分析化学实验思考题部分答案教材.docx
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分析化学实验思考题部分答案教材
实验内容
实验一、分析天平的使用及称量练习
(一)基本操作:
分析天平称量
(二)思考题
1加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?
答:
天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
答:
分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
答:
递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
答:
在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习
(一)基本操作:
溶液的配制、滴定操作
(二)实验注意问题:
1用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?
为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?
HCl标准溶液应如何移取?
2用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?
为什么?
(三)思考题
1HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么?
答:
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:
因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:
为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:
加入半滴的操作是:
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三、NaOH标准溶液的标定
(一)基本操作
1.碱式滴定管的使用
a.包括使用前的准备:
试漏、清洗
b.标准溶液的装入:
润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数:
2.滴定操作
左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。
用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。
半滴的滴法
(二)实验注意问题
1配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液,应称取NaOH多少克?
用台称还是用分析天平称取?
为什么?
2分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时,实验原理如何?
选用何种指示剂?
为什么?
颜色变化如何?
3分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
答:
(1)滴定反应为:
2NaOH+H2C2O4?
2H2O=Na2C2O4+4H2On(H2C2O4?
2H2O):
n(NaOH)=1:
2
故m(H2C2O4?
2H2O)=
1
(CV)NaOH?
MH2C2O4?
2H2O2
滴定所消耗的NaOH溶液体积应控制为20-25mL,所以:
1
?
0.10?
0.020?
126.7=0.13g21
当V=25mL时,m(H2C2O4?
2H2O)=?
0.10?
0.025?
126.7=0.15g
2
当V=20mL时,m(H2C2O4?
2H2O)=
称取基准物H2C2O4?
2H2O的质量范围为0.13-0.15g。
(2)KHP+NaOH=KNaP+H2O依m=(CV)NaOH·MKHPV=20-25mL
所以,当V=20mL时,m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g
当V=25mL时,m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g
4如何计算NaOH浓度?
5能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度?
应选用哪种指示剂?
为什么?
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?
HCl标准溶液应如何移取?
(三)思考题
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?
称得太多或太少对标定有何影响?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
为什么?
答:
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
答:
如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
答:
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
五、HCl标准溶液的配制与标定
(一)基本操作
1酸式滴定管的使用:
a.包括使用前的准备:
试漏、清洗
b.标准溶液的装入:
润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数:
2滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞,以防旋塞松动,造成溶液渗漏。
半滴的滴法
(二)实验注意问题
1配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液,应量取市售浓HCl多少mL?
用量筒还是用吸量管量取?
为什么?
2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时,实验原理如何?
选用何种指示剂?
为什么?
颜色变化如何?
3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时,应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算?
答:
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间。
(1)滴定反应为:
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑
n(Na2CO3):
n(HCl)=1:
2
故m(Na2CO3)=
1
(CV)HCl?
MNaCO2
2
3
滴定所消耗的HCl溶液体积应控制为20-25mL,所以:
当V=20mL时,m(Na2CO3)=
1
?
0.10?
0.020?
105.99=0.11g2
1
?
0.10?
0.025?
105.99=0.13g2
当V=25mL时,m(Na2CO3)=
④V1 HCO3-+CO32- ⑤V1=V2时,组成为: CO32- (三)注意事项 1.当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几d,否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。 2.第一计量点的颜色变化为红一微红色,不应有CO2的损失,造成CO2损失的操作是滴定速度过快,溶液中HCl局部过量,引起HCl? NaHCO3? NaCl? CO2? H2O的反应。 因此滴定速度宜适中,摇动要均匀。 3.第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。 滴定过程中摇动要剧烈,使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液,使终点提前。 实验四、铵盐中氮含量的测定(甲醛法) (一)基本操作: 1称量2滴定 (二)实验注意问题 1实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的? 答: 由反应原理可知: 2(NH4)2SO4 ? ? 4NH4? (CH2)6N4H? ? 3H? ? 4OH? ? n(NH 4)2SO4 : nOH? 1: 2 ? (NH4)2SO4 即(C OH? 1 当V? 20mL时: m? ? 0.10? 20? 10? 3? 132.15? 0.13g 21 当V? 25mL时: m? ? 0.10? 25? 10? 3? 132.15? 0.16g 2 1 m? (CV)OH? M 2 ? m)M (NH4)2SO4 : (CV)OH? 1: 2 ? ? 0.10mol? L? 1,V? 20? 25mL (CV)NaOH? 10? 3? MN 2含氮量的计算公式为? N? ? 100%,是如何推导得到 mS 的? 答: 由反应原理可知: 4N ? ? 4NH4? (CH2)6N4H? ? 3H? ? 4OH? ? nN: nOH? 1: 1 ? ? 即( mN? (CV)OH? MN m )N: (CV)OH? 1: 1 M ? (CV)NaOH? 10? 3? MN 故? N? ? 100% mS (三)思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 答: 因NH4+的Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。 2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂? 答: 甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。 铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。 3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答: NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+ 同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五、混合碱的分析(双指示剂法) (一)基本操作 1移液管的使用: ①洗涤②润洗③移取④放液2滴定操作 (二)思考题 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答: 测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。 以HCl标准溶液连续滴定。 滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? (1)V1=0V2>0 (2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V1 HCO3-②V1>0V2=0时,组成为: OH-③V1>V2时,组成为: CO32-+OH-④V1 HCO3-+CO32-⑤V1=V2时,组成为: CO32-(三)注意事项 1.当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几d,否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。 2.第一计量点的颜色变化为红一微红色,不应有CO2的损失,造成CO2损失的操作是滴定速度过快,溶液中HCl局部过量,引起HCl? NaHCO3? NaCl? CO2? H2O的反应。 因此滴定速度宜适中,摇动要均匀。 3.第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。 滴定过程中摇动要剧烈,使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液,使终点提前。 实验六EDTA标准溶液的配制与标定 (一)基本操作 1容量瓶的使用(见P34-35): (1)容量瓶的准备: 试漏、洗涤 (2)容量瓶的使用: ①用固体物质配制溶液: 溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。 ②用容量瓶稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,加 水稀释至标线,摇匀。 2滴定操作 (二)思考题: 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答: 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.用Na2CO3为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大? 为什么? 如何控制? 答: 用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 解: 以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点? 操作中应注意那些问题? 答: 络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点: (1)络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快; (2)络合滴定法干扰大(在络合滴定中M有络合效应和水解效应,EDTA 有酸效应和共存离子效应),滴定时应注意消除各种干扰; (3)络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。 实验七水的总硬度的测定 (一)基本操作 1移液管的使用: ①洗涤②润洗③移取④放液 2滴定 (二)注意事项: 因水样中的钙、镁含量不高、滴定时,反应速度较慢,故滴定速度要慢。 (三)思考题: 1.什么叫水的总硬度? 怎样计算水的总硬度? 答: 水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: (cV)EDTA? MCaOL-1)? 1000(mg·V水 (cV)EDTA? MCaO? 100(o)V水 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13? 若pH>13时测Ca2+对结果有何影响? 答: 因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。 所以溶液的pH值要控制为10。 测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保证准确测定Ca2+的含量。 在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。 但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量? 如何测定? 答: 如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 (一)基本操作 1移液管的使用: ①洗涤②润洗③移取④放液 2滴定 (二)思考题 1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度? 滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少? 此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少? 答: 按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。 随着滴定的进行溶液pH≈1。 加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。 2.能否取等量混合试液两份,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量? 为什么? 答: 不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。 3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠? 答: 在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的 副反应。 再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。 实验十高锰酸钾标准溶液的配制与标定 (一)基本操作 1溶液的配制 2称量 3滴定 (二)注意问题: ①加热温度不能太高,若超过90℃,易引起H2C2O4分解: H2C2O4? CO2? ? CO? ? H2O ②KMnO4颜色较深,读数时应以液面的上沿最高线为准; ③开始时滴定速度要慢,一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。 若滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解: ? 4MnO4? 4H? ? 4MnO2? 3O2? ? 2H2O ④终点判断: 微红色半分钟不褪色即为终点。 (三)思考题 1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天? 配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存? 过滤时是否可以用滤纸? 答: 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。 另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。 因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护? 如果没有棕色瓶怎么办? 答: 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。 所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。 如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答: 因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行? 酸度过高或过低有何影响? 可以用HNO3或HCl调节酸度吗? 为什么要加热到70~80℃? 溶液温度过高或过低有何影响? 答: 因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。 若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。 所以只能在H2SO4介质中进行。 滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。 在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答: 因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么? 此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答: 棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (一)基本操作 1溶液的配制 2移液管的使用 3滴定 (二)实验注意问题 ①只能用H2SO4来控制酸度,不能用HNO3或HCl控制酸度。 因HNO3具有氧化 ? 性,Cl会与MnO4反应。 ? ②不能通过加热来加速反应。 因H2O2易分解。 ③Mn2? 对滴定反应具有催化作用。 滴定开始时反应缓慢,随着Mn2? 的生成而加速。 (三)思考题 1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度? 答: 用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因Cl会与? MnO4反应,HNO3具有氧化性。 ? 2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应? 答: 因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。 实验十二软锰矿中MnO2含量的测定 (一)基本操作 1称量 2滴定 (二)实验注意问题 1如果不知软锰矿中MnO2的大概含量,应首先作初步测定; 2Na2C2O4的加入量应适当多过量一些,以加速矿样的溶解并保证溶解完全; 3在室温下,MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需将溶液加热。 但温度不能太高,若超过90℃,易引起H2C2O4分解。 (三)思考题 1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定? 答: 因MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件? 如控制不好,将会引起什么后果? 答: 应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。 溶液的温度应控制在70~80℃,若超过90℃易引起Na2C2O4分解。 实验十四SnCl2? TiCl3? K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) (一)基本操作 1称量 2溶液的配制 3滴定 (二)实验注意问题 1用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。 2用TiCl3还原Fe3+时,溶液温度也不能太低,否则反应速度慢,易使TiCl3过量。 3由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7,故不能多加。 (三)思考题 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入? 答: 用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂? 只使用其中一种有什么缺点? 答: 定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2。 因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。 故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么? 加入H3PO4后为什么立即滴定? 答: 因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl-4的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。 同时由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。 在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。 实验十五I和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 (二)实验注意问题 2? (1)Cr2O7与I的反应速度较慢,为了加快反应速度,
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