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新版技术性能说明书
技术性能说明书
型钯催化剂
AHC-GI
AHC-GII
山东百川汇通化工科技有限公司
产品技术性能说明
我公司生产的AHC-G(III)型钯催化剂,使用的高纯氧化铝载体,是采用先进的采用专有复合热油柱成型新工艺生产的,具有晶相转化完全,载体成球应力均匀,孔结构稳定可调,易于按应用工况特性要求制备相应孔径分布适宜的载体,里外均一,孔径分布适宜,颗粒度均匀,耐磨和抗冲刷性好,机械强度高,载体负载活性物质不易脱落,附着度好,不宜粉化等特性。
是目前国内同类产品中,唯一可替代进口的载体,受到中国石化科学研究院相关院所室的好评。
AHC-GI型钯催化剂(粒径2.0±0.2mm):
AHC-GI型钯催化剂(粒径2.0±0.2mm)采用专有复合热油柱成型新工艺生产技术,突破了单热油柱成型工艺生产的同类产品晶相转化不完全、强度低的缺陷,晶相转化更加完全,强度提高了40%以上,同等条件下性能比同类产品更好。
AHC-GII型钯催化剂(粒径2.7±0.3mm):
AHC-GII型钯催化剂,是我公司使用该技术根据过氧化氢制备特性和要求制备的大颗粒滴球载体,采用先进的非均布负载技术制备成钯催化剂,该催化剂经中科院大连物理化学研究所分析检测、山东省化工产品质量监督检验站检验、中石化股份公司巴陵分公司技术中心和公司钯催化剂工业化应用实验评价及用户使用认为:
载体物性指标控制合理,微观结构科学,制备技术处于国内领先水平,克服了现有市售同类产品存在的不足。
是目前国内现有蒽醌法固定床生产H2O2较为理想的钯催化剂产品。
其主要技术和特性表现在:
制备技术起点高,微观结构好,颗粒度、密度适宜,为催化剂的强度、活性、选择性、流通性及再生性的改善提供了内、外因支持,更适宜现有双氧水工艺使用要求。
1、在原料选择上:
AHC-GII型钯催化剂,选用高纯铝锭、定制加工成专用高纯铝粉,在特定工艺条件下反应生成均一透明铝溶胶,然后在特定条件下整体成型制成球形载体,配方科学,从源头上保证了溶胶合成制备载体特定微观结构的需要,制取的催化剂载体晶相转化好、纯度高、杂质少,颗粒大,从根本上改善了催化剂的性能。
克服了条形、三(四)叶草、滚球等产品采取外购载体或购入氧化铝(氢氧化铝)后自制载体,其杂质含量高;外购载体或购入氧化铝(氢氧化铝)后自制载体其微观结构已定型,不能满足双氧水专用催化剂特定微观结构需要的缺点,以及上述载体为原料,其结构本身和技术存在缺陷,在生产、包装、运输、装卸、填床、使用时极易破碎或脱粉,造成过多含钯碎粉,而且过多碎粉极易堵塞过滤装置,若含钯碎粉泄露,存在安全隐患。
2、在工艺选择上:
我们采用专有复合热油柱成型新工艺生产的大滴球产品,该工艺拥有十二项加工制造专有技术,受到中国石化科学研究院相关院所室的好评和肯定,填补了该技术空白,复合热油柱成型新工艺,一体化成球,应力均匀,晶相转化好,活性点增加,颗粒度、密度、强度适宜,从根本上提高了产品性能。
突破了单热油柱成型工艺生产的小滴球产品,晶相转化不完全、强度低、产品颗粒小的瓶径,改善了该工艺产品颗粒小,床阻大,容易产生滞流,偏流造成过度加氢易结块引发工况恶化的现象。
克服了条形、三(四)叶草、滚球等末端负载工艺,物理成型载体或仅有焙烧和烘干设备,缺少载体核心制备技术和受到载体生产加工技术能力的限制,以及其生产方式存在的工艺技术上的局限性。
末端负载工艺生产技术,其购入的氧化铝载体或购入氧化铝后自制载体其孔径、孔容等微观结构和物理特性亦基本定型,目前市场供应的氧化铝或载体除热油柱成型以外均不符合现有双氧水专用钯催化剂的微观要求,外购载体或外购氧化铝后自制载体与现有双氧水工艺对催化剂载体的微观要求吻合度差,孔容小,不利于蒽醌大分子的扩散,传质再生能力差,其:
或床容利用率低,或脱粉、脱钯,造成所产催化剂使用活性低,产能低,寿命短;或因其外形本身流动性差,不易分布、极易破碎,或因脱粉脱钯等缺陷和载体微观结构本身严重限制了产品性能的改进和发展,虽然其有生产批量大,成本低,易制造,期望发挥其床阻小、流通量大的优点,但是,破碎、粉化、易堵塞流通通道及过滤器,特别是碎催化剂中夹带的钯,若从过滤器泄露进入后续工序,易引起双氧水分解,存在严重安全隐患。
其孔容小,蒽醌分子扩散阻力大,表面皴皱、沟槽、内孔容易沉积降解物、衍生物、析出物及后处理白土床中的氧铝粉等,容易使工况恶化且加大了再生难度,降低了使用寿命,若使用到中、后期不得已需倒床再生时,则出床、倒床困难,破碎更多,损失大。
所以,作为第一代条形、三(四)叶草和滚球等产品因工艺、内外结构及技术的局限性,不能实现开发设计者的初衷。
我公司采用复合热油柱成型新工艺和先进的非均布负载技术生产的AHC-GII型钯催化剂,技术起点高,生产装备一流,计算机一体化自动控制,保证了各项工艺目标的实现,工艺技术成果直观体现在产品上就是:
强度好,颗粒大,传质加氢交换好,不宜结块,产品性能稳定。
与同类产品比较,克服了条形、三(四)叶草、滚球和小颗粒滴球产品的缺点,选材科学、技术先进,产品领先。
3、性能特点主要表现在:
1、骨架好
密度适宜、易装卸、分布好、床容利用率大、活性物质利用率高。
2、流通好:
不滞流,不偏流、壁流、沟流,工作液喷淋分布好、不易结块,效率高。
3、传质再生好:
催化剂微观结构适宜双氧水传质加氢,表面不易积留附着物,易于再生。
4、适应工况好:
强度好,不破碎、不脱皮、不粉化,不堵塞流通通道和过滤装置,耐碱性能好。
5、综合性价比好,产能高,消耗低,运行稳定。
4、主要技术指标如下:
序号
项目
指标
1
外观与外形
浅棕色·球形或近似球形
2
粒径(mm)
2.7±0.3
3
钯含量%(m/m)
0.30±0.02
4
堆积密度(Kg/L)
0.55±0.05
5
抗压碎强度(N/P)
≥55
6
触媒生产能力(正常工况下)
≥3.8kg(100%H2O2)/kg.cat、天
7
使用寿命
正常工况≥4年
5、与其他产品性能比较:
与第一代条形和三(四)叶草等产品比较,流动性好,易于填装、倒床、撤床,不出现装填不均和生产、包装、运输、装卸、填装、移床过程中出现的断裂、崩角(边)等易碎现象,与滚球比较不脱粉脱钯,从而避免因过多含钯碎粉造成损失大、易堵塞过滤装置及过滤装置泄露现象,减少安全隐患。
触媒孔容适宜,利于蒽醌大分子扩散运动,传质好;强度高,耐碱性好,保持活性物质(钯)不流失。
外形科学合理,床容利用率高,不偏流、沟流、壁流,表面不宜沉积附着物,再生性能好,使用寿命长,总产能比条形、三(四)叶草、滚球等钯催化剂高出30%以上。
与第二代小颗粒滴球产品比较,产品粒径适度,强度好,强度提高40%以上;不滞流,流通能力提高15-20%,床阻降低,加氢效果好,不易结块,触媒利用率提高10-20%。
改善了装置工作液运行环境。
6、开车柔化处理新工艺
为配合本产品使用,根据现有双氧水装置工艺特点和认识,我厂独家首创系统开车运行柔化处理新工艺,已获国家发明专利(专利号:
ZL2.0),本发明能有效降低钯催化剂使用初期的蒽醌降解,改善了选择性,充分发挥了催化剂活性,进一步增加了系统运行稳定性。
山东百川汇通化工科技有限公司
钯催化剂使用说明书
1开车前系统应具备下述条件
1.1整个工艺设备应按规定技术要求进行钝化处理。
系统内无焊渣、铁锈及其它污染物。
冲洗水呈中性,无色,清亮透明,无悬浮物和沉淀物。
1.2系统内带压容器及管路试漏保压合格,常压系统也应试漏检验合格,各部位阀门灵活好用,无内外泄漏现象,各槽、罐容器的容积经过标定确认可靠,标识完整清晰准确。
1.3传动设备单机经昼夜连续运转正常,无异常现象发生,仪表单体调试完毕并能正常准确的工作。
温度、压力指示必须准确无误,经过检验校对。
1.4整个工艺需要进行水试车运行,各工艺控制点达到工艺参数控制要求。
1.5工艺设备中需要按规定要求安装滤布、填料及其它应当加入的物品。
1.6除氧化工序至干燥塔的设备和管路排净后勿需干燥外,其余与工作液接触的设备、管路、阀门等排净水后均需用洁净的空气吹干。
1.7确保再生床活性氧化铝质量及碱塔正常。
2钯催化剂的装填
2.1装填前安排人入塔内检查,将塔壁、塔底的少量水分擦干净,确保固定床干燥无水分后于固定床塔节下部的栅板上铺设一层10目(网眼直径1.68mm)不锈钢网,不锈钢网直径与塔内径一致,要求能沿固定床壁均匀上翻200mm,然后向塔节中加入Φ30mm瓷球,瓷球层高100mm,再装入Φ10mm瓷球,瓷球层高150mm。
瓷球装填应略低于卸料管口并平整均匀,将周边不锈钢网挤实,之后再在瓷球上方铺设一层同样不锈钢网,铺设方法同上,并将一张与塔周长一致宽50mm不锈钢网沿塔壁立于下方上翻不锈钢网内侧。
2.2在检查卸料管已经封闭,且塔内无杂物后,从上方人孔用无底布袋向塔内装入钯触媒。
初始装填时应采用人员进入式,将触媒通过无底布袋由中央向四周装填,确保触媒将四周不锈钢网挤实,不锈钢网与固定床内壁无让催化剂颗粒通过的缝隙。
之后人员随踏板逐步上升装填,直至完毕。
无底布袋上口直径应大于人孔直径能套于人孔法兰上,方便装填,并准备人员进入的软梯一件。
2.3装填后于催化剂上再覆盖一层同种规格的不锈钢网,再于不锈钢网上加入Φ10mm的瓷球,层高为200~300mm,装填即告完毕。
2.4装填触媒时,尽量避免触媒破碎,并尽量装得紧密均匀。
装填触媒应选择晴朗、干燥的天气,以避免触媒受潮影响活性。
2.5密封所有打开的人孔及其它通往大气的连接口,关闭相应的阀门。
固定床应进行气密性试验,合格后方可进行下一步操作。
3钯催化剂的活化
3.1活化条件
(1)活化剂采用氢气。
催化剂的活化温度,以不超过20~60℃为佳。
活化时间为30~40h。
(2)活化剂工作压力为常压~0.1MPa。
3.2操作方法
(1)连续向固定床系统送入氮气,使床内压力达到0.2MPa。
固定床系统用氮气置换空气,直至尾气放空处取样分析指标,达到尾气含氧量小于3%为止。
关闭通入氮气阀门,放掉床内氮气至余压为0.02~0.03MPa。
(2)开启氢气阀,采用自控仪表控制向固定床送入氢气,以控制温度在20~60℃之间为准,若温度超过60℃,应减小氢气流量,必要时通入氮气降低温度,活化时间30~40h,以触媒经过升温之后降温达到低点后温度恒定为准,之后停止通入氢气。
活化后的钯催化剂使用氮气置换未反应的氢气,之后固定床系统用氮气保压隔绝空气,氮气压力保持在0.2~0.3MPa。
(3)柔化处理,在开车前将活化好的钯催化剂使用清洁的重芳烃打循环4~5h,循环完毕的芳烃经氢化液过滤器过滤处理后回收使用。
固定床保氮气压力为0.2~0.3MPa。
即可按照正常的开车情况使用钯催化剂。
4钯催化剂的正常运行
4.1新催化剂的使用控制在初期,工作液中总蒽醌量应以大于等于135g/L,氢化效率以不超过6g/L,氢化程度不超过40%为宜。
4.2固定床钯催化剂的氢气压力控制在0.15MP左右,以使系统工作液能正常运转为准,使用温度应控制在40~60℃之间,以控制氢效在5~6g/L为准。
固定床温度、氢效超过规定指标时,应及时调整氢气进口阀门,必要时,通入氮气降低氢气分压,保证系统正常运转。
4.3并在此条件下稳定操作一段时间15d左右,在没有发生异常情况下,可以正常提升氢化效率达到6.5g/L,继续稳定操作10d左右,然后根据工作液中四氢蒽醌增长情况及系统运行情况缓慢提高氢化效率转入正常操作条件。
4.4如果发生固定床的阻力增加过快床阻变大,催化剂的生产能力下降,工作液组分变化波动较大,EAQ的加入量也超过正常量时,应考虑倒装催化剂,即将催化剂放出固定床,重新装填一次。
4.5工作液组分分析要求每日测试一次,必要时增加测试次数。
氢效、萃余等具体的测试次数也需适当的增加,确保在发生异常情况出现时能及时发现并得到正确处理及适当调整。
4.6加强监控系统的运行情况,特别是萃取塔工艺控制参数、工作液性质参数是否改变等运行情况,以及后处理工作液带碱带水情况,必要时调整工艺条件,以确保系统运行正常。
5催化剂的再生
5.1经长期运转后,催化剂活性逐渐下降,当氢化条件都已达到极限值,而氢化效率仍达不到最低要求时,则需要进行催化剂的再生。
其再生方法如下:
5.2停车后将固定床内工作液全部排入固定床气液分离器及工作液贮槽内,床内保持氮气气氛。
关闭固定床到气液分离器的阀门。
5.3打开蒸汽阀,使湿蒸汽先通过再生蒸汽净化器除去可能夹带的铁锈后,再进入被再生的床节顶部,同时加入适量的纯水,控制床内再生温度为100~110℃。
5.4由床底流出的含水蒸汽,经再生蒸汽冷凝器冷凝,冷凝液进入冷凝液计量槽。
开始再生时,由于催化剂中吸附有工作液,故吹出的蒸汽中夹带有工作液,将在冷凝水计量槽中分层,排出水后的工作液,经过适当的处理后可回入系统继续使用。
5.5进床的蒸汽量,根据冷凝水量控制,以每t催化剂每小时消耗1t左右蒸汽为宜,再生时间为16h左右,上下分别冲洗,如蒸汽量不足,可适当延长时间。
5.6再生结束后,趁热用热氮气将床内水吹干,氮气进床前应预先预热至100~110℃。
5.7催化剂吹干后,按催化剂活化方法进行活化,活化时间可以减至10~15h,之后用重芳烃浸泡4~5h然后可重新应用。
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