届高三化学二轮专题复习强化练综合实验探究.docx
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届高三化学二轮专题复习强化练综合实验探究
2020届高三化学二轮专题复习
-----综合实验探究
(建议用时:
35分钟)
1.(2019·广西名校联考)草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)为淡黄色粉末,不溶于水,可作照相显影剂和用于制药工业。
某化学兴趣小组对其性质进行如下探究,回答下列问题:
Ⅰ.定性探究
选用下列试剂设计实验方案,完成下表内容。
试剂:
酸性KMnO4溶液、K3[Fe(CN)6]溶液
操作
现象
结论与解释
(1)取少量草酸亚铁晶体于试管中,加入2mL水,振荡后静置
有淡黄色沉淀,上层清液无色
草酸亚铁不溶于水
(2)继续加入2mL稀硫酸,振荡
____________
草酸亚铁溶于硫酸,硫酸酸性强于草酸
(3)向步骤
(2)所得溶液中滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
____________
(4)①____________
②________
H2C2O4或C2O
具有还原性
Ⅱ.定量探究:
滴定实验测x的值
(5)滴定前,下列操作的正确顺序是________(填字母序号)。
a.用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液润洗
b.查漏、清洗
c.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
d.盛装0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液
e.初始读数、记录为0.50mL
(6)称取ng样品,加入适量稀硫酸溶解,用步骤(5)准备的标准KMnO4溶液直接滴定,如何判断滴定终点?
_____________________________________
_____________________________________________________。
[解析] Ⅰ.
(2)草酸亚铁晶体不溶于水,向其中加入稀硫酸,会看到固体溶解,溶液变为浅绿色,这是由于溶液中含有Fe2+;(3)向该溶液中滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液,会看到产生蓝色沉淀,发生反应:
3Fe2++2[Fe(CN)6]3-===Fe3[Fe(CN)6]2↓,证明该溶液中含有Fe2+;(4)继续滴加K3[Fe(CN)6]2溶液(或至不再沉淀),静置,取上层清液滴加酸性KMnO4溶液,会看到紫色褪色,这是由于溶液中含有的H2C2O4、C2O
具有还原性,而酸性KMnO4溶液具有氧化性,将微粒氧化为CO2,酸性KMnO4被还原为无色的Mn2+。
Ⅱ.(5)滴定前,首先要查漏、清洗;然后用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液润洗;第三是盛装0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液;第四排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面;平视凹液面,初始读数、记录为0.50mL,即操作步骤顺序为badce。
[答案] Ⅰ.
(2)固体溶解,溶液变为浅绿色 (3)含有Fe2+ (4)①继续滴加K3[Fe(CN)6]溶液(或至不再沉淀),静置,取上层清液滴加酸性KMnO4溶液 ②紫色褪去 Ⅱ.(5)badce (6)当滴入最后一滴标准液,溶液颜色由浅绿色变成浅紫色,且半分钟内颜色不变色,则说明达到滴定终点
2.(2019·成都模拟)砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量,该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:
(1)写出该反应的化学反应方程式:
_______________________________
_____________________________________________________。
步骤Ⅰ:
消耗反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图:
(2)装置连接的顺序为a→__________(填接口字母顺序);M仪器的名称为__________,其在实验过程中的作用是__________________________
_____________________________________________________。
(3)操作步骤为①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,______________________________________________________;
③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,……
步骤④中继续通入N2的目的是___________________________
_____________________________________________________。
步骤Ⅱ:
测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤滤渣,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol·L-1Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质,已知反应如下:
2S2O
+I2===S4O
+2I-。
(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是_______________________________
_____________________________________________________。
(5)滴定实验重复四次得到数据如下:
实验
①
②
③
④
消耗的标准液的体积/mL
18.37
20.05
19.95
20.00
①若实验开始时,向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
[解析]
(2)装置A是制备二氧化硫气体,装置B中的碱石灰可以吸收尾气,并防止外界水蒸气加入装置,应该在整套装置的最后,D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置,进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥,C装置为安全瓶,因此装置的顺序为ACEDB,接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c);根据图示,M为长颈漏斗,在实验过程中,可以起到平衡内外气压,防止压强过大的作用。
(4)Na2S2O3水解显碱性,标准液应装在碱式滴定管中。
(5)①实验开始时,向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量),n(I2)=
=0.04mol,向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol·L-1Na2S2O3标准液滴定剩余碘单质,根据实验数据可知,实验①的误差较大,删除该数值,②③④实验消耗Na2S2O3溶液的平均值=
mL=20.00mL,根据2S2O
+I2===S4O
+2I-,消耗碘单质物质的量=n(Na2S2O3)×
×
=
×0.0200L×0.20mol·L-1×10=0.02mol,剩余I2物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,即与二氧化硫反应的碘单质物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,消耗水为0.04mol,土壤样品中水的含量=
×100%=7.2%;②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大,测定剩余碘单质物质的量增大,则与二氧化硫反应的碘单质减少,反应的水的物质的量减小,计算得到水的含量偏低。
[答案]
(1)SO2+I2+2H2O===H2SO4+2HI
(2)d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压,防止压强过大 (3)打开弹簧夹,通入氮气 将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收 (4)碱式 使所剩余的碘单质均进入滤液,测量结果更准确 (5)①7.2 ②偏低
3.(2019·菏泽一模)氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料,实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备,反应原理为CrCl3+NH3
CrN+3HCl。
回答下列问题:
(1)制备无水氯化铬。
氯化铬有很强的吸水性,通常以氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)的形式存在。
直接加热脱水往往得到Cr2O3,有关反应的化学方程式为________________________。
以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是______________________________________________________
_____________________________________________________。
(2)制备氮化铬。
某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略):
①装置A中发生反应的化学方程式为____________________________
_____________________________________________________。
②实验开始时,要先打开装置A中活塞,后加热装置C,目的是______________________________________________________
_____________________________________________________。
③装置B中盛放的试剂是________,装置D的作用是__________________
_____________________________________________________。
④有同学认为该装置有一个缺陷,该缺陷是________________________
_____________________________________________________。
(3)氮化铬的纯度测定。
制得的CrN中含有Cr2N杂质,取样品14.38g在空气中充分加热,得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g,则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为________。
(4)工业上也可用Cr2O3与NH3在高温下反应制备CrN。
相关反应的化学方程式为______________________________________________________,
提出一条能降低粗产品中氧含量的措施:
___________________________
_____________________________________________________。
[解析]
(1)氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)加热后会发生水解,直接加热脱水得到Cr2O3,反应的化学方程式为2CrCl3·6H2O
Cr2O3+9H2O+6HCl↑;若以氯化铬晶体制备无水氯化铬,则要抑制其水解,要在HCl的气氛中加热。
(2)由制取氮化钙反应可知,装置中不能有空气,否则会影响实验,所以实验开始时,要先打开装置A中活塞,后加热装置C,目的是用生成的氨气排除装置内的空气;
③制备时装置中不能有水,所以装置B中盛放的试剂是碱石灰,用来干燥氨气;装置D则是为了防止空气中的水分进入装置C。
(3)设样品中CrN与Cr2N的物质的量分别为x、y,
则由题给条件有:
①66g·mol-1×x+118g·mol-1×y=14.38g,②x+2y=
×2;
联立①②方程,解得x=0.2mol,y=0.01mol,
则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为0.2mol∶0.01mol=20∶1。
(4)根据题给信息中的反应CrCl3+NH3
CrN+3HCl,类比此反应,若用Cr2O3与NH3在高温下反应制备CrN则生成氮化铬和水,化学方程式为Cr2O3+2NH3
2CrN+3H2O;若要降低粗产品中氧含量则要Cr2O3尽可能发生反应转化为氮化铬,可以采取增大NH3的流量(浓度)的方法。
[答案]
(1)2CrCl3·6H2O
Cr2O3+9H2O+6HCl↑ 在HCl的气氛中加热
(2)①CaO+NH3·H2O===Ca(OH)2+NH3↑ ②用生成的氨气排除装置内的空气 ③碱石灰 防止空气中的水分进入装置C ④没有尾气处理装置 (3)20∶1 (4)Cr2O3+2NH3
2CrN+3H2O 增大NH3的流量(浓度)(或其它合理答案)
4.(2019·上饶六校联考)醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,难溶于冷水,易溶于酸。
其制备装置及步骤如下:
①检查装置气密性后,向三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭K2,打开K1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,将溶液转移至装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到3.76g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。
(1)三颈烧瓶中的Zn与盐酸生成H2的作用___________________________
______________________________________________________,
还发生的另一个反应的离子方程式为_____________________
_____________________________________________________。
(2)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______________________________________________________,
当乙中析出红棕色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(3)装置丙中导管口水封的目的是_______________________
_____________________________________________________。
(4)铬的离子会污染水,常温下要除去上述实验中多余的Cr2+,最好往废液中通入足量的空气,再加入碱液,调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。
[已知Cr(OH)3的溶度积为1×10-32]
(5)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g,则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量为376)的产率是________。
[解析]
(1)产品易被氧化,因此生成H2的作用是排除装置中的空气,防止醋酸亚铬水合物被氧化;锌为活泼金属,与Cr3+发生:
Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+。
(2)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中,利用三颈烧瓶中产生气体的压强增大,把液体压到装置乙中,即打开K2,关闭K1;根据题给信息,醋酸亚铬水合物难溶于冷水,因此采用操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)Cr3+完全转化成沉淀,c(Cr3+)≤10-5mol·L-1,因此有c(OH-)≥
=
mol·L-1=10-9mol·L-1,即pH至少为5,才能使Cr3+全部转化成沉淀。
(5)CrCl3的物质的量为
=0.04mol,根据铬元素守恒,[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的物质的量为0.04mol/2=0.02mol,[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的质量为0.02mol×376g·mol-1=7.52g,即产率为3.76g/7.52g×100%=50%。
[答案]
(1)排除装置中的空气 2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+
(2)关闭K1,打开K2 冷却 过滤 (3)防止空气中的氧气进入装置乙中氧化Cr2+ (4)5 (5)50%
5.间溴苯甲醛常用作医药中间体,实验室以苯甲醛为原料,在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。
Ⅰ.催化剂的制备
如图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。
已知无水氯化铝易升华,极易潮解。
图1
(1)若气体A是Cl2,且由KMnO4和浓盐酸反应制取,该反应的离子方程式为______________________________________________________
_____________________________________________________。
(2)若固体B是AlCl3·6H2O,则气体A是________,通入气体A的目的是_____________________________________________________。
(3)若气体A为Cl2,乙中的药品是碱石灰,则碱石灰的作用是______________________________________________________
_____________________________________________________。
Ⅱ.间溴苯甲醛的制备
实验所用装置如图2(夹持及加热装置已省略):
图2
已知相关物质的沸点如下表所示:
物质
沸点/℃
液溴
58.8
苯甲醛
179
12二氯乙烷
83.5
间溴苯甲醛
229
实验步骤如下:
步骤1:
将一定配比的无水AlCl3、12二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,维持温度不变,反应一段时间后,冷却。
步骤2:
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:
往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后,进行下一操作。
步骤4:
减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)仪器a的名称为________,本实验需要控制反应温度为60℃,为了更好地控制反应温度,宜采用的加热方式是________。
(2)步骤2分液时有机相处于________(填“上层”或“下层”),NaHCO3可以除去有机相中的Br2,反应中1molBr2参与反应,转移1mol电子且产生无色气体,反应的离子方程式为__________________________________
_____________________________________________________。
(3)步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后,进行的下一操作是________。
[解析] Ⅰ.
(1)KMnO4和浓盐酸反应的离子方程式为2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
(2)由AlCl3·6H2O制备AlCl3,只需使AlCl3·6H2O受热失去结晶水,通入HCl可防止AlCl3水解。
(3)因Cl2有毒,无水AlCl3极易潮解,所以乙中碱石灰的作用是吸收未反应完的Cl2且防止空气中的水蒸气进入甲中。
Ⅱ.
(1)仪器a是直形冷凝管;当反应温度低于100℃时,可以采取水浴加热的方式,有利于控制温度,且使反应体系受热均匀。
(2)间溴苯甲醛密度比水大,有机相在下层;HCO
水解使溶液呈碱性,Br2在碱性条件下发生歧化反应,反应的离子方程式为Br2+2HCO
===Br-+BrO-+2CO2↑+H2O。
(3)无水MgSO4固体的作用是吸收有机相中的水,固液分离的操作是过滤。
[答案] Ⅰ.
(1)2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)HCl 抑制AlCl3水解
(3)吸收未反应完的Cl2,防止空气中的水蒸气进入甲中
Ⅱ.
(1)直形冷凝管 水浴加热
(2)下层 Br2+2HCO
===Br-+BrO-+2CO2↑+H2O
(3)过滤
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