C=1.000mol/L
相当的碘的质量,g五、注意事项:
1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、
对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出
油脂后再测定。
参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定
一、原理:
油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败
过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
它是判断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂:
1.乙醚—乙醇混合液(2:
1):
用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性
(初现粉红色)。
2.氢氧化钾标液:
C(KOH)=0.05mol/L3.酚酞指示剂:
10g/L乙醇溶液三、操作方法:
(一)直接滴定:
1.准确称取3.00,5.00g样品,于三角瓶中;
2.加入50ml乙醚—乙醇混合液,振摇使油完全溶解,必要时可微热使
其溶解。
冷至室温,加入酚酞2,3滴,以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点,记录所耗KOH的体积。
(二)提取(浸泡)滴定:
1.准确称取100-120g,放于带塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置
20-24小时;
2.烘干燥三角瓶至恒重后称重;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶
中,水浴70?
蒸发后,再50?
烘箱烘干1小时;3.称量油脂重量,按照方法一中的第二步方法滴定。
四、计算:
X=
V?
C?
?
?
?
?
?
m
式中:
X—样品酸价,mg/g
V—样品消耗KOH标准液体积数,mlC—KOH标准液浓度,mol/L
m—样品质量(提取出的油脂的重量),g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标液(1.000mol/L)相当的氢氧化钾的毫克数。
五、注意事项:
1.乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间,不宜现配现用,否则会导致检测结果偏低。
2.实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况,其原因为:
实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用,使溶液受到污染导致不变色。
故此,实验用具做标示,专项专用。
参照标准:
GB/T5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》
篇二:
实验一油脂酸价的测定
实验一油脂酸价的测定
一、实验目的
进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所
产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具
碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:
称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
中性乙醚—乙醇(2:
1)混合溶剂:
乙醚和无水乙醇按体积比2:
1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂1%酚酞乙醇溶液:
称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
四、测定步骤
称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算
油脂酸价X(mgKOH/g油)按下式计算:
V×c×56.11
X=m
式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L;56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注意:
氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热,形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。
操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。
篇三:
实验十三
食用植物油脂酸价、碘价的测定
实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定
1.实验目的
掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法。
食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理
2.1酸价
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾
的毫克数。
R-COOH+KOH?
R-COOK+H20
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价
碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。
其原理:
在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应:
CH3…CH=CH…COOH+ICl?
CH3…CHI-CHCl…COOH
再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,生成游离碘:
KI+ICl?
KCl+I2
游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:
I2+2Na2S2O3?
Na2S4O6+2NaI
同时做空白试验,空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3.仪器及材料
3.1仪器
碘量瓶250mL;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶250mL;常用玻璃仪器。
3.2试剂
(1)酚酞指示剂(10g/L):
溶解1g酚酞于90mL(95%)乙醇与10mL水中。
(2)氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L]。
(3)碘化钾溶液(150g/L):
称取15.0g碘化钾,加水溶解至100mL,贮于棕色瓶中。
(4)硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):
按GB601配制与标定。
(5)韦氏碘液试剂:
分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至1000mL。
(6)环己烷(分析纯)。
(7)冰乙酸(分析纯)。
(8)可溶性淀粉(分析纯)。
(9)氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)的标定:
(按GB601标定或用标准酸标定)。
(10)中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:
按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,
1
用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。
(11)淀粉指示剂(10g/L)配制:
称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
3.3材料金龙鱼玉米油3.4注意事项
(1)测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。
(2)侧碘价时,光线和水分对氯化钾起作
用,影响很大,要求所用仪器必须清洁,干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。
4.实验步骤
4.1酸价的测定
称取3.00g—5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min内部退色为终点。
平行2次,空白1次,记录实验数据。
4.2碘价的测定
试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),本实验在0.120g-1.130g左右。
将称好的试样放入250mL锥形瓶中,加入10mL环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样,准确加入12.50mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处30min以上(碘价低于150的样品,应放1h;碘价高于150的样品,应放2h)。
反应时间结束后,加入10mL碘化钾溶液(150/L)和75mL水。
用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。
在相同条件下,平行2次,空白1次。
5.结果与分析
5.1酸价5.1.1计算公式
式中:
X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位毫升(mL);C——氢氧化钾标准溶液实际浓度(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);
56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000mol/L]
相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
5.1.2实验数据及处理
2
由第一组与空白组数据可计算酸价如下:
X1?
(1.10?
0.65)?
0.05?
56.11
?
0.32mg/g
3.9680
由第二组与空白组数据可计算酸价如下:
X2?
(1.25?
0.65)?
0
.05?
56.11
?
0.42mg/g
4.0434
计算X1和X2平均值得此实验样品的酸价为0.37mg/g。
5.2碘价5.2.1计算公式
式中:
V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2——空
白试剂消耗硫代硫酸钠的体积,mL;C——硫代硫酸钠的实际浓度,mol/L;m——试样的质量,g;
0.1269——1/2I2的毫摩尔质量,g/mmol。
5.2.2实验数据及处理
由第一组与空白组数据可计算碘价如下:
X1?
(21.65?
6.95)?
0.10?
0.1269
?
100?
116.59mg/100g
0.160
由第二组与空白组数据可计算碘价如下:
X2?
(21.65?
7.00)?
0.10?
0.1269
?
100?
143.01mg/100g
0.130
计算X1和X2平均值得此实验样品的碘价为129.8mg/100g。
6.讨论与心得6.1思考题
3
6.1.1油脂中游离的脂肪酸与酸价有何关系,
答:
油脂酸价的定义是中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。
油脂酸价越高,说明样品质量越差,越不新鲜。
故酸价是反应油脂质量的主要指标之一。
其中,游离脂肪酸(%)=酸价×f(f:
不同脂肪酸的换算系数,以食品中的主要脂肪酸计)。
一般样品以油酸计0.503棕榈油以软脂酸计0.456,椰子油以月桂酸计0.356菜子油以芥酸计0.602。
6.1.2哪些指标可以表明油脂的特点,他们表明了油脂哪些方面的特点,答:
油脂酸价:
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
碘价:
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。
其原理:
在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
过氧化值:
检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。
常用滴定法,其原理:
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
羰基价:
常用比色法测定总羰基价,其原理:
羰基化合物和2,4—二硝基苯胺的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm波长下,测定吸光度,可计算出油样中的总羰基价。
中国《食用植物油卫生标准》规定:
羰基价?
20mmol/kg。
6.2实验心得
这是第九次进行食品分析与检验实验课程。
实验内容是测定食
品植物油脂的主要常规指标方法。
其中我主要学会了测定油脂的酸价、碘价的基本操作技术,掌握了相关实验测定条件的选择,这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。
在实验过程中我组成员各有分工,尤其注意了精确称量、仔细读数记录等一系列基本操作。
实验全程我们严格按照规范操作,取得了较好的实验结果。
这门课程作为专业课程的配套实验,这是提高我们实验技术,掌握基本的试验方法的基本。
我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解,使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。
同时还要感谢同组组员的合作配合,使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。
我相信我们的配合会更加娴熟,相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误之处,请老师不吝赐教~
4
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