新课标届高考化学总复习二轮专题第12章 化学实验基础.docx
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新课标届高考化学总复习二轮专题第12章化学实验基础
第十二章 化学实验基础
第38讲 物质的检验、分离、提纯
一、选择题
1.(·全国大纲)下列操作不能达到目的的是( )
选项
目的
操作
A
配制100mL1.0mol/LCuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
在溶液中将MnO完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
2.为了除去CO2中的O2、SO2、H2O(g)等杂质,可用①NaHCO3饱和溶液;②浓硫酸;③加热的铜网,通过以上试剂顺序净化效果最好的是( )
A.②③①B.③②①
C.②①③D.①②③
3.(·安徽)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有SO等其他可溶性杂质的离子)。
下列有关说法正确的是( )
A.由矿盐生成食盐,除去SO最合适的试剂是Ba(NO3)2
B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气
C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度
D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液
4.(苏北二调)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
A.用图1所示装置分离乙醇与乙酸
B.用图2所示装置向容量瓶中转移液体
C.用图3所示装置制备少量氨气
D.用图4所示装置进行石油的分馏
二、非选择题
5.(·安徽)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。
平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。
某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 Fe3+ (填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是 取最后一次洗涤液少量,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净,反之,未洗净(其他合理答案均可) 。
(2)第②步反应的离子方程式是 2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3++O2↑+4H2O ,滤渣B的主要成分是 SiO2 。
(3)萃取是分离稀土元素的常用方法,已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP 不能 (填“能”或“不能”)与水互溶。
实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 分液漏斗 、烧杯、玻璃棒、量筒等。
(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g,加硫酸溶解后,用0.1000mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00mL标准溶液,该产品中Ce(OH)4的质量分数为______。
6.掌握实验室药品的贮存方法,仪器的名称、组装及操作使用是中学化学实验的基础,下图为两套实验装置:
(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中,下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号) c 。
a.浓硝酸 b.氯水 c.烧碱溶液
(2)写出下列仪器的名称:
① 蒸馏烧瓶 ,④ 容量瓶 。
(3)若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物,还缺少的仪器有 温度计 ,将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为 蒸馏 。
(4)现需配制250mL0.2mol/LNaCl溶液,装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图,图中存在的错误是:
①________________________________________________________________________;
②________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
7.(·上海)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂,具有易溶于水,易吸潮等性质。
实验室用工业大理石(含有少量Al3+、Fe3+等杂质)制备溴化钙的主要流程如下:
完成下列填空:
(1)上述使用的氢溴酸的质量分数为26%,若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500mL,所需的玻璃仪器有玻璃棒、________________________________________________________________________。
(2)已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH。
步骤Ⅱ加入的试剂a是 Ca(OH)2(或CaO) ,控制溶液的pH约为8.0的目的是________________________________________________________________________、
使Ca2+留在溶液中 。
(3)试剂b是 HBr ,步骤Ⅳ的目的是 中和溶液中多余的Ca(OH)2 。
(4)步骤Ⅴ所含的操作依次是 蒸发浓缩、冷却结晶 、 过滤 。
(5)制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度:
①称取4.00g无水溴化钙样品;②溶解;③滴入足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤;④ 洗涤、干燥 ;⑤称量。
若得到1.88g碳酸钙,则溴化钙的质量分数为 94.00% (保留两位小数)。
若实验操作规范而测定结果偏低,其原因是 滴加的Na2CO3溶液不足,溶液中Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可) 。
8.(·江苏)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。
一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
HOOHOH+2CH3OHH3COOHOCH3+2H2O
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃)/
g·cm-3
溶解性
甲醇
64.7
0.7915
易溶于水
乙醚
34.5
0.7138
微溶于水
3,5-二甲
氧基苯酚
33~36
易溶于甲
醇、乙醚,
微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是 蒸馏 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 检查是否漏水 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 上 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。
用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 除去HCl ;用饱和食盐水洗涤的目的是 除去少量NaHCO3且减少产物损失 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 dcab (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶
c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。
为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________________________________________________________________________,
再 关闭抽气泵 。
第39讲 物质制备与定量实验
一、选择题
1.(·福建)下列有关实验的做法不正确的是( )
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验NH时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
2.为制备干燥、纯净的CO2,将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个洗气装置,两个装置中应依次装入( )
A.水、无水CaCl2固体
B.饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
C.浓H2SO4、饱和Na2CO3
D.饱和Na2CO3、稀H2SO4
3.(·上海)为测定镀锌铁皮镀锌层的厚度,将镀锌铁皮与足量盐酸反应,待产生的气泡明显减少时取出,洗涤,烘干,称重。
关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是( )
A.铁皮未及时取出,会导致测定结果偏小
B.铁皮未洗涤干净,会导致测定结果偏大
C.烘干时间过长,会导致测定结果偏小
D.若把盐酸换成硫酸,会导致测定结果偏大
4.实验室制取下列气体时,尾气处理装置正确的是( )
5.下列关于实验室制NH3的说法不正确的是( )
A.可用NH4Cl固体与NaOH固体混合加热
B.可用碱石灰干燥NH3
C.可用向下排空气法收集NH3
D.可用排水法收集NH3
二、填空题
6.(·海南)BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定:
①称取1.222g样品,置于小烧杯中,加入适量稀盐酸,加热溶解,边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全,静置;
②过滤并洗涤沉淀;
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧;转入高温炉中,反复灼烧到恒重,称得沉淀质量为1.165g。
回答下列问题:
(1)在操作②中,需要先后用稀硫酸和 蒸馏水 洗涤沉淀;检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 取少量水洗液于试管中,加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,若无白色浑浊出现,则表明Cl-已经洗净 。
(2)计算BaCl2·xH2O中的x=________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(要求写出计算过程)。
(3)操作③中,如果空气不充足和温度过高,可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果 偏高 (填“偏低”、“偏高”或“不变”)。
7.(·新课标Ⅰ)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
OH+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分
子质量
密度
(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是 直形冷凝管 。
(2)加入碎瓷片的作用是 防止暴沸 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 B (填正确答案标号)。
A.立即补加B.冷却后补加
C.不需补加D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 检漏 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的__________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 干燥(或除水除醇
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