水和废水监测例题1配制理论COD值为600mgL的葡萄糖溶液.docx

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水和废水监测例题1配制理论COD值为600mgL的葡萄糖溶液

第2章水和废水监测

例题

1、配制理论COD值为600mg/L的葡萄糖溶液400mL，需称取多少克葡萄糖？

2、测定某水样中的BOD5，其测定结果列于表2-1，试计算水样中的BOD5值。

表2-1

编号

稀释倍数

水样体积V水/mL

Na2S2O3标液浓度M/（mol/L）

Na2S2O3标液用量V/mL

当天

五天后

水样

30

100

0.0150

8.00

3.30

稀释水

0

100

0.0150

9.00

8.80

3、现有四个水样，各取100mL，分别用0.0200mol/L的1/2H2SO4滴定，结果列于表2-2，试判断水样中存在何种碱度？

各为多少？

表2-2

水样

滴定消耗硫酸溶液体积/mL

水样

滴定消耗硫酸溶液体积/mL

以酚酞为指示剂

以甲基橙为指示剂

以酚酞为指示剂

以甲基橙为指示剂

A

10.00

15.50

C

8.20

8.40

B

14.00

38.60

D

0

12.70

4、用分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的数据见表2-3.

表2-3

Cr/μg

0

0.20

0.50

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

A

0.007

0.017

0.027

0.050

0.097

0.190

0.275

0.358

0.448

测得水样中总铬的吸光度为0.095（A0=0.007），在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液（1.00g/mL），测得加标后试样的吸光度为0.267。

试计算加标回收率（不考虑加标体积）。

答案

1、解：

C6H12O6+6O2=6CO2+6H2O

180192

X0.6*0.4

X=180*0.6*0.4/192=0.225g

2、解：

f1=29/30;f2=1/30

将上述数据代入，得

3、解：

水样A有OH-碱度、CO32-碱度。

碱度（OH-，mg/L）

碱度（CO32-，mg/L）

水样B有CO32-碱度，

碱度（CO32-，mg/L）=280mg/L，碱度（HCO3-，mg/L）=106mg/L

水样C有OH-碱度、CO32-碱度。

碱度（OH-，mg/L）=80mg/L，碱度（CO32-，mg/L）=4mg/L

水样D有HCO3-碱度。

碱度（HCO3-，mg/L）=127mg/L

4、解：

经最小二乘法计算可得a=0.001，b=0.044，故y=0.001+0.044x。

x（水样中总铬）=（0.095-0.007-0.001）/0.044=1.98

加标样中总铬=（0.267-0.007-0.001）/0.044=5.89μg

加标回收率=（5.89-1.98）*100%/（4.0*1.0）=97.8%

习题

一、名词解释

1、水体自净；2、凯氏氮；3、TOD；4、矿化度

二、填空题

1、灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，越高、越低，说明检测器性能越好。

2、在环境监测实验中，良好的加标回收率结果是证明方法具有良好的的必要条件，而是确保实验精密度的指标。

3、原子吸收光谱法主要用于元素的测定，可分为原子吸收、原子吸收、氢化物原子吸收和冷原子吸收等方法。

4、水质监测中采样现场测定项目一般包括、、、和，即常说的五参数。

5、环境监测中采集到的水样在放置期间，一般受、、因素的影响，待测组分的价态或形态易发生变化，通常采用和的措施保存水样。

6、地下水监测时，通常布设两种类型的监测点（井），即和监测点（井）。

7、按要求填写表2-4。

表2-4

监测项目

采样容器

保存方法

保存时间

CODCr

BOD5

总氰化物

挥发酚

8、多种污染物同时存在时，对环境的影响主要有、、

和四种情况。

9、水样消解的目的是、和。

10、残渣分为、和三种。

11、pH计由电极和电极组成，其中参比电极是电极，该电极内含溶液，测定时其液面应待测液面。

12、水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的及存在和。

13、水中的氨氮是指以和形式存在的氮，两者的组成比决定于水的。

14、用AAS测定Cd的主要方法有、、和。

15、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，加入碘化钾和氯化亚锡的作用是，加入锌粒的作用是，使砷与其形成。

16、在水体中，六价铬一般以、和三种阴离子形式存在，受水体、、、等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以互相转化。

17、铬的毒性与其有关，价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。

18、水中铬的测定方法主要有、和法等，其中是国内外的标准方法。

19、冷原子吸收法测定水样中汞含量时，在硫酸-硝酸介质中，加热条件下，用和

将水样消解，用还原过量氧化剂，用将Hg2+还原成Hg。

20、总硬度是指的总浓度，碳酸盐硬度又称，是总硬度的一部分，相当于与水中及结合的、所形成的硬度。

21、用EDTA滴定法测定硬度的原理是：

在pH=10±1的条件下，用溶液络合滴定钙和镁离子，以为指示剂。

滴定中，游离的和首先与反应，形成色或色溶液，到达终点时溶液的颜色由色变为色。

22、水中溶解氧的测定通常采用法及其和法。

清洁水可直接采用或法测定。

23、叠氮化钠修正法测定水中溶解氧，主要消除的干扰，高锰酸钾修正法主要消除的干扰，水样中含有Fe3+时，可加入消除。

24、纳氏试剂是用、和试剂配制而成，其中和的比例对显色反应的灵敏度影响较大。

配好纳氏试剂要静置后取，贮存于聚乙烯瓶中。

25、用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样中如含余氯，可加入适量去除。

金属离子的干扰可加入、等消除。

水样浑浊并有颜色可采用预处理。

若处理后仍有颜色，则应采用法处理。

26、亚硝酸盐是循环的中间产物，亚硝酸盐在水体中很不稳定，在作用下，可氧化成硝酸盐，在也被还原为氨。

27、总氮的测定方法是分别测定和后，采用加和的方法。

或以氧化，使和转变为盐后，再以分光光度法测定或还原为后，用光度法进行测定。

28、电极法测定水中氟的主要干扰因素是等，加入总离子强度调节剂的作用主要有、和。

29、电极法测定水中氟化物时，以电极与电极组成了一对电化学电池，当溶液离子强度一定时，其电动势与成正比。

30、水中氰化物分为氰化物和氰化物两类。

31、化学需氧量反映了水体中受还原性物质的污染程度，水中还原性物质包括、

、、等。

水被污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为的相对含量的指标之一。

32、测定高锰酸盐指数时，水中的、、等还原性无机物和在此条件下可被氧化的均可消耗高锰酸钾。

高锰酸盐指数常被作为水体受污染程度的综合指标。

33、高锰酸盐指数测定方法中，氧化剂是，一般应用于水、水和水，不可用于工业废水。

34、重铬酸钾法测定化学需氧量，滴定时，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使。

35、有机污染物的生化、氧化作用分为两个阶段，第一阶段是阶段，主要是有机物被转为和等；第二阶段主要是阶段，被转化为和。

36、BOD5的测定中，为了保证水样稀释后有足够的，稀释水通常要通入进行曝气，稀释水中还应加入一定量的和缓冲物质，即、、和，以保证生长的需要。

37、根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为酚与酚。

通常认为沸点在230℃以下的为酚，通常属于元酚，而沸点在230℃以上的为酚。

38、酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度时，其主要影响因素为和，使其氧化或分解。

39、含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是。

40、水中硫化物包括溶解性的、、，存在于悬浮物中的可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的、无机类硫化物。

41、在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为、（如焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和、它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

42、水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定、和磷。

43、离子色谱仪分为两大类：

一类是离子色谱仪，另一类是离子色谱仪。

44、测定Cd的主要方法有、、和

、和。

三、不定项选择题

1、下列监测项目中，一律在车间或车间处理设施排放口采样的是（）。

A．挥发酚B．总NC．CODCrD．六价铬

2、把不同采样点，同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称为（）。

A．瞬时水样B．混合水样C．综合水样D．平均水样

3、关于二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，以下说法正确的是（）。

A．加入显色剂后必须立即摇匀，否则测定值偏高

B．对于色度、浊度较深的水样，可用氢氧化钠共沉淀剂进行预处理

C．显色时，温度和放置时间对显色没有影响

D．测定前，必须先加入高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬

4、下列说法正确的是（）。

A．溶解氧的测定中，采用Mn（SO4）2固定溶解氧

B．不含微生物的工业废水，在测定BOD5时应用稀释水进行稀释后即可测定

C．测定大气中的NO2含量时，必须在采样管前接上三氧化铬氧化管

D．硝酸盐氮的测定中，亚硝酸盐的干扰可通过加入氨基苯磺酸消除

5、下列说法错误的是（）。

A．测定废水色度时，如水样浑浊，应用0.45μm的滤纸过滤

B．目视比色时，应将比色管放置于白色表面上，目光自管口垂直向下观察

C．水中悬浮固体是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质

D．测定土壤中汞的含量时可采用硫酸-高锰酸钾体系消化

6、某一水样，分别用0.02mol/L的硫酸溶液滴定，如用酚酞作指示剂消耗硫酸14.00mL，如用甲基橙作指示剂消耗硫酸38.60mL，则该水样总碱度主要由（）构成。

A．氢氧化物和碳酸盐B．氢氧化物和酸式碳酸盐

C．碳酸盐及酸式碳酸盐D．氢氧化物、碳酸盐和酸式碳酸盐

7、对需要测汞的水样常加入（）阻止生物作用。

A．苯B．三氯甲烷C．氯化汞D．盐酸

8、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）将地表水划分为（）类。

A．ⅢB．ⅣC．ⅤD．Ⅵ

9、下列哪项不是用于准确度的评价方法？

（）。

A．加标回收率B．标准偏差C．相对误差D．绝对误差

10、河流水质监测时，如河宽850m，则每个监测断面应布设（）条采样垂线。

A．3B．4C．5D．6

11、在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是（）。

A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积

12、酚酞酸度是用NaOH溶液滴定到pH值为（）的酸度。

A．8.3B．9.3C．11.3D．10.3

13、某试样加标后的测定值为200μg，试样测定值为104μg，加标值为100μg，其加标回收率为（）。

A．99%B．98%C．97%D．96%

14、一般原油的两个吸收峰波长为（）。

A．525nm和545nmB．225nm和254nmC．425nm和454nmD．325nm和354nm

15、由下列两种废水的BOD5和COD的分析结果可推论：

当

BOD5220mg/L，COD560mg/L；

BOD5320mg/L，COD490mg/L时哪个废水更易生化？

（）。

A．

B．

16、在测定BOD5时下列哪种废水应进行接种？

（）。

A．有机物含量较多的废水B．生活污水

C．较清洁的河水D．不含或少含微生物的工业废水

17、下列工厂排污废水中需监测挥发酚的是（）。

A．炼油厂B．香料厂C．内联厂

D．煤制气厂E．汽车制造厂F．电镀厂

18、甲基橙酸度是用HCl溶液滴定到pH值为（）的酸度。

A．3.3B．3.5C．3.7D．3.9

19、某底泥的风干样重为4.00g，烘干后重3.50g，其样品中水分含量（分析基）为（）。

A．14.3%B．12.5%C．15.0%D．17.5%

20、原子吸收光谱主要用于测定环境样品中的（）。

A．重金属B．BODC．COD　　D．有机污染物

21、HPLC主要用于测定（）。

A．重金属B．CODC．无机物D．有机污染物

22、气相色谱主要用于测定环境样品中的（）。

A．重金属B．CODC．无机物D．有机污染物

四、简答题

1、标准曲线和工作曲线有何区别？

2、简述绘制标准曲线的一般步骤。

3、图2-1为流经苏州的运河段上进行采样断面的设置，并用文字加以说明。

如该运河段的平均宽度和深度分别为80m和12m，那么需如何设置采垂线和采样点？

4、我国污水综合排放标准中，排放的污染物按其性质分为几类？

每类各举三例，并说明各类在何处采样？

5、水样在分析测定之前，为什么进行预处理？

预处理包括哪些内容？

6、简述水样消解的作用。

7、何为湿法消解？

试举几种湿法消解形式，简述其适用范围。

8、简述固相萃取（SPE）的一般步骤。

9、说明色度和浊度的标准单位“度”的物理意义。

10、简述重铬酸钾法测定COD的实验原理。

实验中，使用的催化剂为何种物质？

水样中的Cl—如何消除？

如测定水样的COD在85mg/L左右，则所使用的重铬酸钾标准溶液的浓度为多少？

11、简述碘量法测定水中溶解氧的基本原理，并写出测定过程中主要化学反应的方程式。

12、简述原子吸收分光光度法制基本原理，并画出火焰原子吸收分析过程示意图。

13、简述下列指标的含义：

CODCr、BOD5、TOD、TOC。

对一种水体，阐述它们之间在数量上和测定时对有机物的氧化率上可能存在的关系，以及这种关系在实际工作中的应用。

14、测定水样BOD5时，为何要引入接种水或稀释水？

15、简述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。

16、冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中汞，在原理、测定流程和仪器方面有何相同和不同之处？

17、怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬？

18、测定水样中F—时，在测定溶液中加入总离子强度调节剂（TISAB）的作用是什么？

19、试述新银盐分光光度法测定水中砷的原理。

20、测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么？

加入亚硝酸钠和尿素的作用又是什么？

21、测定总铬时，水样消解的方法有哪些？

各方法有哪些注意事项？

22、简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。

23、纳氏试剂光度法测定水中氨氮，哪些水样必须进行预蒸馏？

24、简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。

25、简述紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理。

26、简述硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的方法原理。

27、简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。

28、测定凯氏氮的意义是什么？

29、简述碘量法测定水中余氯的原理。

30、高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上和测定方法上有何区别？

二者在数量上有何关系？

为什么？

31、试述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。

32、说明测定水样BOD5的原理，怎样估算水样的稀释倍数？

怎样应用和配制稀释水和接种稀释水？

33、简述红外分光光度法测定石油类和动、植物油的原理。

34、简述底质（沉积物）测定时采样点的布设方法。

35、简述底质样品的分解方法。

36、写出测定水中CODCr和高锰酸盐指数的主要化学反应的方程式。

五、计算题

1、25℃时，Br2在CCl4和水中的分配比为29.0，试问，

（1）水溶液中的Br2用等体积的CCl4萃取；

（2）水溶液中的Br2用1/2体积CCl4萃取；其萃取率各为多少？

2、和高效液相色谱（HPLC）测定水样中苯并[a]芘（BaP）时，所得校准曲线的数据见表2-5。

表2-5

BaP浓度/（μg/mL）

0.04

0.1

0.2

0.5

0.8

1

吸光度/mAU

0.569

1.425

2.756

7.325

11.486

14.885

测得水样中BaP以高度表示的吸光度为0.862mAU。

在同一水样中加入20μLBaP标准溶液（20mg/L），加标后测得试样的Height（mAU）=6.584。

试计算水样中BaP的含量和实验的加标回收率（水样总体积1mL，不考虑加标体积变化）。

3、用分光光度法测定水中Cr（Ⅵ）时，所得校准曲线的数据见表2-6。

表2-6

Cr/μg

0

0.2

0.5

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

A

0

0.010

0.020

0.044

0.090

0.183

0.268

0.351

0.441

若取5.0mL水样进行测定，测得吸光度为0.088，求该水样Cr（Ⅵ）的浓度。

4、用冷原子吸收法测定总汞的校准曲线见表2-7。

表2-7

Hg/μg

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

响应值

0

5.8

11.7

17.5

24.0

取25mL水样，测得响应值为12.2，试求水中总汞的含量。

5、称取7.44gEDTA溶于1000mL蒸馏水中，配置成EDTA滴定液，经标定后的浓度为19.88mmol/L，用该溶液滴定50.0mL水样，共消耗EDTA5.00mL，求：

（1）EDTA标准溶液的理论浓度是多少？

（以mmol/L表示）

（2）水样的总硬度是多少？

（以CaCO3计）（EDTA分子量为372.5g/mol）

6、现有四个水样，各取100mL，先用酚酞作指示剂，以C（1/2H2SO4）=0.0200mol/L的硫酸滴定至无色，继续以甲基橙为指示剂滴定至颜色由橘黄色变为橘红色为止，结果列于表2-9，试判断水样中各存在何种碱度？

各为多少（以CaCO3计，mg/L）。

表2-9

水样

滴定消耗硫酸溶液体积（mL）

以酚酞为指示剂

继续以甲基橙为指示剂

A

9.20

5

B

10.00

18.60

C

0

6.00

7、欲配制理论COD值为300mg/L的标准溶液400mL，需称取多少克邻苯二甲酸氢钾？

8、测定某水样中的BOD5，其测定结果列于表2-10，试计算水样中的BOD5值。

表2-10

编号

稀释倍数

水样体积/mL

Na2S2O3标准浓度/（mol/L）

Na2S2O3标准用量/mL

当天

5d后

水样

50

100

0.0200

9.00

4.00

稀释水

0

100

0.0200

9.50

8.50

9、取酸化水样100mL于250mL锥形瓶中，用刚标定的0.011mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠刚好为8.0mL，请计算此水样的溶解氧浓度并指出符合地表水几级标准。

答案

一、名词解释

1、水体自净：

当污染物进入水体后，首先被稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，如挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原及微生物降解等，使污染物浓度降低，该过程称为水体自净。

2、凯氏氮：

以凯式法测得的含氮量。

它包括了氨氮和在硫酸介质中，以硫酸铜或硫酸汞作为催化剂加以消解时，能被转化为铵盐的有机氮化合物。

如蛋白质、胨、氨基酸、核酸、脲素等，以及氮为负三价态的有机氮化合物。

3、TOD：

水中有机物质在燃烧变成稳定的氧化物时所需的氧量，结果以O2的mg/L表示。

4、矿化度：

是水中所含无机矿物成分的总量。

二、填空题

1.灵敏度，检出限

2.准确度，相对标准偏差

3.金属，火焰（Flame），无火焰（石墨炉或电热）

4.水温，pH值，电导率，浊度，溶解氧

5.生物，物理，化学，冷藏或冷冻，加入化学保存剂

6.背景值，污染控制

7.

表2-11

监测项目

采样容器

保存方法

保存时间

CODCr

硅硼玻璃瓶，塑料瓶

加H2SO4，至pH<2，2-5℃冷藏

7d最好尽早测定

BOD5

硅硼玻璃瓶，塑料瓶

冷冻

一个月最好尽早测定

总氰化物

硅硼玻璃瓶，塑料瓶

加NaOH，至pH>12

24h

挥发酚

硅硼玻璃瓶，塑料瓶

按1g/L加CuSO4和H2SO4，至pH<2或加H3PO4和CuSO4

24h

8.单独作用，相加作用，相乘作用，拮抗作用

9.抑制微生物活动，减缓物理挥发，化学反应速度

10.总残渣，可滤残渣，不可滤残渣

11.甘汞，玻璃，甘汞，饱和氯化钾，高于

12.浓度，价态，形态

13.游离氨（NH3），离子氨（NH4+），pH值

14.火焰AAS，萃取火焰AAS，离子交换火焰AAS，石墨炉AAS

15.使五价砷被还原为三价砷，生成新生态氢，挥发性砷化氢

16.CrO42—，HCr2O7—，Cr2O72—，pH值，温度，氧化还原物质，有机物

17.存在价态，六

18.二苯碳酰二肼分光光度法，原子吸收分光光度法，硫酸亚铁铵滴定法，二苯碳酰二肼分光光度法

19.高锰酸钾，过硫酸钾，盐酸羟胺，氯化亚锡

20.钙和镁，暂时硬度，碳酸盐，重碳酸盐，钙，镁

21.EDTA，铬黑T，Ca2+，Mg2+，EDTA，紫红，紫，紫，亮蓝

22.碘量法，修正法，膜电极法，碘量法，修正的碘量法，膜电极法

23.亚硝酸盐，Fe2+，氟化钾

24.KI，HgCl2（或HgI2），KOH，HgCl2（或HgI2），KI，上清液

25.硫代硫酸钠，酒石酸钾钠，EDTA，絮凝沉淀过滤法，蒸馏

26.氮，氧和微生物，缺氧或无氧条件下

27.有机氮，无机氮，过硫酸钾，有机氮，无机氮，硝酸盐，紫外，亚硝酸盐，重氮偶合

28.高价阳离子（铁、铝和四价硅）及H+，保持溶液中总离子强度，络合干扰离子，保持溶液适当的pH值

29.甘汞，氟，lgaF—

30.简单，络合

31.有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物，有机物，有机物

32.亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物，有机物，还原性有机物和无机物

33.KMnO4，地表，饮用，生活污

34.滴定终点不明显

35.碳化，CO2，H2O，硝化，含氮有机物，NO2—，NO3—

36.溶解氧，空气或氧气，无机盐，磷酸盐，钙，镁，铁盐等，微生物

37.挥发，不挥发，挥发，一，不挥发

38.水中微生物，氧

39.抑制微生物氧化

40.H2S，HS—，S2—，有机

41.正磷酸盐，缩合磷酸盐，有机结合的磷酸盐

42.总磷，溶解性正磷酸盐，总溶解性

43.以抑制电导检测为基础的双柱流程，以直接电导检测为基础的单柱流程

44.原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法，阳极溶出伏安法，示波极谱法，等离子体发射光谱，等离子体质谱

三、不定项选择题

1.D2.C3.B4.D5.A6.C7.AB8.C9.B10.A11.D12