欧洲药典附录中文版.docx

欧洲药典附录中文版.docx

《欧洲药典附录中文版.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《欧洲药典附录中文版.docx（25页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

欧洲药典附录中文版

第二部分、附录

附录1溶液的澄清度

在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。

浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。

色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。

如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。

试剂：

硫酸肼溶液：

取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。

乌洛托品〔六亚甲基四胺〕溶液 ：

在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。

浊度标准贮备液：

在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。

混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。

该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。

浊度标准原液：

取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。

该液临用前制备，至多保存24小时。

浊度标准液：

由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。

本液应临用前配制。

表1-1

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

浊度标准液

5.0ml

10.0ml

30.0ml

50.0ml

水

95.0ml

90.0ml

70.0ml

50.0ml

附录2溶液颜色检查

按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。

方法I

用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液〔见标准比色液表〕进行比较。

在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。

方法Ⅱ

用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液〔见标准比色液表〕对比。

在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。

贮备液

黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液〔25ml浓盐酸和975ml水混和〕溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mgFeCl3﹒6H2O。

避光保存。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml水。

用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。

1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCl3﹒6H2O。

红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液〔25ml浓盐酸和975ml水混和〕溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mgCoCl2﹒6H2O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。

用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。

溶液变成粉红色时到达滴定终点。

1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mgCoCl2﹒6H2O。

蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液〔25ml浓盐酸和975ml水混和〕溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mgCuSO4﹒5H2O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。

用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。

当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。

1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mgCuSO4﹒5H2O。

颜色标准溶液

用3种贮备液制备5种颜色标准液。

如表2-1。

表2-1，颜色标准液

标准溶液

黄色溶液

红色溶液

蓝色溶液

盐酸〔10g/l〕

B（褐色）

3.0

3.0

2.4

1.6

BY〔黄褐色〕

2.4

1.0

0.4

6.2

Y〔黄色〕

2.4

0.6

0.0

7.0

GY〔黄绿色〕

9.6

0.2

0.2

0.0

R〔红色〕

1.0

2.0

0.0

7.0

方法I和方法Ⅱ的标准比色液

用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。

表2-2，标准比色液B

对照溶液

颜色标准溶液B

盐酸〔10g/l〕

B1

75.0

25.0

B2

50.0

50.0

B3

37.5

62.5

B4

25.0

75.0

B5

12.5

87.5

B6

5.0

95.0

B7

2.5

97.5

B8

1.5

98.5

B9

1.0

99.0

表2-3，标准比色液BY

对照溶液

颜色标准溶液BY

盐酸〔10g/l〕

BY1

100.0

0.0

BY2

75.0

25.0

BY3

50.0

50.0

BY4

25.0

75.0

BY5

12.5

87.5

BY6

5.0

95.0

BY7

2.5

97.5

表2-4，标准比色液Y

对照溶液

颜色标准溶液Y

盐酸〔10g/l〕

Y1

100.0

0.0

Y2

75.0

25.0

Y3

50.0

50.0

Y4

25.0

75.0

Y5

12.5

87.5

Y6

5.0

95.0

Y7

2.5

97.5

表2-5，标准比色液GY

对照溶液

颜色标准溶液GY

盐酸〔10g/l〕

GY1

100.0

75.0

GY2

75.0

85.0

GY3

50.0

91.5

GY4

25.0

95.0

GY5

12.5

97.0

GY6

5.0

98.5

GY7

2.5

99.25

表2-6，标准比色液R

对照溶液

颜色标准溶液Y

盐酸〔10g/l〕

R1

100.0

0.0

R2

75.0

25.0

R3

50.0

50.0

R4

37.5

62.5

R5

25.0

75.0

R6

12.5

87.5

R7

5.0

95.0

储存

对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。

对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。

仪器和试剂：

附录3旋光度

旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。

右旋物质的旋光度为正的〔+〕，即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的〔-〕。

精确的旋光度

是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。

实际操作中，旋光度常用mrad﹒m2﹒kg-1表示。

本药典采用以下常规定义

纯液体旋光度

：

旋光度

以角度（°）表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线〔λ＝589.3nm〕的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。

液体旋光度

：

测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线〔λ＝589.3nm〕的偏振光平面所旋转的角度（°），即溶液旋光度

。

溶液中液体旋光度，由溶液旋光度

除以溶液中被检测液体的密度〔g/cm3〕计算得出。

固体物质的旋光度

：

测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线〔λ＝589.3nm〕的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度

。

溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度

计算得出。

溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。

按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为

（°）﹒ml﹒dm-1﹒g-1。

本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：

如果专论有特别要求，按要求选择温度〔可能不是20℃〕和波长。

旋光计的读数必须精确到0.01°。

测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。

方法

20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线〔λ＝589.3nm〕测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。

测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。

按下式计算旋光度：

纯液体旋光度：

溶液中物质的旋光度：

c为浓度，单位g/l。

按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：

=20±0.5°C下，旋光度读数，单位度〔°〕

l=测定管长度，单位dm。

ρ20=20°C下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。

c=溶解物质的浓度，单位g/l。

c′=溶解物质的浓度，单位g/l。

附录4铵盐检查法

除非另有规定，通常用方法A。

方法A

供试溶液：

在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。

再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。

标准溶液：

取10ml的标准铵溶液（1ppmNH4），加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。

两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。

5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。

方法B

在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。

取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。

漩涡混和，防止液体溅出，在40℃下放置30分钟。

如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液〔1ppmNH4〕，加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。

附录5氯化物检查法

供试溶液：

15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。

标准溶液：

10ml的氯化物标准液〔5ppmCl〕，加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。

黑色背景下对比两份溶液的颜色。

避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。

附录6硫酸盐灰分

将坩埚〔由铂、瓷或石英制成〕在600±50℃灼烧30分钟，取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。

将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。

加少量硫酸〔通常1ml〕湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。

冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。

再在600±50℃灼烧至完全灰化。

操作过程中应避免燃着。

取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。

如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。

附录7铁

供试溶液:

将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。

加2ml200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸〔硫乙醇酸〕，混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。

供试溶液：

10ml的标准铁溶液〔1ppmFe〕按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液，

5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。

附录8重金属

方法A

供试溶液：

12ml待测水溶液，2mlpH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：

10ml的标准铅溶液〔1ppmor2ppmPb〕，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：

10ml的水，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。

混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。

方法B

用含最少量水的溶剂〔例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮〕溶解规定量的供试品，制成待测液

供试溶液：

12ml待测液，2mlpH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：

10ml的标准铅溶液〔1ppmor2ppmPb〕，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：

10ml的水，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。

混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法C

供试溶液：

规定量〔不超过2g〕的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液〔稀硫酸溶解硫酸镁〕，玻璃棒搅拌混和，小心加热。

如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。

连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。

取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。

取出，冷却。

如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。

冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。

必要时过滤，并洗涤残渣。

加水稀释至20ml，制成待测液。

取12ml该待测液，加2mlpH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。

对照溶液：

4ml250g/l的硫酸镁溶液〔稀硫酸溶解硫酸镁〕，规定量的标准铅溶液〔10ppmPb〕。

按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水与冰醋酸等，并用水稀释至20ml。

取10ml的该溶液，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。

加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：

10ml的水，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。

加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。

同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法D

供试溶液：

在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。

如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。

如有必要，重复此项操作。

在800℃加热约1小时。

分别制备两份残渣，各加5mL溶液〔等体积的盐酸R1和水混和〕，加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。

冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。

如有必要，过滤并洗涤残渣。

加水稀释至20ml，制成待测液。

取12ml待测液，加2mlpH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：

0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液〔10ppmPb〕，在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水与冰醋酸等。

并加水稀释至20ml。

取10ml的该溶液，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。

加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：

10ml的水，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。

加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法E

溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器〔图8-1〕。

图8-1重金属检查装置〔标出尺寸的单位为mm〕

取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。

在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。

均匀压滤，取出用滤纸干燥。

用同样的方法取规定量的标准铅溶液〔1ppmPb〕，制备一个标准铅斑。

供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。

附录9干燥失重

干燥失重是重量的减少，用m/m的百分比来表示。

方法：

将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中，按照下列要求进行干燥，干燥供试品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥规定的时间。

a）在干燥器中：

在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。

b）真空干燥：

室温下，在压力为1.5～2.5kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

c）要求温度范围内真空干燥：

在专论规定温度范围内，在压力为1.5～2.5kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

d）在要求温度范围内的干燥箱内干燥：

在专论规定的温度范围内干燥。

e）高真空干燥：

在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。

干燥失重可按如下公式计算：

干燥失重〔%〕=

×100

a:

称量瓶重量〔g〕

b:

干燥前称量瓶与样品的共同重量〔g〕

c:

干燥后称量瓶与样品的共同重量〔g〕

附录10硫酸盐检查法

本项检查的所有溶液都要用蒸馏水配制。

供试溶液：

取1.5ml的标准硫酸盐溶液〔10ppmSO4〕R1，加1ml250g/l氯化钡溶液，摇匀，放置1分钟。

加15ml待测液和0.5ml的醋酸。

标准溶液：

用供试溶液的制备方法，以15ml的标准硫酸盐溶液〔10ppmSO4〕代替待测液。

5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液深。

附录11红外吸收分光光度法

红外光谱频率在4000～670cm-1之间〔2.5～15.4μm〕，有时也低至200cm-1（50μm）。

傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光谱。

也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。

通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。

吸光率〔A〕值为透光率〔T〕的倒数取log10对数的值。

T=

I0=入射光强度

I=透射光强度

制备样品

记录吸光率或透光率

用下列方法制备样品。

液体：

制成两盐片间的液膜或由透明的液体池盛装的样品，也可以直接用红外光照射待测液体。

悬浊液或乳浊液

用适合的溶剂溶解样品。

选择合适的浓度和液体池光程以便得到满意的光谱。

通常，液体浓度为10～100g/l，液体池光程为0.1～0.5mm。

在参比光路中放入与溶液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。

固体

使待检物质分散在适合的溶液中〔研磨〕，或者分散在固体中〔卤化物压片〕；根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜，然后测定光谱。

A研磨法

用少量样品粉末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨；通常用5～10mg样品加1滴石蜡研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。

B压片法

除非另有规定，1～2mg待检测物质加300～400mg干燥的溴化钾或氯化钾细粉，共同磨碎。

通常该量的样品足够成压成一个直径为13mm压片，并得到合适的光谱强度。

仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里,在800MPa（8t·cm−2）压力下压片。

导致坏片的原因很多，如过多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他杂质，没有进行充分研磨和颗粒的尺寸不够小等。

除非另有规定，不好的压片要弃用：

用肉眼观察，压片的透明度不均匀；或没有补偿的情况下，在2000cm-1（5µm）左右缺少特殊吸收带，透光率低于75%。

气体

气体样品在光程100mm的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门〔连接在盛有被检测气体的容器和吸收池之间〕，抽空吸收池中的气体，注入规定压力的被检测气体。

必要时，加入惰性非红外活性气体〔例如，氮气或氩气〕，调节气体池压力为大气压，再进行红外检测。

检测过程中，要注意避免水，二氧化碳或空气中其他气体的吸收干扰，如果条件允许，在参比光路中放入与样品相同的抽空或充有非红外活性气体吸收池，进行红外检测。

记录漫反射系数

当专论有该项要求时，按下列方法制备样品。

液体

根据专论要求，用适合的溶剂溶解供试品，涂在溴化铊-碘化铊板或适当的检测板上蒸干溶剂。

固体

将供试品放在溴化铊-碘化铊板或适合的检测板上，应使供试品与板均匀接触。

记录衰减全反射

使供试品与衰减全反射比棱镜紧密接触。

利用参照物质鉴别

待检测物质和参照物质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000～670cm-1的〔2.5～15µm〕范围内红外光谱。

将检测物质光谱的最小透光值〔最大吸收值〕所处的位置和尺寸与参照物质〔CRS〕的光谱进行比较。

当固体样品光谱的最小透光值〔最大吸收值〕所处的位置与参照物质光谱不同时，用同种方法处理样品和参照物质，使它们能够形成同样的结晶或形态，或按照专论规定的方法进行操作，然后记录光谱。

利用标准光谱鉴别

分辨性能的控制

对于色散形光谱仪，记录约0.04µm厚的聚苯乙烯膜的光谱。

参见图2.2.24-1，在2870cm-1（3.48µm）处的最大透光率百分比A与2849.5cm-1（3.51um）处的最小透光率百分比B之间的差值x必须大于18；在1589cm-1（6.29um）处的最大透光率百分比C与1583cm-1〔6.32um〕处的最小透光率百分比D之间的差值y，必须大于12。

图12-1聚苯乙烯红外光谱图

较验波数范围

以聚苯乙烯膜校验波数范围，其最小透光率〔最大吸光率〕的波数见表12-1。

表12－1聚苯乙烯膜的最小透光率波数与可接受范围

最小透光率波数〔cm-1〕

可接受范围cm-1

3060.0

±1.5

2849.5

±1.5

1942.9

±1.5

1601.2

±1.0

1583.0

±1.0

1154.5

±1.0

1028.3

±1.0

方法根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。

按照参照光谱的操作条件〔通常为校验分辨率的操作条件〕操作，检测并记录样品光谱图。

样品光谱的吸收带位置和尺寸应和参照光谱一致。

气体中的杂质

分析气体中的杂质，选择适合光程〔例如1～20cm〕的气体池，按气体项下的规定充满待测气体，进行红外检测。

根据专论中规定的方法进行杂质检测与定量。

附录12pH测定

pH常代表水溶液中氢离子的浓度。

在实际的应用中，它是一个实验数值。

供试溶液的pH与标准溶液〔pHS〕的关系用下式表示。

E为供试液池的电位，单位为伏特，ES是已知pH〔pHs〕溶液池电位，单位为伏特。

k为单位pH变化引起的电位变化，单位为伏特，由能斯特方程计算得出。

表2.2.3-1-在不同温度的K值

温度℃

K

15

0.0572

20

0.0582

25

0.0592

30

0.0601

35

0.0611

pH电位由测定浸入待测溶液中的两个个电极的电位差测得：

一个是对氢离子灵敏的电极（通常是玻璃电极），另一个为参比电极〔例如，甘汞电极〕。

仪器测量仪器是一个输入电阻值至少为电极100倍的伏特计。

通常为pH单位，其