大豆中磷含量的测定化本用.docx
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邯那学院化学系
综合牲、设计性实验报告
题目大豆中磷含量的测定
学生
指导教师刘卫洁
年级
专业
邯郸学院化学系
2014年7月
大豆中磷含量的测定
一、 前言
大豆(soybean),是豆类中营养价值最高的品种。
在百种天然的食品中,它名列榜首,含有大量的不饱和脂肪酸、多种微量元素、维生素及优质蛋白质。
大豆内含40%蛋白质,脂肪含量丰富高达25%o并且其含蛋白质比牛肉多,钙含量比牛奶高。
卵磷脂含量比鸡蛋高,还含有丰富的矿物质、维生素。
磷是体内许多重要物质(如核酸、磷蛋白、磷脂等)的组成成分,它主要以磷酸根的形式在体内发挥生理作用。
大豆中磷含量丰富,对人体有许多好处。
本实验采用分光光度法测定大豆中磷的含量。
二、 实验目的
1、 掌握钼蓝分光光度法测定磷含量的方法
2、 熟练分光光度计的使用。
3、 掌握马弗炉灰化的基本方法。
三、 实验原理
大豆中的有机物经酸氧化,使磷在酸性条件下与钥酸铉结合生成磷钥酸铉。
此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钥蓝。
用分光光度计在波长660皿处测定钥蓝的吸光度值,以定量分析磷含量。
四、 实验材料
1、 仪器
托盘天平、分析天平、电磁炉、容量瓶(50mL,100mL,lOOOmL)、721分光光度计及一些实验室的常用仪器等
2、 主要试剂
①盐酸
②氧化锌,氢氧化钠
③15%硫酸溶液:
取15mL浓硫酸徐徐加入到80mL水中混匀。
冷却后用水稀释至lOOmLo
④对苯二酚溶液:
称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加人一
滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
⑤钥酸铉溶液:
称取0.5g钥酸铉[(NH4)6MO7皈・4艮0]用15%硫酸稀释至
100mL
⑥亚硫酸钠溶液配制:
称取20g无水亚硫酸钠于100mL的水中,使其溶解(此溶液需于实验前临时配制,否则可使钥蓝溶液发生混浊)。
⑦磷标准储备液(100ug/mL):
精确称取在105摄氏度下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)0.4394g,置于lOOOmL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
此溶液每毫升含lOOug磷。
⑧磷标准使用液(10ug/mL):
吸取磷标准储备液10ml,加水稀释至100mlo
五、 实验步骤
1、 样品的制备
先将大豆用粉碎机粉碎后待用。
取三个坦蜗放在马弗炉(温度约600摄氏度)中进行恒重,两次相差在0.2mg-0.4mg之间,用分析天平称取试样约6g放入恒重的堪蜗中,再在堪蜗中加入氧化锌0.5g,先在电炉上炭化,然后放入550摄氏度的马弗炉中灼烧至灰白,灼烧时间约2小时,取出塔蜗放在干燥器中冷却至室温,,用热盐酸(1:
1)10mL溶解灰分,并加热微沸5,分钟,将溶解液过滤,注入100mL容量瓶中,用热水冲洗塔蜗和滤纸,待滤液冷却至室温后,用50%的氢氧化钠溶液中和至出现浑浊,缓慢滴加盐酸使氢氧化锌沉淀全部溶解后,再滴2滴,最后用水稀释至刻度,摇匀。
2、 标准曲线的绘制
准确吸取磷标准使用液0、2、4、6、8、10mL,分别置于50niL容量瓶中,加入lOmLffl酸溶液摇匀,静置几秒钟。
加入5mL亚硫酸钠溶液,5mL对苯二酚溶液,摇匀。
加水至刻度,混匀。
静置0.5h以后,在分光光度计660nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。
3、 样品的测定
准确吸取试样测定液5ml及同量的空白溶液,分别置于50mL容量瓶中,以下操作步骤同第二步“标准曲线的绘制”,以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含量。
六、 数据记录及处理
1、堪蜗的恒重
2、 加入大豆质量
3、 标准溶液的吸光度
序号
1
2
3
4
5
6
磷标液浓
度(ug/mL)
吸光度
4、未知液的吸光度
5、 磷测定标准曲线
6、 计算大豆中磷的含量:
七、 实验结果讨论
八、 注意事项
1、 该实验所接触的试剂均为腐蚀性强或具有一定的毒性,因此在实验过程中要注意安全。
2、 亚硫酸钠溶液一定要现配现用,不然会影响实验的进行。
3、 亚硫酸钠一定要是干燥、未过期的。
九、 实验心得
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- 关 键 词:
- 大豆 含量 测定