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整理材料测试方法复习提纲
材料测试方法复习提纲
1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比,在哪两方面有其优越性?
方便、快速、准确、制样方便
可自动进行数据处理
2、何为特征X射线谱?
特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。
特征X射线谱:
由一系列线状谱组成,它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生,每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构的特征。
3、什么是Kα射线?
在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线?
Kα射线是电子由L层跃迁到K层产生的射线。
Kα谱线又可分为Kα1和Kα2,Kα1的强度是Kα2强度的2倍,且Kα1和Kα2射线的波长非常接近,仅相差0.004Å左右,通常无法分辨,
在X射线衍射仪中使用Kα射线。
4、Al是面心立方点阵,点阵常数a=4.049Å,试求(111)和(200)晶面的面间距。
5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利?
为什么?
不利。
不相干散射由于波长各不相同,在衍射工作中形成连续的背景,不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强,而且原子序数越小的物质其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响。
6、在X射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉Kβ射线?
说说滤波片材料的选取原则。
实验中,分别用Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料?
许多X射线工作都要求用单色X射线,由于Kα谱线的强度高,一般总是选用Kα谱线;但从X射线管中发出的X射线中,当有Kα线时必定伴有Kβ射线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设法除去,常用滤波片来达到之一目的。
选取原则:
当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤=Z靶-2.
Cu靶时选镍;Mo靶时选锆。
7、产生衍射的两个基本条件是什么?
必须有能够产生干涉的波动即要有X射线
必须要有周期性的放射中心即晶体中的原子
X射线衍射产生的充分必要条件:
X射线衍射产生的必要条件是必须满足Bragg方程;
X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。
8、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。
9、结构因子的计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj),该式表明:
结构因子与(晶胞中原子的种类)、(单胞中原子个数)、()、()等四个因素有关。
10、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么?
XRD对粉末样品有何要求?
粉末样品为什么不能太粗也不能太细?
条件:
晶粒要细小
试样无择优取向(取向排列混乱)。
要求:
粒度一般为44μm左右,或过300目筛。
样品太少时,可用拇指和食指撮,无明显颗粒感即可。
原因:
太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。
11、XRD对块状样品有何要求?
XRD能否直接测量断面?
要求:
待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20X18的方块。
不能。
因为XRD只能做粉末薄膜样品。
12、说说物相定性分析的程序及注意事项。
程序:
♠样品制备;
♠获取待测试样的衍射花样(也叫衍射谱线);
♠根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距;
♠估算衍射线的相对强度;
♠查阅索引;
♠核对卡片并确定物相。
注意事项:
(1)实验条件影响衍射花样,因此要选择合适的实验条件;
(2)、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的;
(3)、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。
13、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息?
信息:
卡片序号,物质的化学式及英文名称,拍照时的条件,物质的晶体学数据,光学性质数据,式样来源,制备方法,拍照温度,面间距,米勒指数及相对温度。
14、在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息?
♠待分析项目和所要的图形格式;
♠试样的来源、化学组成和物理特性等,尤其是化学组成;
♠要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
♠样品有择优取向时,必须说明。
♠尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。
15、光学显微镜用(可见光)做照明源,其最小分辨率为(200nm);电子显微镜以(聚焦电子束)做照明源,其分辨率可达(0.1nm),通常人眼的分辨率是(0.2mm)。
16、电磁透镜的像差指的是(电磁透镜的像与物总有一定的偏差),电磁透镜的像差主要有(球差)、(色差)、(畸变)、(轴上像散)等。
17、解释名词:
分辨本领、磁透镜、场深、焦深。
分辨本领:
分辨本领是电镜最主要的性能指标,它表征了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。
磁透镜:
旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用,电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场,其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。
把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。
场深(景深):
是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离。
焦深:
在不影响成像分辨率的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离。
18、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像?
在SEM的成像信号中,哪一个信号的成像分辨率最高?
SEM以二次电子和背散射电子成像,二次电子像的分辨率最高;TEM以透射电子成像。
19、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜,它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具?
20、TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明的(薄膜)样品,以(透射电子)为成像信号。
21、说说TEM对样品的基本要求;对于无机非金属材料等一些非导电材料,制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么?
基本要求:
●载样品的铜网直径是3mm,网孔约0.1mm,所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。
●样品要相当的薄,使电子束可以穿透。
一般不超过几百个埃。
●只能是固态样品,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。
●样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也不能荷电。
●样品要清洁,不能带进外来物,以保证图像的质量和真实性。
对于无机非金属材料常用离子双喷减薄法和复型样品发制样。
各自特点:
22、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析,请对比分析二者的异同点。
同:
电子衍射和x射线衍射一样,都遵循劳埃方程和Bragg方程所规定的衍射条件和几何关系。
异:
vX-ray难于汇聚,在毫米、亚毫米量级;电子束斑容易会聚,在微米、纳米量级
v散射角差异
ØX-ray为大角度散射(几十度)
Ø电子衍射小角度(几分)
v电子衍射强,为X-ray的104倍
23、解释名词:
像衬度、明场像、暗场像。
•明场像和暗场像:
用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像;选用散射电子形成的像叫暗场像。
•像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
24、在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示(较暗)的区域,反之对应于(较亮)的区域。
在暗场像情况下,与明场像(相反)。
25、SEM相对于TEM有哪些特点?
♦可观察Φ=10~30mm的大块试样,制样方法简单。
♦SEM的景深比TEM和光学显微镜的大得多,特别适于粗糙表面的观察和分析,图相富立体感、真实感,易于识别和解释。
♦放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
♦具有较高的分辨率,一般为3~6nm。
♦可通过电子学方法控制和改善图像质量。
♦可进行多功能分析。
♦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的相变和形态变化等。
26、SEM对样品有何要求?
♣试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;
(三)环境标准和环境影响评价技术导则♣含水分的试样先烘干除去水分;
♣表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗);
(1)前期准备工作。
包括明确评价对象和评价范围,组建评价组,收集国内外相关法律、法规、规章、标准、规范,收集并分析评价对象的基础资料、相关事故案例,对类比工程进行实地调查等内容。
♣新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;
♣磁性试样要先去磁;
♣样品座尺寸为ф=30~35mm,大的可达ф30~50mm,样品高度一般在5~10mm左右。
大纲要求27、SEM经常用于研究断口的形貌观察,在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容?
用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?
(1)找裂纹源
(2)裂纹扩展路径(3)断裂方式
(3)对环境影响很小、不需要进行环境影响评价的建设项目,填报环境影响登记表。
注意事项:
(1)断口不能对接
(2)新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态(3)要在保证不破坏断口形貌的条件下进行加工
28、典型的断裂特征有哪几种?
规划编制单位对可能造成不良环境影响并直接涉及公众环境权益的专项规划,应当在规划草案报送审批前,采取调查问卷、座谈会、论证会、听证会等形式,公开征求有关单位、专家和公众对环境影响报告书的意见。
解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。
2)购买环境替代品。
29、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分,请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同?
为什么?
2.规划环境影响评价的内容EPMA与普通的化学分析方法不同,后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分,分析结果与微观组织不存在对应关系。
二、安全预评价30、EDS和WDS的全名称分别叫什么?
二者分析的化学元素的范围分别是什么?
●根据特征X射线波长色散来分析的仪器叫波长色散谱仪简称波谱仪(英文缩写为WDS)。
分析范围为4Be~92U之间的所有元素。
●根据特征X射线能量色散来分析的仪器叫能量色散谱仪简称能谱仪(英文缩写为EDS)。
分析范围为11Na~92U之间的所有元素。
(1)规划实施后实际产生的环境影响与环境影响评价文件预测可能产生的环境影响之间的比较分析和评估;31、EPMA常用的四种基本分析方法各是什么?
在面扫描分析图象中,亮区、灰区、黑区分别代表什么意义?
(1)规划和建设项目环境影响评价。
四种基本分析方法:
定点定性分析;定点定量分析;线扫描分析;
面扫描分析。
在一幅X射线扫描像中,亮区代表元素含量高,灰区代表元素含量较低,黑色区域代表元素含量很低或不存在。
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