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硫磺回收基础知识概要
第一篇硫磺回收装置工艺部分
第一章基础知识
第一节硫磺回收基础知识
1.1硫磺回收装置的作用
随着我国国民经济持续、快速发展,能源需求量明显加大,原油进口数量逐年增加,尤其是含硫原油进口量大幅上升。
随着进口原油资源重质化和硫含量不断增高,加工深度和产品质量要求不断提高以及对环保要求日趋严格,硫磺回收装置的建设规模和设计技术水平也迅速上升。
硫在加工过程中存在极大的危害,如不及时将其脱除,将严重腐蚀设备,影响装置的长周期运行。
同时,硫的存在也严重影响产品质量,各国对油品中的硫含量均有日趋严格的标准。
因此,必须对炼油过程中的硫进行脱除,并加以回收。
硫磺回收装置的作用就是对炼油过程中产生的含有硫化氢的酸性气,采用适当的工艺方法回收硫磺,实现清洁生产,达到化害为利,变废为宝,降低污染,保护环境的目的,并同时满足产品质量要求,降低腐蚀,实现装置长周期安全生产等诸多方面要求。
另外,由于硫磺产品应用日益扩大和硫磺市场价格的快速提升,硫磺回收装置不仅仅是环保装置,也是产生巨大经济效益的生产装置。
1.2原油中的硫含量
硫是石油中除碳、氢外的第三个主要组分。
虽然在含量上远低于前二者,但是其含量仍然是很重要的一个指标。
常见的原油含硫量多在0.2%~5%之间,也有极个别含硫量高达7%。
原油按硫含量可分为低硫原油(硫含量<0.5%)、含硫原油(0.5%<硫含量<2%)和高硫原油(硫含量>2%)。
目前世界上低硫原油仅占17%,含硫原油占30.8%,高硫原油比例高达58%,并且这种趋势还将进一步扩大。
由于我国原油产量的增长速度明显低于原油加工量的增长速度,国内原油的供求关系越来越紧张,为了满足国民经济发展的需要,原油进口量逐年增加,其中95%以上来自沙特阿拉伯、伊朗、伊拉克、阿联酋、科威特等国。
除科威特外,这些国家出口的原油均可划分为轻质、中质和重质三类。
除极少数外,如阿曼、也门和阿联酋部分原油,中东原油都是高硫原油。
近年来,我国和委内瑞拉在能源合作方面有了很大的进展,已经落实将进口委内瑞拉超重油几千万吨,都属高硫原油。
所以,我们炼油行业面临的脱硫制硫任务将越来越艰巨。
中东原油的含硫量见表1.1。
表1.1中东原油的含硫量
国家
沙特阿拉伯
伊拉克(巴士拉)
伊朗
原油名称
轻
中
重
基尔库克
轻
中
重
轻
重
含硫量,%
1.79
2.48
2.85
1.79
1.95
2.58
3.5
1.35
1.65
国家
科威特
中立区
阿曼
迪拜
阿布扎比
卡塔尔
原油名称
出口
卡夫奇
出口
费佳
扎库姆
阿布布科什
乌姆谢夫
海上
含硫量,%
2.52
2.85
0.79
2.0
1.05
2.0
1.51
1.42
中国含硫原油含硫量见表1.2。
表1.2我国部分含硫原油含硫量
油田
胜利
江汉
新疆塔河
原油名称
胜利
孤岛河口
江汉混合
轻质
中质
重质
含硫量,%
0.9
1.9
1.52
0.33~0.78
1.46
2.47
1.3炼油过程中硫的分布
硫在原油中的存在形态主要有元素硫、硫醇、硫化氢、脂肪族硫化物、二硫化物、芳香族化合物、杂环硫化物。
已确定结构的含硫烃就有200余种。
元素硫和硫化氢在原油及其馏分中多以溶解状态存在,含量一般在0.01%~0.1%范围内。
硫醇在原油中通常集中在轻馏分中,对轻馏分的性质有较大影响。
硫醚是原油中含量较多的一种硫化合物,相对集中在轻馏分和中间馏分内。
噻吩类化合物是原油中含量较多的一种硫化物,集中在高沸点馏分和渣油中。
渣油中噻吩硫一般占其含硫量的50%以上。
此外,还存在不少在分子中同时含有两种以上杂原子的含硫化合物,如胶质、沥青质等就含有多种杂质(S、N等)的高分子硫化合物。
各馏分油含有的硫化合物种类非常复杂,主要石油产品中的硫存在形式如下:
气体中以H2S形式存在;
液化石油气中主要以H2S、硫醇形式存在;
汽油馏分中主要以硫醇、硫化物和单环噻吩形式存在;
柴油馏分中主要以硫醇、硫化物、噻吩、苯并噻吩和二苯并噻吩等形式存在;
减压馏分中主要以噻吩形式存在,除包括柴油馏分中的噻吩种类外,还含有四环和五环的噻吩。
由于各种原油的硫含量和硫组成不同,各厂的加工工艺不同,致使硫在各个馏分中的分布也不同。
一般的规律是:
馏分越轻,含硫量越低,馏分越重,含硫量越高,硫化合物的结构也越复杂。
各加工装置硫分布的一般规律如下。
常减压装置:
原油经过常压蒸馏后,约90%的硫转移到常压渣油中,而常压渣油经减压蒸馏后,约70%的硫转移到减压渣油中,20%的硫转移到减压蜡油中,10%的硫转移到其他馏分油中。
催化裂化装置:
催化裂化原料中的硫约有45%~55%以硫化氢的形式进入气体产品中;约35%~45%的硫进入液体产品中;约5%~10%的硫进入焦炭中。
渣油加氢裂化装置:
原料中的硫几乎全部以H2S的形式进入气相物流中,生成的汽、柴油馏分硫含量很低。
延迟焦化装置:
原料中的硫约有20%~27%以硫化氢的形式进入气体产品中,而原料硫进入焦炭的硫分率不仅与原料的生焦率、焦化原料的物化性质密切相关,还与焦化反应的操作条件和循环比密切相关。
第二节硫磺回收装置的原料和产品性质
硫磺回收装置的原料主要为溶剂再生装置和酸性水汽提装置来的酸性气,主要成分是硫化氢(H2S)、氨(NH3)、二氧化碳(CO2)以及少量的烃和部分的饱和水;产品为硫磺。
2.1硫化氢的性质
硫化氢(H2S)是一种无色、有腐蛋气味的有毒气体,吸入后会引起头痛,晕眩等症状,吸入大量硫化氢时会引起严重中毒,甚至死亡,空气中硫化氢允许最大含量为0.01mg/l,硫化氢能溶于水,在20℃时,一体积水能溶解2.6体积的硫化氢气体,硫化氢分子量为34.09,在空气中自燃点为246℃,爆炸极限为4.33~45.5(体积百分比)。
硫化氢是可燃气体,对设备具有氢脆腐蚀性,硫化氢溶于水生成氢硫酸,对设备也有腐蚀作用。
2.2中间产物SO2的性质
SO2是一种无色有刺激性臭味的有毒气体,空气中含有1.4~1.7毫克/升SO2时,一小时可致人死亡,在工厂企业空气中SO2允许含量不得超过0.02毫克/升。
SO2的分子量为64.06,密度比空气略重,其沸点为-10.02℃,溶点-75.5℃,它也易溶于水,在通常情况下,一个体积水能溶解40个体积SO2,SO2溶于水生成亚硫酸,这是一种中强酸,对设备腐蚀性较强。
2.3产品硫磺性质及质量标准
硫磺是一种浅黄色晶体,不溶于水,易溶于CS2。
硫磺属低毒物质,口服10~20克会引起急性中毒。
它的原子量32.06,熔点112~119℃,沸点444.6℃,自燃点246~248℃,爆炸极限35%(体积百分数),密度1.92~2.07kg/dm。
液体硫磺在空气中150℃时遇明火即可燃烧,液体硫磺在130~160℃时粘度最小,流动性好,在160~190℃时粘度反而升高,在190℃以上时粘度又开始变小。
炼厂中硫磺回收装置所生产的固体硫磺质量标准(GB2449-92标准)见表2.1。
液体硫磺除满足上表要求外,H2S含量≤10ppm,颜色为亮黄色。
表2.1固体硫磺质量标准
项目
质量指标
试验方法
优等品
一等品
合格品
硫含量,%>
99.9
99.5
98.0
GB/T2451
水分,%≤
0.10
0.50
1.00
GB/T2452
灰分,%≤
0.03
0.10
0.20
GB/T2453
酸度,%(以H2804)计≤
0.003
0.005
0.02
GB/T2454
有机物≤
0.03
0.30
0.80
GB/T2455
碘(As),%≤
0.001
0.01
0.05
GB/T2456
铁(Fe),%≤
0.003
0.005
-
GB/T2457
筛余物
孔径150≤
孔径75≤
无
0.5
无
1.0
3.0
4.0
GB/T2458
2.4排空烟气
为满足国家大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)和地方环境保护大气排放标准《辽宁省污水与废气排放标准》(DB21-60-89)的要求,硫磺回收装置的回收率必须达到99.8%以上,排空烟气中SO2排放浓度必须小于960mg/Nm3,NOX浓度≤240mg/Nm3。
第三节硫磺回收技术的国内外发展概况
3.1硫磺回收国外现状与最新进展
自从本世纪三十年代改良CLAUS法实现工业化以来,以硫化氢酸性气为原料的硫磺回收生产装置得以迅速发展,特别是五十年代以来开采和加工含硫原油及天然气,工业上普遍采用了Claus过程回收元素硫。
据不完全统计,世界上已建成500多套装置,从硫化氢中回收硫磺的产量达2600多万吨,占世界产品硫总量的45%。
经过几十年的发展,Claus法在催化剂、自控仪表、设备结构和材质等方面取得很大的进展,但在工艺路线上并无多大变化,普遍采用的仍然是直流式或分流式工艺。
由于受反应温度下化学平衡及可逆反应的限制,即使在设备和操作条件良好的情况下,使用活性好的催化剂和三级Claus工艺,硫磺回收率最高也只能达到97%,仍有3~4%的硫以SO2的形式排入大气,这就意味着未回收下来的硫化物排入大气将造成严重的环境污染问题。
硫磺回收尾气处理工艺技术就是为解决这一问题而产生和发展的,至今已实现工业化的尾气净化工艺已近20种之多。
世界各国工业化的发展加速了污染源的扩大,促使人们越发注意保护环境问题,并颁布了相应的法规。
虽然各国执行的环保标准不同,但总的趋势是倾向于更加严格。
例如1976年美国联邦政府EPA就颁布了联邦法规“AOCFR第六十部分”,要求今后美国炼油厂的克劳斯装置的回收率必须>99.5%,装置排放气中的SO2含量必须<250ppm,使美国的尾气处理技术取得了较大的进展。
世界各国在不断开发具有高活性催化剂的同时,不断研究和改进硫磺回收工艺,提高硫回收装置效能,发展尾气处理技术。
近二十年来,国外发展和实现的硫磺回收尾气处理技术已有数十种,从早期的Sulfreen,CBA,Beavon,SCOT,Clauspol法等,八十年代以后的MCRC、Superclaus-99、BSR/Selectox、RAR、Cope、HCR、Super-SCOT、LS-SCOT等工艺技术,根据国外公司提供的有关资料,在过去十余年发展最快的硫磺回收和尾气处理工艺主要有:
Superclaus、MCRC、SCOT、RAR、HCR、LS-SCOT及Super-SCOT。
3.2国内硫磺回收及尾气处理的现状
我国自第一套从天然气中回收硫磺的装置1966年投产以来,随着加工原油硫含量及天然气开采量的增加及环保要求的提高,硫磺回收装置的数量及规模迅速增加,近年来,国内硫回收工艺技术水平也有很大提高,齐鲁石化公司和沪州天然气研究院相继研制几种专门性能的催化剂,正在逐步形成国产硫磺回收催化剂系列。
目前国内硫磺回收装置已超过77套,其中炼油厂54套,单套规模最小的为300t/a,最大的为10万吨/年,绝大部分偏小,1万吨/年以下约35套。
三十多年来,我国自行设计与投产的装置约有四十多套,工艺方法除少数厂因处理低浓度酸性气采用分流法外,其余都是采用部分燃烧法,转化器级数大多采用二级转化,过程气加热方式大多采用外旁路掺合,硫磺尾气大多采用热焚烧。
仅有26套设有尾气处理设施,能够满足国家排放标准的仅有17套。
随装置规模扩大及环保标准日趋严格等诸多因素影响,尾气仅经热焚烧已不能满足要求,因而近年来先后从国外引进几种尾气处理技术。
如:
SUFUREEN、CLAUSPOL、MCRC、SCOT、SUPERCLAUS、串级SCOT、RAR硫磺回收及尾气处理工艺。
截止到2000年底,国内炼油及天然气加工行业共引进硫磺回收装置13套,含概以下6种工艺路线:
表3.1国内炼油及天然气加工行业引进硫磺回收装置一览表
序号
炼厂名称
专利技术
装置规模
万吨/年
回收率%
装置套数
投产日期
1
川东天然气净化厂
SCOT
4.0
99.8
1
1980
2
上海石油化工股份公司
SUFUREEN
0.75
98.5
1
3
扬子石化公司
SUFUREEN
1.5
98.5
1
4
川西北天然气净化厂
MCRC
1.5
99.0
1
1990
5
镇海炼化股份公司
MCRC
3.0
99.0
1
1996
6
大连西太平洋石化公司
CLAUSPOL-1500
10.0
99.5
1
1997
7
安庆石化总厂
SUPERCLAUS
2.0
99.0
1
1999
8
广州石化总厂
串级SCOT
2.0
99.8
1
1999
9
镇海炼化股份公司
SCOT
7.0
99.8
2
1999
10
茂名石化公司
RAR
6.0
99.8
2
2000
11
金陵石化公司
RAR
4.0
99.8
1
2000
经过将近四十年的不断努力,我国硫磺回收工业有了较大的发展,在石油化工和天然气加工领域内,建成了70余套硫磺回收装置,为国民经济的发展和环境的改善作出了一定的贡献,但与国外先进水平相比,还有相当大的差距,尤其是在装置的大型化、长周期运转等方面,还有待进一步的提高。
第四节硫磺回收技术介绍
一般来说,硫磺回收装置由CLAUS硫回收、尾气处理、尾气焚烧排空、液硫脱气、液硫成型等部分组成。
4.1Claus硫回收
硫磺回收采用部分燃烧法、二级转化CLAUS工艺。
CLAUS硫回收简单流程图见图3-1。
图4.1硫磺回收CLAUS工艺流程简图
4.1.1CLAUS硫回收工艺原理
常规Claus硫磺回收工艺是由一个热反应段和若干个催化反应段组成。
即含H2S的酸性气在燃烧炉内用空气进行不完全燃烧,严格控制风量,使H2S燃烧后生成的SO2量满足H2S/SO2分子比等于或接近2,H2S和SO2在高温下反应生成元素硫,受热力学条件的限制,剩余的H2S和SO2进入催化反应段在催化剂作用下,继续进行生成元素硫的反应。
生成的元素硫经冷凝分离,达到回收的目的。
热反应段发生的反应
主反应
H2S+3/2O2→SO2+H2O⑴
2H2S+SO2→3/2S2+2H2O⑵
副反应
CnH(2n+2)+(3n+1)/2O2→(n+1)H2O+nCO2⑶
H2S+CO2→COS+H2O⑷
CH4+2S2→CS2+2H2S⑸
2NH3+3/2O2→3H2O+N2⑹
CO2+3/2S2→CS2+SO2⑺
催化反应段发生的反应
主反应
2H2S+SO2→3/xSx+2H2O⑻
副反应(主要是COS和CS2水解反应)
COS+H2O→CO2+H2S⑼
CS2+2H2O→CO2+2H2S⑽
要最大可能的提高硫的回收率,保证CLAUS段稳定安全运转,首要的是尽可能采取必要的手段对各种影响因素加以改善,使其干扰降低到最小限度,提高反应过程中H2S生成元素硫的转化率,其次是尽可能将生成的硫加以回收,降低硫蒸气分压以及硫雾的夹带损失,以期获得最大的硫产品收率。
上游装置脱硫采用选择性溶剂提高酸性气中H2S浓度;强化富溶剂闪蒸,减少酸性气带烃量;在酸性气分液罐内加装破沫网及聚结填料等措施均可减少酸性气带液,降低酸性气的水分含量。
提高热反应炉温度对硫转化率非常有利,同时温度越高,越不利于CS2的生成,有利于酸性气中杂质NH3分解完全。
热反应炉温度达到1300℃时,即不再生成CS2;炉温增加至1300~1350℃时,NH3分解后可保证过程气中NH3小于15ppm。
提高热反应炉炉温的措施也很多,一般采取的措施有:
预热原料气和燃烧空气、加注燃料气助燃、在燃烧空气中加注氧气,提高燃烧空气中的氧浓度。
上述措施各有利弊,加注燃料气助燃提高温度带来的危害是控制不好易产生积炭,而且对燃料气的组成要求很严,燃烧空气中加注氧气,对没有副产氧气的工厂,尚需一套制氧设施。
原料气和燃烧空气的预热是较为经济合理也是普遍采用的手段。
4.1.2酸性气燃烧炉的设计和燃烧器的选择
热反应炉中约60~70%的硫化氢转化为硫。
其中可以发生几十种化学反应,机理非常复杂,主要有
(1)~(7)等反应,因此提高反应速度、减少副反应的发生,降低CS2、COS的生成量,烃类完全氧化,氨完全分解等是提高热反应硫转化率的关键。
(1)酸性气燃烧炉设计
酸性气燃烧炉是硫磺回收装置的主要设备之一,60~70%的H2S在燃烧炉中转化为硫,燃烧炉设计的好坏直接影响到装置的安全及硫回收率。
停留时间:
反应气体在热反应段的停留时间是决定反应炉结构的重要参数,合理的停留时间,不仅能减少副反应发生,而且减少炉膛体积、降低热损失、减少投资。
合理的设计停留时间为0.8~1.5秒。
设计压力:
设计压力按压力源可能出现的最高压力考虑,再按爆炸压力下校核炉体不超过材料的流动极限,保证在炉内介质闪爆时,炉体不产生塑性变形。
炉壁温度:
为防止腐蚀,炉壁温度应高于SO2的露点温度。
Mobil公司设计的炉壁温度为150~300℃;荷兰Comprimo公司按正常炉壁温度为200℃,最高和最低炉壁温度分别为250℃和150℃设计;意大利KTI公司炉壁设计温度为350℃(炉壁最高操作温度按300℃考虑)。
国内设计一般按150~250℃考虑。
花墙的设置:
设置花墙的目的是提高并稳定炉膛温度、使反应气流有一个稳定的充分接触的反应空间、使气流尽可能均匀地进入废热锅炉,减轻高温气流对废热锅炉管板的热辐射、阻挡分离气体携带的固体颗粒等;国内设计的花墙位置一般为花墙后长度取0.6~1.0φ;国外公司设计的花墙位置也不尽相同,意大利KTI公司为茂名石化公司炼油厂设计的花墙位置为1.1φ,荷兰Comprimo公司为安庆石化总厂设计的花墙位置在壳体缩径前的最末端,而法国IFP公司为大连西太平洋石化公司设计的燃烧炉因长度较长(9M),设置了二座花墙。
防护罩:
炉壁外上方应设置一弧度为270或180的金属罩,其作用是防烫防雨,可避免因环境温度变化过大而引起炉壁温度变化过大。
(2)燃烧器的选择
燃烧器是Claus硫磺回收装置中非常重要的设备,性能优良的燃烧器应该具备以下特点:
使气体充分混合达到反应平衡、使原料气的杂质NH3、烃类完全燃烧、没有过剩氧。
国外从事硫磺回收装置设计的大公司基本都有自已的独特技术的燃烧器。
典型的如FordBaCon&Davis公司的低处理负荷燃烧器,能够在10%的设计能力条件下正常燃烧;Lurgi公司专门用于烧氨的燃烧器,此种燃烧器可以用于含NH3最大30%原料气;BabcokDuiker公司的LMV高效燃烧器以应用于170多套硫磺回收装置,可以在空气压降15~1000mmH2O的范围内操作。
4.1.3燃烧炉配风控制方案
尾气中H2S/SO2是否达到2:
1是判断反应达到平衡的关键参数。
因此,国内外大部分硫磺回收装置在比值控制的基础上,引入以保持系统中H2S/SO2比值为2:
1为目标的质量控制系统。
尾气中H2S/SO2的比值对酸性气/空气配比的偏差最敏感,因此,在设置质量控制系统时,用尾气分析仪分析尾气中H2S/SO2,并将进炉空气为两部分:
一部分约80~90%作为流量比值控制系统控制参数;另一部分由尾气分析仪的输出信号(△=H2S-2SO2)反馈控制10~20%的进炉风量。
4.1.4废热锅炉产生中压蒸汽
国内硫回收装置的废热锅炉普遍产生低压蒸汽(1.0MPa),国外规模较大的装置,废热锅炉产生中压蒸汽居多。
1998年镇海炼油化工股份有限公司从Comprimo公司引进的7万吨/年硫磺回收装置,同时茂名石化公司从KTI公司引进的6万吨/年硫磺回收装置都已经顺利投产,废热锅炉均产生中压蒸汽。
针对大连石化分公司有中压蒸汽管网,废热锅炉产生中压蒸汽,不仅在能量升值、逐级利用上合理,而且也缓解了工厂低压蒸汽过剩问题。
但中压蒸汽废热锅炉与低压蒸汽废热锅炉比较,前者设备结构较复杂,设备投资较高。
4.1.5过程气再热方式的选择
过程气的再热方式主要有三种:
间接加热法(中压蒸气加热、电加热、气-气换热)、热气旁通法(高温掺合)、再热炉加热法(酸性气再热炉、燃料气再热炉)。
在进料酸性气H2S相同的情况下,采用间接加热的二级转化Claus装置可能达到的最大回收率比热气旁通法要高0.2~0.3%。
燃料气在线炉法要求燃料气和空气流量比例控制严格,否则空气不足或空气过量都将会引起催化剂失活或亚硫酸化,而炼厂燃料气组分变化较大,配风比例不易控制。
酸性气在线炉加热也要求严格的配风调节,且要求酸性气组成稳定。
气--气换热法通常利用一级转化器出口过程气来预热二级或三级转化器入口过程气,该法的缺点为压降较高,管线布置较复杂,装置操作弹性范围较小,投资较高。
电加热法操作和控制都很简单,但能耗较高。
蒸汽加热法操作简单,投资适中,为满足一级转化器入口温度要求,需用4.2MPa的中压蒸汽作为加热介质。
对于大型硫磺回收装置可以采用废热锅炉自产的4.2MPa的中压蒸汽作为加热介质。
4.1.6应用新型催化剂,提高有机硫的水解能力
CS2、COS是热反应炉副反应(4)(5)⑺的产物,有机硫在常规的操作条件和催化剂下转化率很低,提高COS、CS2的水解率也是提高总硫转化率的关键因素之一。
活性氧化铝催化剂对CS2、COS具有一定的水解性能,但因活性较低其水解率约60%左右。
国外在八十年即开发研制了能提高COSCS2水解活性的催化剂。
如美国Kaiser铝化学品公司的S501,法国罗纳一普朗克公司的CR-21催化剂、日本触媒化成株式会社的CSR-3等。
国内也相继开发研制了提高有机硫水解活性的催化剂,如齐鲁石化公司研究院的LS-931及四川天然气研究院的CT6-3等。
上述催化剂的H2S转化率约为83%,有机硫的水解率可达到90~95%。
为了提高催化剂的抗硫酸盐化中毒性能,国外又进一步开发研制了以TiO2为基础的催化剂,如美国的S-701,法国的CRS-31。
国内研制开发的以TiO2为基础LS901;抗氧保护催化剂CT6-4B、LS971等。
上述催化剂具有较强的抗硫酸盐化性能,提高了H2S的转化活性,提高了COS+CS2的水解速率,改善了总硫转化率。
提高有机硫水解率的另一个途径是提高一级反应器的操作温度,因为有机硫水解速率随温度升高而加快。
CS2在标准CLaus氧化铝催化剂上,温度每升高20℃水解速度提高一倍。
有机硫的水解温度的适宜范围为305~330℃。
4.2尾气处理技术
硫磺回收尾气处理方法较多,大致可以分为亚露点(也称低温克劳斯法)、还原-吸收、直接氧化、氧化吸收(或反应)等四类,现将几种主要工艺技术方法列于表3.2。
表3.2硫磺回收尾气处理主要工艺方法
类别
工艺
技术开发公司
总硫收率%
装置数
工业化年度
还原
吸收
类
Scot
Super-scot
LS-scot
LT-scot
Casc.Scot
RAR
HCR
BSR/MDEA
BSRP
Shell
Shell
Shell
Shell
Shell
KTI
NIGi
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