中级主管技师理化检验技术士相关专业知识考点辅导.docx
- 文档编号:10968484
- 上传时间:2023-02-24
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:23.25KB
中级主管技师理化检验技术士相关专业知识考点辅导.docx
《中级主管技师理化检验技术士相关专业知识考点辅导.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《中级主管技师理化检验技术士相关专业知识考点辅导.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
中级主管技师理化检验技术士相关专业知识考点辅导
相关专业知识
计量法和法定计量单位
计量法:
第一条:
为了加强计量监督管理,保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,有利于生产、贸易和科学技术的发展,适应社会主义现代化建设的需要,维护国家、人民的利益,制定本法。
第五条:
国务院计量行政部门负责建立各种计量基准器具,作为统一全国量值的最高依据。
第八条:
企业、事业单位根据需要,可以建立本单位使用的计量标准器具,其各项最高计量标准器具经有关人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。
第二十二条:
为社会提供公证数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格
计量法实施细则
第三十二条:
为社会提供公证数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门计量认证。
第三十三条:
产品质量检验机构计量认证的内容:
(一)计量检定、测试设备的性能;
(二)计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能;
(三)保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。
第三十四条:
产品质量检验机构提出计量认证申请后,省级以上人民政府计量行政部门应指定所属的计量检定机构或者被授权的技术机构按照本细则第三十三条规定的内容进行考核。
考核合格后,由接受申请的省级以上人民政府计量行政部门发给计量认证合格证书。
未取得计量认证合格证书的,不得开展产品质量检验工作。
法定计量单位
是强制性的,各行业、各组织都必须遵照执行,以确保单位的一致。
我国的法定计量单位是以国际单位制(SI)为基础并选用少数其他单位制的计量单位来组成的。
(1)国际单位制的基本单位;
(2)国际单位制的辅助单位;
(3)国际单位制中具有专门名称的导出单位;
(4)国家选定的非国际单位制单位;
(5)由以上单位构成的组合形式的单位;
(6)由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位。
法定单位的定义、使用办法等,由国家计量局另行规定
计量认证/审查认可和实验室能力认可
认可的依据:
计量认证是我国通过计量立法,对为社会出具公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种手段。
计量法第二十二条:
为社会提供公正数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。
计量法实施细则
第三十二条:
为社会提供公正数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门计量认证。
第三十三条:
产品质量检验机构计量认证的内容:
1.计量检定、测试设备的性能;2.计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能;3.保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度
“GB/T 15481—2000 检测和校准实验室能力的通用要求”和“检测和校准实验室能力认可准则”(CNAS中国合格评定国家认可委员会制定)等同采用ISO/IEC 17025 :
2005
认证认可的主要内容
1.组织和管理 :
(1)实验室应具有明确的法律地位。
(2)实验室应满足以下要求:
1)有管理人员。
2)有措施保证所有工作人员不受任何来自商业、财务和其他回影响其工作质量的压力。
3)其组织形式在任何时候都能保证判断的独立性和诚实性。
4)有负责技术工作的技术主管。
5)有负责质量体系及其实施的质量主管等。
2.质量体系、审核和评审 :
(1)实验室应建立和保存与其承担的检测工作类型、范围和工作量相适应的质量体系。
(2)质量手册以及相关质量文件的主要内容应包括实验室质量体系的方针和目标、含技术程序在内的支持性程序、界定技术管理层和质量主管的作用和责任等。
(3)实验室应定期对其工作进行审核。
(4)管理者应对建立的质量体系每年至少评审一次,以确保其持续使用和有效性。
(5)在审核和评审中发现的问题和采取的纠正措施应形成文件。
(6)使用时还应采取其他有效的的检查方法来确保提供给委托方机构的质量,并对这些检查方法的有效性进行评审,内容主要包括:
1)尽可能采用统计技术的内部质量控制方案;2)参加能力验证试验或其他实验间的比对;3)定期使用有证标准物质和(或)在内部质量控制中使用副标准物质;4)用相同或不同的方法进行重复检验;5)一个样品不同特性检验结果的相关性。
3.人员 :
(1)实验室应有足够的人员,这些人员应经过与其承担的任务相适应的教育、培训,并有相应的技术知识经验。
(2)实验室应确保其人员得到及时培训。
检验人员应考核合格持证上岗。
(3)实验室应保持技术人员有关资格、培训、技能和经历等的技术业绩档案。
4.设施和环境 :
(1)实验室的设施、经营场地以及能源、照明、采暖和通风等应便于检验工作的正常行。
(2)检验处所的环境不应影响检验结果的有效性或对其所要求的测量准确度产生不利的响。
(3)进入和使用有影响检测质量的区域应有明确的限制和控制。
(4)实验室应符合有关人身健康和环保要求。
5.仪器设备和标准物质 :
计量检定标志:
合格证(绿色)计量检定合格者。
准用证(黄色)一般为不必检定的设备,经检查其功能正常着;多功能检测设备的一些功能已丧失,但检测工作所用功能正常,且经校准合格者;测试设备个别量程精度不合格,但检验工作所用量程合格者。
设备无法检定,经比对或鉴定适用者。
停用证(红色)检测仪器、设备损坏者;检测仪器、设备经计量检定不合格者;检测仪器、设备性能超过检定期限者。
6.量值溯源和校准 :
(1)凡对检测准确性和有效性有影响的测量和检验仪器设备,在投入使用前必须进行校准和检定。
(2)应制定和实施仪器设备的校准和检定和确认的总体计划,以确保实验室的测量可溯源已有的国家计量基准。
(3)如不可溯源到国家计量基准时,实验室应提供结果相关性的满意证据。
(4)实验室建立的测量参考标准只能用于校准。
(5)如可能,标准物质应能溯源到国家或国际计量基准。
或溯源到国家或国际标准参考物质。
应使用有证标准物质(有效期内)。
7.检验方法 :
(1)应编制检验指导书。
(2)检验方法和程序应与所要求的准确度和有关检验的标准规范一致。
(3)尽可能使用国际、国家、行业、地方规定的检验方法。
(4)需要使用非标准方法时,应征得委托方同意,并形成有效文件。
(5)当取样作为检验方法的一部分时,实验室应按有关程序文件的规定和适当的统计技术抽取样品。
(6)实验室应确保数据的完整性和保密性。
8.检验样品的处置 :
(1)建立样品的唯一标识系统。
(2)接受样品时应记录样品状态。
(3)实验室应编制对检验样品接收、保存或安全处置的质量程序文件。
9.记录 :
(1)实验室应有适合自身情况的记录制度。
所有的原始记录、计算和导出数据、记录以及检验报告副本均应归档,并保存适当期限。
检验记录应包含足够的信息以保证能再现。
记录应包括参与取样、样品准备、检验人员的标识。
记录的更改应按适当程序规范进行。
(2)所有记录和报告都应安全储存、妥善保管并为委托方保密。
10.证书和报告
(1)实验室应准确、清晰、明确和客观地报告每一项检测或一系列检测的结果,并符合检测方法中规定的要求。
(2)应采用法定计量单位
产品质量检验机构的检验工作要求
对于检验工作公正性的措施:
(1)声明对所有检测提供相同质量的服务。
(2)检测结果不受行政的、经济的和其他方面的干预;为用户保守技术秘密。
(3)检验人员不从事所检产品的技术开发工作。
、
产品质量检验机构的质量方针和质量目标:
(1)在检测过程中贯彻质量第一的方针。
(2)当质量与数量发生矛盾时,坚持质量第一。
(3)考核人员工作成绩时首先考核检验质量。
保证检验质量的要求 :
在检测过程中,为保证检测质量和检测数据的准确性和可靠性而制定的规定:
(1)检验工作至少应两人参加。
(2)检测人员应经培训考核合格持有检验员证。
(3)操作大型贵重精密设备的人员应有操作证。
(4)规定检测贵重设备按产品技术标准规定的方法或检测实施细则进行。
(5)数据传输应采用复颂法。
(6)关于数据的校核和复测方面的规定。
检测记录的要求:
(1)原始记录要规范化。
(2)原始记录是检测结果的纪实,不容许随意更改,不许删减。
(3)原始记录不能用铅笔书写,所有项目都应填写完整,应有检测人和校核人签名。
(4)校核人应真正起到校核的作用。
(5)更改原始记录应有统一的规定。
(6)原始记录应集中保管,确定一个保管单位,保管期一般不得少于2年。
卫生标准检验方法
要求:
灵敏度和最低检出浓度必须满足卫生检验要求,检验方法能够检验出0.5倍的卫生标准的量值。
检测上限至少满足2倍的卫生标准量值。
检验数据的统计处理
检验误差:
按照误差的性质和产生原因可分为:
偶然误差(随机误差)和系统误差两大类
系统误差:
为可测误差,是由检验过程中固定的原因引起的,只要检验条件不变,系统误差会以不变的大小和符号出现在每次检验结果中。
可以用检测标准物质发现系统误差。
只要找出产生系统误差的原因,逐一加以减小或消除,系统误差可以减至可忽略的程度
偶然误差:
是不可测误差,是由检验过程中随机因素引起的。
其大小和方向都不是固定的,有正误差和负误差,数值时大时小。
随机因素很多,而且多变,操作者不能控制,但它的出现是呈正态分布的。
重复多次平行测定,并用平均值为检测结果,可以减小偶然误差,但不能避免和消除。
过失误差:
是在检验过程中由于操作过失引起的误差。
这种误差的数值一般都很大,是可以发现和避免的。
但不能随意删除检测中出现的过大值,应通过统计检验证明是离群数据,才能删除
准确度
1.真值是指一个客观存在的真实数值,常用符号“μ”表示。
一个样品某一成分的真值是不可知的,因不能测定出来。
标准物质的标准值,可视作“真值”,但并非真值,而是接近真值的最佳值,是由多个实验室用多种原理测定方法测得的平均值。
2.平均值是一组测定值的平均水平,有算术平均值、几何平均值和加权平均值等。
在卫生检验中,常用算术平均值(X)。
3.准确度是指测定值与真值之间的符合程度。
表示检验结果的准确程度和可靠性。
它包含了检验方法或测量系统的系统误差和偶然误差。
其高低常用绝对误差和相对误差表示,绝对误差为(X-μ),相对误差为[(X-μ)/μ³100%。
可以通过检测标准物质和测定加标回收率等方法来评价。
4.通常用不确定度近似表达测量结果或测量方法的准确度。
精密度:
1.精密度是指用同一检验方法在规定条件下,对均匀稳定的样品进行多次重复检验所得测定结果的l一致程度,由检验方法或测量系统存在的偶然误差决定。
在卫生理化检测中,精密度常用标准偏差或相对标准偏差(RSD)。
或变异系数CV)表示。
精密度的大小往往与待测物的含量水平有关。
2.精密度分为实验室内精密度和实验室问精密度,实验室内精密度又分为批内精密度和批间精密度。
批内精密度(又叫平行性)指在同一实验室内、同一操作者、使用相同的检验方法和分析仪器,同一时间内对同一样品进行两份或两份以上的测定时,各次测定结果之间的符合程度。
批问精密度(又叫重复性)指在同一实验室内,操作者、分析仪器和检验时间三项中至少有一项不相同时,用同一检验方法对同一样品进行多次测定,各次测定结果之间的符合程度。
实验室间精密度(又称再现性)指在不同实验室,用同一检验方法和分析仪器对同一样品进行多次测定.各次测定结果之间的符合程度。
3.只有精密度好,才能得到高的准确度;在消除系统误差的情况下,提高精密度才能提高准确度,多次测定结果的平均值将接近真值
数据处理:
有效数字:
(1)有效数字的确定:
一个检验结果的数值,除了起定位作用的零以外,所包含的数字都是有效数字,有效数字由准确数字和一位可疑数字组成。
(2)有效数字的修约:
在计算有效数字位数不同的数据之前,应先按照确定了的有效数字将多余的数字修约或整化。
所用法则为“4舍6入,5成双”。
(3)有效数字的运算规则:
几个数字相加减时,计算结果保留有效数字的位数应以小数点后位数最少的一个数据为准。
几个数值相乘除时,计算结果应以有效数字位数最少的一个数据为准
可疑值(离群数据)的处理:
(1)确知原因的可疑值应弃去。
(2)不知原因的可疑值应通过检验后决定取舍。
取舍准则可选用:
4d法、拉依达准则、肖维勒准则或Q检验法。
(3)4d法:
适用于4~6个平行数据的取舍。
做法:
①除可疑值外,计算其余数据的平均值x和平均偏差d;②(可疑值-x)≥4d,则可疑值应弃去。
③(可疑值-x)<4d,则可疑值应保留。
(4)拉依达准则做法:
①求出平均值x和标准偏差s;②可疑值-x>3s,则可疑值应弃去。
(5)肖维勒准则做法:
①求出平均值x和标准偏差s;②可疑值-x>Wn²s,则可疑值应弃去。
(6)Q检验法做法:
①将所有数据按大小顺序排列;②计算Q值;③查Q表,Q>Q0.90,
则可疑值应弃去。
“未检出值”的处理由于待测物的浓度低或检验方法的灵敏度低,检验结果得不到数值时,不能表示为“O”,应在记录中用“未检出”表示,在检测报告中,用‘‘低于检出限”或“低于最低检出浓度”表示。
在统计计算时,通常以1/2的检出限参加统计处理。
在生物监测中,也以1/10的生物限值参加统计。
t检验用于检验两个平均数之间差异显著性的方法。
在卫生检验中,常用此法检验两种检验方法或两个实验室检验结果有无显著性差异。
现在,常用电子计算机的统计软件进行t检验。
实验室质量控制
标准方法和标准物质
标准方法(即分析方法标准):
(1)标准方法的内容包括方法的适用范围、原理、试剂、仪器、采样、分析操作、结果计算和结果的数据处理以及方法的说明等。
(2)标准方法在技术上并不一定是最先进的,准确度也可能不是最高的,而是具有一定可靠性,在一般条件下简便易行、经济实用的成熟方法。
一个理想的分析方法应是准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白低、线性范围宽、基体效应小和特异性强,此外,作为一个实用的方法,还要求具有适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低等。
因此,标准方法不一定满足理想分析方法的要求。
(3)卫生理化检测中,应该优先选用与检测内容相应的标准方法。
如职业卫生工作场所空气检测应优先选用GBZ/T 160的标准方法,食品卫生理化检测应优先选用GB5009的标准方法。
每个实验室还应根据标准方法的原理和分析操作,结合本实验室所用仪器,编写适用于本实验室的作业指导书,作为操作人员的书面操作文件
标准物质 :
(1)标准物质是标准的一种形式,它具有一种或多种良好特性,这种特性可用来鉴定和标定仪器的准确度,确定原材料和产品的质量,评价检测方法的水平、检测数据的准确度等。
我国将标准物质分为一级和二级。
一级标准物质的代号为GBW,是用绝对测量方法或两种以上不同原理的准确可靠检测方法或一种检测方法多个实验室定值,有国内最高水平的不确定度。
二级标准物质的代号为GBW(E),其定值与一级相同,但不确定度和均匀性未达到一级标准物质的要求,能满足一般测量的需要。
(2)标准物质的基本特征
1)标准物质的材质应是均匀的。
2)标准物质在有效期内,理化性质和特性量值应稳定不变。
标准物质的有效期是有条件的(包括保存条件和使用注意事项),通常,指密封保存条件下的有效期。
3)标准物质必须具有量值的准确性。
4)标准物质必须有证书。
(3)标准物质在实验室检测质量保证中的作用:
1)用标准物质做质量控制图;
2)用二级标准物质做标准曲线;
3)用标准物质检查检测方法和检测数据的准确度;
4)用标准物质来考核检测人员的检测技能和操作水平;
5)用于实验室之间的考核,提高实验室的检测水平。
标准(工作)曲线:
绘制准确有效的标准(工作)曲线的必要条件 :
(1)使用准确可靠的标准~与样品基体相同或相似,与待测物的化学形态相同或相似。
(2)消除或测定干扰及机体效应的影响——应作干扰实验和基体影响实验。
(3)控制实验条件,合理设计实验。
标准系列的标准点最好≥5个,而且量值范围尽可能宽,以提高标准曲线的可靠性和稳定性。
各标准点最好重复测定,取平均值;至少应在端点作重复测定,以减少实验误差。
(4)应在较短时间间隔内制作与使用标准(T作)曲线。
直线回归:
在制备标准曲线或工作曲线时,一般是将待测物浓度或含量作横坐标,仪器的响应值(如吸光度、峰高、峰面积等)作纵坐标,绘制标准曲线或工作曲线。
现在,通常用电子计算器或电子计算机作直线回归,求得回归直线在Y轴上的截距a和回归系数(即回归直线的斜率)b,回归方程:
Y=a+bX。
回归直线的斜率代表检验方法的灵敏度,b值越大,灵敏度越高。
线性范围和测定范围
(1)线性范围:
是待测物浓度与测量参数之间成正比关系时标准曲线的浓度范围。
相关系数:
为了表示两个变量间直线关系的密切程度和相关方向(正相关或负相关),可以计算两个变量间的相关系数。
用“r”表示,是一个没有单位、其值介于-1~+1之间,其绝对值越大,相关性(线性)越好。
不同的检测方法有不同的线性范围,可在101~106之间。
(2)测定范围:
检测方法的测定范围是由方法的特性和测定的需要决定的。
测定范围可≥线性范围,也可≤线性范围。
检查检验方法的精密度、准确度和偏差来源
1.测定空白的批内标准差,计算出检验方法的检出限
分析空白的来源:
(D环境对样品的沾污。
空气中污染气体和沉降微粒引起。
普通实验室的空气中,微粒达数百μg/m3。
②试剂对样品的沾污。
各种试剂通常含有微量或痕量的待测物质。
③器皿的样品的沾污。
④操作者对样品的沾污——手(Pb、Na、K、Ca、Mg、Cl、SO42-、PO43-、NH+)、手表和金银首饰(Cu、Cr、Fe、Ag、Au、Pt)、化妆品(Hg、Pb、Zn、Bi)、药物、衣服、抽烟(Pb、Fe、K、B)、头发(Pb、Zn、Cu、Cr、Bi)。
空白值较稳定时,可以多次作平行空白,算出平均值和标准差,加以扣除;波动较大时,空白难以扣除。
通常以3倍空白的标准差为方法的检出限。
2.比较每个浓度的标准气或标准溶液(不包括空白)的批内变异和批间变异,检验变异的显著性,以判断方法的精密度。
3.比较标准、样品和加标样品的标准差,以便发现样品中是否存在影响精密度的干扰物质,并确定是否需要除干扰。
4.测定加标样品的回收率。
回收率测定的目的:
(1)发现样品损失的关键步骤,以便改进处理方法;
(2)判断方法的可靠性(准确度)。
以便发现样品中是否存在不影响精密度,但能改变方法准确度的成分。
加标回收率不需要标准物质;加入的化合物最好是与待测物的形态相同,化合物形态不同可能影响回收率。
5.将各标准气或标准溶液的总标准差与检出限浓度的标准差比较,以评价检验方法的适应性和检查操作人员掌握检验方法的情况。
每天分析空白、标准、现场样品和加标现场样品四种溶液,共分析六批,每批按随机顺序取样。
每个溶液同时取两份进行分析。
标准溶液选0.9C(C为方法测定范围的上限),加标现场样品溶液的加入量不要超过分析误差的限度,加标后的待测物总量不超过测定范围。
4种溶液的体积应相同。
分析结果先减去空白值,计算平均值、标准差、加标回收率,与检验方法的原始数据比较,或用质控图评价。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 中级 主管 技师 理化 检验 技术 相关 专业知识 考点 辅导