苹果中维生素C含量的测定.docx

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苹果中维生素C含量的测定

创新性实验

---苹果中维C含量的测定

前言：

苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。

苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。

它的营养价值和医疗价值都很高。

每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质，脂肪，粗纤维，钾110mg，钙，磷11mg，铁，胡萝卜素，维生素B1为，维生素B2为，尼克酸，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。

中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。

现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。

欧洲人说：

“一天吃一个苹果，医生远离你”。

加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。

所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。

维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。

维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：

人体缺乏维生素C将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。

所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。

苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。

维生素C含量的测定方法很多。

一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。

维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。

若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。

二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。

而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。

因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。

pH控制在3-5比较适合。

本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。

在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的：

1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

2、掌握维生素C的提取方法。

3、实践各种溶液的配制及其标定操作。

4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上是否存在显著差异。

实验设计思路：

因为维生素C易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。

然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果中维生素C的含量。

实验在酸性条件下进行，并立即滴定以防止维生素C被氧化。

实验原理：

1、主反应及其反应条件

维生素C分子式为C6H8O6，　Vc呈酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物，在医药上和化学上应用非常广泛。

在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+，Cu2+还原为Cu+,Au（III）还原为金属Au等。

因此了解它的分析方法十分重要。

维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，具有很强的还原性，能把I2还原成碘离子，反应式如下：

反应会使淀粉碘的混合溶液所显示出的蓝色自动褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反应指示剂。

由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定

I2滴定时有n（Vc）:

n（I2）=1:

1

2、碘溶液的配制及其标定

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡：

I2＋I－=I3－ 

游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。

因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。

空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：

4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O

此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。

I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。

I2溶液的标定用Na2S2O3标定。

而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。

其过程为：

K2C2O7与KI先反应析出I2：

析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：

从而求得Na2S2O3的浓度。

这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：

2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 

标定Na2S2O3溶液时有：

6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 

Na2S2O3标定时有:

n（K2C2O7）:

n（Na2S2O3）=1:

6

由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定。

主要仪器和试剂:

1.主要仪器

电子天平酸式滴定管碱式滴定管烧杯锥形瓶容量瓶。

2.试剂

I2溶液（1mol/L）Na2S2O3溶液（）淀粉溶液（0.5%）HAc（2mol/L），重铬酸钾（）2%草酸溶液KI溶液HCl溶液（6mol•L-1）。

实验步骤：

一、配制溶液

1、I2溶液（1mol/L）：

gI2和1gKI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。

待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250mL，摇匀，放置暗处保存。

2、Na2S2O3溶液（）：

用台秤称取Na2S2O3·5H2O溶于500mL新煮并冷却的蒸馏水中，加入Na2CO3，贮存于棕色瓶中摇匀，置于暗处一周，在进行滴定。

3、淀粉溶液（0.5%）：

将可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100ml蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。

加热时间不可以过长，应迅速冷却可避免降低其灵敏性。

淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐剂如HgI2、ZnCl2等。

4、2%草酸溶液：

草酸2g溶于100mL蒸馏水中。

5、K2Cr2O7溶液：

称取重铬酸钾固体g左右于烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线处，摇匀。

二、维生素C的提取

用水将新鲜的苹果洗净，称取30g左右样品，加入2%草酸溶液直至浸没置于组织搅拌机中榨成汁液。

然后收集所有汁液于250mL烧杯中，用尽量少的蒸馏水冲洗搅拌机上的残留橙汁于烧杯中。

三、各种溶液的标定

1、Na2S2O3溶液的标定

准确移取20.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加3mL6mol•L-1的HCl，5mlKI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3的体积。

再重复标定两次，计算Na2S2O3的浓度。

2、I2溶液的标定

Na2S2O3溶液于250mL的锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30s内不褪色，即为终点。

3、维生素C含量的测定

向苹果提取液中加入5mL2mol/LHAc和2mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色,30s内不褪色即终点。

平行滴定五次，计算维生素C的含量。

数据处理：

表1Na2S2O3溶液的标定

实验项目123

m（K2Cr2O7）/g

V（K2Cr2O7）/mL

V（Na2S2O3）/mL

c（Na2S2O3）/mol/L

c（Na2S2O3）平均/mol/L

di/mol/L

dr/‰

注：

c（Na2S2O3）=480m（K2Cr2O7）/[M（K2Cr2O7）V（Na2S2O3）]

表2I2溶液的标定

实验项目123

V（I2）/mL

V（Na2S2O3）/mL20.00

c（I2）/mol/L0

c（I2）平均/mol/L

di/mol/L0.000001-0.000002

dr/‰0.2

注：

c（I2）=c（Na2S2O3）V（Na2S2O3）/2V（I2）

表3A样品一中维生素C含量的测定

实验项目123

ms/g303030

V（I2）/mL

c（I2）/mol/L

m（Vc）/mg5.15

w（Vc）/mg/100g17.2

w（Vc）平均/mg/100g

di/mol/L1.10.0

dr/‰680.0-62

表3B样品二中维生素C含量的测定

实验项目123

ms/g303030

V（I2）/mL

c（I2）/mol/L

m（Vc）/mg

w（Vc）/mg/100g

w（Vc）平均/mg/100g

di/mol/L

dr/‰471937

注：

m（Vc）=1000c（I2）V（I2）M（Vc）

附注：

M（Vc）=176.14g/mol

M（I2）=253.8089g/mol

M（Na2S2O3）=158.10g/mol

M（Na2S2O3·5H2O）=248.17g/mol

M（H2C2O4·2H2O）=126.07g/mol

M（K2Cr2O7）=294.18g/mol

显著性检验:

步骤：

1、提出原假设H0：

二者无显著性差异，二者相等，差异由随机误差造成的，来自同一总体。

备择假设H1：

二者不等（或大，或小）。

2、用F检验法：

比较S1与S2是否显著，F表为单侧表（α=0.05）

3、统计量F=S1*S1/（S2*S2）（其中S1大于S2）

经测定：

样品A：

w（Vc）平均1=16.1S1=1.05n1=3

样品B：

w（Vc）平均2=10.7S2=0.473n2=3

比较w（Vc）平均1和w（Vc）平均2是否有显著性差异（P=90%）

先比较S1与S2，H0：

S1≠S2H1：

S1=S2

双侧检验，选定α=0.10查表得F=

F测=4.93<9.28不显著，方差可以合并。

S平均

再比较w（Vc）平均1与w（Vc）平均2

H0：

w（Vc）平均1=w（Vc）平均2H1：

w（Vc）平均1≠w（Vc）平均2

结论：

有90%的把握认为这两个品种的苹果在Vc含量上存在显著性差异。

参考文献：

《基础化学实验》（上册无机和分析化学）高等教育出版社《分析化学》（第四版）高等教育出版社

设计总结:

误差分析：

本次实验误差主要由于苹果中铁元素易被氧化，所产生的颜色使得样品标定时的颜色难以判断，变化不够明显，难以做到平行。

心得体会：

通过本次创新性实验，经历了查找资料、设计实验、配制溶液、实验操作、数据处理等等一系列的步骤，熟悉了实验的整个流程，加深了对自主实验的认识，检验了基本操作的水平，锻炼了根据实验事实修改理论不足的能力。

总之，创新性实验对我们有很大的帮助，希望能够持续开展。