工业纯碱总碱度测定.docx
- 文档编号:10975746
- 上传时间:2023-02-24
- 格式:DOCX
- 页数:56
- 大小:24.99KB
工业纯碱总碱度测定.docx
《工业纯碱总碱度测定.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《工业纯碱总碱度测定.docx(56页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
工业纯碱总碱度测定
6工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的
1.认识利用双指示剂法测定Na
2CO
3和NaHCO
3混淆物的原理和方法。
2.学惯用参比溶液确立终点的方法。
3.进一步掌握微量滴定操作技术。
二、实验原理
混淆碱是NaCO
3与NaOH或NaHCO
3与Na
2CO
3的混淆物。
欲测定同一份试样中各组分的含
量,可用HCl标准溶液滴定,依据滴定过程中pH值变化的状况,采纳酚酞和甲基橙为指示
剂,常称之为“双指示剂法”。
若混淆碱是由Na
2CO
3和NaOH构成,第一等当点时,反响以下:
HCl+NaOH→NaCl+H
1/35
2O
HCl+Na
2CO
3→NaHCO
3+H
2O
以酚酞为指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰
好变成无色。
设此时所耗费的盐酸标准溶液的体积为V
1(mL)。
第二等当点的反响
为:
HCl+NaHCO
3→NaCl+CO
2↑+H
2O
以甲基橙为指示剂(变色pH范围为3.1~4.4),用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变成
橙色。
耗费的盐酸标准溶液为V
2(mL)。
当V
1>V
2时,试样为Na
2CO
2/35
3与NaOH的混淆物,中和Na
2CO
3所耗费的HCl标准溶液为2V
1
(mL),中和NaOH时所耗费的HCl量应为(V
1-V
2)mL。
据此,可求得混淆碱中Na
2CO
3和NaOH
的含量。
当V
1<V
2时,试样为Na
2CO
3与NaHCO
3的混淆物,此时中和Na
2CO
3耗费的HCl标准溶液的
体积为2V
1mL,中和NaHCO
3耗费的HCl标准溶液的体积为(V
3/35
2-V
1)mL。
可求得混淆碱中Na
2CO
3
和NaHCO
3的含量。
双指示剂法中,一般是先用酚酞,后用甲基橙指示剂。
因为以酚酞作指示剂时从微红色
到无色的变化不敏锐,所以也常采纳甲酚红-百里酚蓝混淆指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7
(黄)~8.4(红),百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)~9.6(蓝),混淆后的变色点是8.3,
酸色为黄色,碱色为紫色,混淆指示剂变色敏锐。
用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变成粉红
色,即为终点。
三、主要仪器和试剂
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室10
1.仪器:
电子天平,3.000mL微型滴定管,50.00mL容量瓶,2.00mL移液管,25mL锥
形瓶,50mL小烧杯。
2.试剂:
(1)0.1molL·
4/35
-1HCl溶液:
用吸量管汲取约0.5mL浓盐酸于50mL试剂瓶中,加水稀释至
50mL。
因浓盐酸挥发性很强,操作应在通风橱中进行。
(2)无水Na
2CO
3基准物质:
将无水Na
2CO
3置于烘箱内,在180℃下,干燥2~3h。
(3)
酚酞指示剂:
2g·L
-1乙醇溶液。
(4)甲基橙指示剂:
1g·L
-1。
(5)混淆指示剂:
将0.1g甲酚红溶于100mL500gL·
-1乙醇中,0.1g百里酚蓝指示剂溶
于100mL200g·L
-1乙醇中。
1g·L
-1甲酚红与1g·L
-1百里酚蓝的配比为1∶6。
(6)混淆碱试样
四、实验步骤
1.0.1molL·
5/35
-1HCl溶液的标定
正确称取无水Na
2CO
30.5g左右于干燥小烧杯中,用少量水溶解后,定量转移至50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
正确移取上述Na
2CO
3标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,用HCl
溶液滴定至溶液由黄色变成橙色,即为终点。
平行测定3~5次,依据Na
2CO
3的质量和滴定
时耗费HCl的体积,计算HCl溶液的浓度。
标定HCl溶液的相对均匀偏差应
在±
0.2%之内。
2.混淆碱的测定
正确移取混淆碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中,加水使之溶解后,定量转
入50mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀。
正确移取2.00mL上述试液于25mL锥形瓶中,加酚酞1滴,用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰
好褪为无色,记下所耗费HCl标准溶液的体积V
1,再加入甲基橙指示剂1滴,连续用盐酸
6/35
溶液滴定溶液至由黄色恰巧变成橙色,所耗费HCl溶液的体积记为V
2,平行测定3次,计
算混淆碱中各组分的含量
五、注意事项
1.滴定抵达第二等当点时,因为易形成CO
2过饱和溶液,滴定过程中生成的H
2CO3慢慢地分解出CO
2,使溶液的酸度稍有增大,终点出现过早,所以在终点邻近应强烈摇动溶液。
2.若混淆碱是固体样品,应尽可能均匀,亦可配成混淆试液供练惯用。
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室11
六、思虑题
1.采纳双指示剂法测定混淆碱,在同一份溶液中测定,试判断以下五种状况下,混淆
碱中存在的成分是什么?
(1)V
1=0;
(2)V
2=0;(3)V
1>V
7/35
2;(4)V
1<V
2;(5)V
1=V
2。
2.测定混淆碱中总碱度,应采纳何种指示剂?
3.测定混淆碱,靠近第一化学计量点时,若滴定速度太快,摇动锥形瓶不够,以致滴
定液HCl局部过浓,会对测定造成什么影响?
为何?
4.标定HCl的基准物质无水Na
2CO
3如保留不妥,汲取了少量水分,对标定HCl溶液浓度有何影响?
8自来水总硬度的测定一、实验目的
1.掌握测定水的总硬度的方法和条件。
2.掌握遮蔽扰乱离子的条件及方法。
二、实验原理
水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。
国内外规定的测定水的总硬度的标准剖析方法
是EDTA滴定法。
用EDTA滴定Ca
2+,Mg
8/35
2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬
黑T(EBT)为指示剂,计量点前Ca
2+和Mg
2+与EBT生成紫红色络合物,当用EDTA滴定至计量
点时,游离出指示剂,溶液体现纯蓝色。
滴准时用三乙醇胺遮蔽Fe
3+,Ae
3+,Ti
4+;以Na
2S或巯基乙酸遮蔽Cu
2+,Pb
2+,Zn
2+,Cd
2+,
Mn
2+等扰乱离子,除去对铬黑T指示剂的关闭作用。
为了提升滴定终点的敏锐性,氨性缓冲溶液中可加入必定量的Mg
2+-EDTA。
因为Mg
2+-
EDTA的稳固性大于Ca
2+-EDTA,使终点颜色变化显然。
9/35
关于水的总硬度,各国表示方法有所不一样,我国“生活饮用水卫生标准”规定,总硬度
以CaCO
3计,不得超出450mg·L
-1。
三、主要试剂
1.EDTA标准溶液(0.01mol/L):
称取0.2gEDTA二钠盐,用温热水溶解后,稀释至50mL,
储藏于聚乙烯塑料瓶中。
2.NH
3-NH
4Cl缓冲溶液(pH=10):
称取1gNH
4Cl溶解于少量水中,加入5mL浓氨水,用
水稀至50mL。
3.三乙醇胺(200gL·
-1)
4.铬黑T(5gL·
-1):
称取铬黑T0.5g,加入200g·L
-1三乙醇胺溶液100mL以及少量盐酸
羟胺。
5.HCl(6molL·
10/35
-1)
6.NH
3·H
2O(5mol·L
-1)
7.锌片(99.99%)
8.甲基红指示剂(2gL·
-1)乙醇溶液
9.Na
2S溶液(20gL·
-1)
四、实验步骤
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室15
1.0.01molEDTA溶液的标定
正确称取锌片0.1g于50mL烧杯中,加入2mL6mol·L
-1HCl,盖上表面皿,待完整溶解后,
用水吹洗表面皿和烧杯壁,将溶液转入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取1.00mLZn
2+溶液于25mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加氨水使溶液体现
11/35
微黄色,再加蒸馏水3mL,氨性缓冲液1mL,摇匀,加入铬黑T指示剂1
滴(约
0.05mL),用
EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝紫色即为终点,平行标定
3~7份,
记下耗费EDTA溶
液的体积(mL),计算EDTA溶液的浓度。
2.水样的剖析
翻开水龙头,放水数分钟、用已洗洁净的试剂瓶承接水样100mL,盖上瓶盖备用。
取水
样5.00mL至25mL锥形瓶中,加三乙醇胺0.3mL(若水样含有重金属离子,需加入0.1mLNa
2S
溶液),加入1mLpH=10的NH
3NH4Cl缓冲溶液及铬黑T指示剂一滴(约0.005mL),用EDTA
标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝紫色即为终点。
平行测定3~7份。
计
算水的总硬度,
以CaCO
3mg·L
-1。
五、注意事项
1.氨性缓冲溶液(pH=10)的配制:
称取1gNH
12/35
4Cl,加入少量水使其溶解后,加入浓NH
3稨
2O
5mL,加入Mg
2+_EDTA盐的所有溶液,用水稀释至50mL。
Mg
2+-EDTA盐溶液的配制:
称取0.13gMgCl
2?
6H
2O于50mL烧杯中,加少量水溶解后转入
50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的25.00mL移液管移取25.00mL,加5mLpH=10的
NH
3NH
4Cl缓冲溶液,3~4滴铬黑T指示剂,用0.1mol/LEDTA滴定至溶液由紫红色变成蓝
紫色,即为终点,取此同量的EDTA溶液加入容量瓶节余的镁溶液中,即成
Mg
2+_EDTA盐溶液。
将此溶液所有倾放至上述缓冲溶液中。
此缓冲溶液合用于镁盐含量低的水
样。
2.水样中HCO
3-,H
13/35
2CO
3含量高时,会影响终点变色察看,加入1滴HCl,使水样酸化,
加热煮沸去除CO
2。
3.水样中含铁量超出10mg稬
-1时,用三乙醇胺遮蔽不完整,需用蒸馏水将水样稀释到
Fe
3+含量不超出10mg稬
-1。
六、思虑题
1.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么?
2.什么样的水样应加含Mg
2+_EDTA的氨性缓冲溶液,Mg
2+_EDTA盐的作用是什么?
对测定
结果有没有影响?
9高锰酸钾标准溶液的配制和浓度的标定一、实验目的
1.掌握KMnO
4溶液的配制及标定过程。
2.认识氧化复原滴定法基准物质草酸的性质和特色。
3.对KMnO
14/35
4自己指示剂的特色有所领会。
4.对自动催化反响有所认识。
二、实验试剂及仪器
台称,微孔玻璃漏斗,电热板,剖析天平,干燥箱,酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容
量瓶,KMnO
4,Na
2C
2O
4,H
2SO
4。
三、实验原理
KMnO
4溶液的浓度可用基准物质As
2O
3、纯铁丝或Na
2C
2O
4等标定。
若以Na
2C
15/35
2O
4标定,其反响式为:
2MnO
4
-+5C
2O
4
2-+16H
+═2Mn
2++10O
2↑+8H
2O
四、实验步骤
1.KMnO
4溶液的配制
在台秤上称取KMnO
4固体约1.6g,置于1000mL烧杯中,加500mL蒸馏水使其溶解,盖
上表面皿,加热至沸并保持微沸状态约1h,半途间或补加必定量的蒸馏水,以保持溶液体
积基本不变。
冷却后将溶液转移至棕色瓶内,在暗处搁置2~3天,而后用
微孔玻璃漏斗(3
16/35
号或4号)过滤除掉MnO
2等杂质,滤液储存于棕色试剂瓶内备用。
此外,也可将KMnO
4固体
溶于煮沸过的蒸馏水中,让该溶液在暗处搁置6~10天,用微孔玻璃漏斗过滤备用。
有时也
可不经过滤而直接取上层清液进行实验。
2.KMnO
4溶液的标定
正确称取0.15~0.20g基准物质NaC
2O
4三份,分别置于250mL锥形瓶中,向此中加入约
50mL蒸馏水使之溶解,再加入15mL3molL·
-1H
2SO
4,2~3滴1molL·
-1KMnO
4,而后将锥形瓶
置于水浴上加热至75~85℃(恰巧冒蒸汽),趁热用KMnO
4溶液滴定至溶液呈微红色并保持
30s不退色即为终点。
依据滴定耗费的KMnO
4溶液的体积和Na
17/35
2C
2O
4的量,计算KMnO
4溶液
的浓度(KMnO
4标准溶液久置后需从头标定)。
五、思虑题
1.为何KMnO
4的滤液要存于棕色瓶中?
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室17
2.为何KMnO
4标准溶液久置后需从头标定?
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室18
10
直接高锰酸钾法测双氧水中过氧化氢的含量
一、实验目的
1.学习KMnO
4法测定H
2O
18/35
2的原理及方法。
2.领会双氧水的不稳固性。
3.加深对KMnO
4自己指示剂特色的领会。
二、实验原理
在稀硫酸溶液中,H
2O
2在室温下能定量、快速地被高锰酸钾氧化,所以,可用高锰酸钾法测定其含量,有关反响式为:
2MnO
4
-+5H
2O
2+6H
+═2Mn
2++5O
2↑+8H
2O
该反响在开始时比较迟缓,滴入的第一滴KMnO
4溶液不简单退色,待生成少量Mn
2+后,
19/35
因为Mn
2+的催化作用,反响速度渐渐加快。
化学计量点后,略微过度的滴定剂KMnO
4(约10
-6
mol?
L
-1)体现微红色指示终点的抵达。
依据KMnO
4标准溶液的浓度和滴定所耗费的体积,可算出试样中H
2O
2的含量。
若H
2O
2试样中含有乙酰苯胺等稳固剂,则不宜用KMnO
4法测定,因为此类稳固剂也耗费
KMnO
4。
这时可采纳碘量法测定,利用H
2O
2与KI作用析出I
2,而后用标准硫代硫酸钠溶液滴
定生成的I
20/35
2。
三、主要试剂
1.Na2C2O
4基准试剂:
在105~115℃条件下烘干2h备用。
2.H
2SO
4溶液(3molL·
-1)
3.MnSO
4溶液(1molL·
-1)
4.KMnO
4溶液(0.02molL·
-1)
5.H
2O
2溶液(3%):
市售30%H
2O
2稀释10倍而成,储存在棕色试剂瓶中。
21/35
四、实验步骤
3.H
2O
2含量的测定
用移液管移取10.00mLH
2O
2试样于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL
该稀溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加10mL3mol·L
-1H
2SO
4和2~3滴MnSO
4溶液,
而后用KMnO
4标准溶液滴至溶液呈微红色并在30s内不用逝,即为终点。
依据KMnO
4标准溶
液的浓度和滴定耗费的体积计算H
2O
2试样的浓度。
4.KMnO
4溶液的标定(微型滴定法)
剖析化学实验教学设计
22/35
天水师范学院剖析化学教研室19
正确称取0.6~0.8g基准物质Na
2C
2O
4于小烧杯中,加少量蒸馏水将其溶解后,定量转
移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
移取2.00mL该溶液于20mL锥形瓶中,加入
1mL3mol·L
-1H
2SO
4溶液和1滴MnSO
4溶液,在水浴上加热至75~85℃,趁热用KMO
4溶液滴
定。
开始滴准时滴加快度应稍慢一些,待溶液中产生了许多Mn
2+后,滴定速度可适合加快,
直到溶液体现微红色并连续30s不退色即为终点。
平行滴定3~5份,依据耗费的KMnO
4溶
液的体积计算其浓度。
5.H
2O
2含量的测定(微型滴定法)
23/35
移取2.00mLH
2O
2试样于50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
移取此溶液2.00mL于20mL
锥形瓶中,加1mL3mol·L
-1H
2SO
4,1mL蒸馏水和1滴MnSO
4溶液,而后用KMnO
4标准溶液滴
定至溶液呈微红色,并在30s内不用逝为止。
平行滴定3~5份,依据KMnO
4溶液的浓度和
滴定所耗费的体积计算H
2O
2试样的含量(molL·
-1或mg·mL
-1)。
五、思虑题
1.配制KMnO
4溶液应注意些什么?
用基准物质Na
2C
2O
24/35
4标定KMnO
4时,应在什么条件下进行?
2.用KMnO
4法测定H
2O
2含量时,可否用HNO
3,HCl或HAc来调理溶液酸度?
为何?
3.用KMnO
4法测定H
2O
2含量时,可否在加热条件下滴定?
为何?
11EDTA标准溶液的配制及浓度标定一、实验目的
1、认识EDTA标准溶液的配制及标定原理
2、掌握常用的标定EDTA的方法
二、实验原理
EDTA常因吸附约0.3%的水分和此中含有少量杂质而不可以直接用作标准溶液,其溶液
需要用基准物质标定后方可用于标定其余物质。
25/35
EDTA可用含量不低于99.95%的金属(Cu、Zn、Ni、Pb等)以及其氧化物,或某些盐类
(ZnSO
4.7H
2O、MgSO
4.7H
2O、CaCO
3等)
三、主要仪器及试剂
1、乙二胺四乙酸二钠盐(Na
2H
2Y.2H
2O,相对分子质量372.2)
2、NH
3-NH
4Cl缓冲溶液称取20gNH4Cl溶于水后,加100ml原装氨水,用蒸馏水稀
释至1L,pH约等于10
剖析化学实验教学设计
天水师范学院剖析化学教研室20
四、实验内容
主要步骤
26/35
①0.02mol/LEDTA溶液的配制:
3.8g乙二胺四乙酸二钠→于200mL温水中
→稀至
500mL→摇匀。
②0.02mol/LEDTA溶液的标定:
→少量水湿润→10mL1∶1HCl
从杯
嘴逐滴加入至完整溶解→加入节余HCl→加热近沸→定溶至250mL;25mL钙标准溶液→
20mL氨性溶液→2~3K-B指示剂→Y→紫红色→蓝绿色为终点。
五、考题
1.配位滴定与酸碱滴定终点指示原理有什么不一样?
操作中应注意哪些问题?
2.配位滴定用EDTA的二钠盐,为何不用它的酸?
__
13Na
2S
2O
3及I
2溶液的配制与标定六、实验目的
1、掌握Na
2S
2O
3及I
2标准溶液的配制和浓度的标定方法、保留条件
27/35
2、掌握K
2Cr
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工业 纯碱 碱度 测定