硫糖铝的检测方法样本.docx
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硫糖铝的检测方法样本
硫糖铝中铝含量测定方法的研究
完成日期:
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摘要
本课题旨在经过EDTA(乙二胺四醋酸二钠)络合滴定法和石墨炉原子吸收光谱法检测硫糖铝中铝含量,并经过比较各种方法的优劣,得到测定铝含量的最佳方案。
其中,EDTA络合滴定法是经过比较直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和双硫腙指示剂作用下检测的铝含量的大小来评价。
本试验结果显示EDTA反滴定法中使用二甲酚橙作为指示剂,结果准确,更加适用;石墨炉原子吸收光谱法采用标准曲线,试验表明铝在2-25ng.mL-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程A=0.0146x-0.0057,r2=0.9991。
石墨炉原子吸收光谱法操作简便快速,适合于大量样品同时检测,但只适合用于检测微量铝含量,且在转移过程易造成误差,并不适合用于精密测量。
关键词:
硫糖铝;EDTA络合滴定法;石墨炉原子吸收光谱法
Abstract
ThispaperaimedtobyEDTA(EthyleneDiamineTetraAceticAcidDisodium)complexometrictitrationmethodandgraphitefurnaceatomicabsorptionspectroscopicmethodfordetectionofsucralfateinaluminumcontent,andcomparetheadvantagesanddisadvantagesofvariousmethods.EDTAcomplexometrictitrationofaluminiumcontentbydirectcomparisonoftitrationandbacktitrationwithxylenolorangeanddithizoneindicatorfunctiondetectiontoevaluatethesize.Thetestresultsshowedthatxylenolorangeonthedeterminationofaluminumhighsensitivity,EDTAbacktitrationmethod,accurateresults,moreapplicable.Thestandardcurvemethodisusedfortheatomicabsorptionspectraofgraphitefurnace.TheresultsshowedthattheabsorbanceandconcentrationofAlintherangeof2-25ng.mL-1arelinearwiththeconcentrationofthegraphitefurnace,andtheregressionequationA=0.0146x-0.0057,r2=0.9991.Theatomicabsorptionspectrometryofgraphitefurnaceissimpleandfast,andcanbeusedformanysamplesandtimesaving.Butitissuitableforthedetectionoftracealuminumcontent,andthetransferprocessiseasytocauseerror,soitisnotsuitablefortheprecisionmeasurement.
Keywords:
sucralfate;EDTAcomplexometrictitratinmethod;graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry
1前言
1.1硫糖铝
1.1.1硫糖铝的简介
硫糖铝具有引湿性,是非常有效的抗消化性溃疡药。
它是一种能够保护溃疡面,具有促进溃疡面愈合的作用与胃黏膜保护类的非处方药药品。
随着社会的发展,人们生活节奏的加快,越来越多的人生活作息不规律,因此越来越多的疾病侵入了人们的生活,其中胃病就是最常见的疾病之一。
现在在市场上有各种各样治疗胃病的药。
可是二十多年来,因为硫糖铝药效显著,价格低廉,因此在国内外医药市场上一直畅销不衰。
1.1.2药理学意义
硫糖铝是临床上常见的一种胃黏膜保护剂,可在酸性环境下解离出硫酸蔗糖复合离子聚合成不溶的带负电荷的胶体,同时硫糖铝具有吸附胃蛋白酶和胆汁酸的作用,并可促进内源性前列腺素的合成以及吸附表皮生长因子(EGF),使其在溃疡处浓集,形成一层保护膜,覆盖于溃疡面,能够促进溃疡愈合[1]。
硫糖铝还具有吸附胃蛋白酶及中和胃酸的作用,但作用稍弱[2]。
1.2研究目的及意义
众所周知,铝是地壳中含量最多的金属元素,虽然它在毒理学上属于低毒性金属元素,不会引起急性中毒,但长期摄入,会对人体造成极大的损害[3]。
它会使人的记忆力减退,视觉与运动协调失灵,严重者可能痴呆。
而且铝元素能够置换出沉积在骨质中的钙元素,会导致骨软化症,能够说对人体健康造成潜在威胁。
据临床研究还发现铝与老年痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等多种疾病有关[4-7]。
硫糖铝的主要成分是蔗糖硫酸酯的碱式铝盐,而食用过量的铝会对人体造成伤害,因此对其成分中铝含量的控制有重要意义[8]。
本试验是对硫糖铝中铝含量的检测方法的研究,这对硫糖铝的发展有很大的必要性。
研究经过多种方法来检测硫糖铝中铝含量,然后根据试验中遇到的实际问题以及测得的铝含量,来比较各个方法的优缺点,从而探究检测硫糖铝的最佳方法,有利于硫糖铝的检测和发展。
1.3EDTA络合滴定法
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)是一种重要的络合剂,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂等。
EDTA是螯合剂的代表性物质,能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物[9]。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:
①反应按方程式定量地完成,一般要求在99.9%以上,这是定量计算的基础;②反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应);③共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
④有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
常见的滴定方法有直接滴定法和反滴定法[10]。
(1)直接滴定法:
是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法,凡是能同时满足上述4个条件的化学反应,都能够采用直接滴定法。
直接滴定法是滴定分析法中最常见、最基本的滴定方法。
在该试验中,溶液中的Al3+离子与EDTA形成带有颜色的金属螯合物,再采用二甲酚橙或双硫腙作为指示剂判断滴定终点[11]。
(2)反滴定法:
反滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液[12]。
遇到下列几种情况时,能够采用反滴定法:
①试液中被测物质与滴定剂的反应慢;②用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成;③某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用。
在该试验中,先向样品中加入过量的EDTA标准溶液,待充分反应后,加入二甲酚橙或双硫腙指示剂,再用标准锌液滴定过量的EDTA[13]。
1.4石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收仪是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收的仪器。
由于样品中的待测离子全部被原子化,而且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释,分析灵敏度得到了显著的提高。
该方法的原理是光源辐射出具有待测元素的特征谱线的光,经过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收,由特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量[14]。
该法用于测定痕量金属元素,在性能上比其它许多方法好,并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析,因而其应用领域十分广泛[15]。
2供试材料
2.1原材料
硫糖铝厂家:
浙江海森药业有限公司
样品批号:
、、
2.2仪器及试剂
表2-1主要仪器设备一览表
仪器设备
生产厂家
滴定管
上海申玻仪器公司
BSA224S电子天平
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
容量瓶
上海申玻仪器公司
PE-AA600石墨炉原子吸收光谱仪
美国PerkinElmer
铝空心阴极灯
上海笛柏试验设备有限公司
XS-105DU微量电子天平
UMettle梅特勒-托利多公司
HH-W600数显三用恒温加热器
江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电子万用炉
泸兴电热电器厂
试剂
规格,批号
生产厂家
EDTA
AR,1401-1998
国药集团化学制剂有限公司
氧化锌
AR,10023918
国药集团化学制剂有限公司
盐酸
AR,10011018
国药集团化学制剂有限公司
氨水
AR,10002118
国药集团化学制剂有限公司
硫酸锌
AR,10024018
国药集团化学制剂有限公司
二甲酚橙
AR,10023512
国药集团化学制剂有限公司
双硫腙
AR,10009012
国药集团化学制剂有限公司
冰乙酸
AR,10000218
国药集团化学制剂有限公司
醋酸铵
AR,10001216
国药集团化学制剂有限公司
甲基红
AR,71025214
国药集团化学制剂有限公司
无水乙醇
AR,10009218
国药集团化学制剂有限公司
铝粉
99%,80003160
国药集团化学制剂有限公司
表2-2主要试剂一览表
3试验方法
3.1EDTA络合滴定法
3.1.1直接滴定法
精确称取样品约1g(精确至0.0002),置于200mL的容量瓶中,用10mL的稀盐酸溶解后,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,制成待测液。
(1)二甲酚橙指示剂:
精密量取20mL待测液于250mL的锥形瓶中,再加入5mL的氨水,煮沸5min。
冷却后加入1mL二甲酚橙指示剂,然后用0.05mol/L的EDTA滴定,滴定终点为溶液由黄色变为红色,平行三次试验。
(2)双硫腙指示剂:
精密量取20mL待测试液于250mL锥形瓶中,再加入5mL氨试液,煮沸5min。
冷却后加入3mL双硫腙指示剂,再加入25mL乙醇,然后用0.05mol/L的EDTA滴定,滴定终点为溶液由蓝黑色变为粉红色,平行三次试验。
(3)铝含量计算:
X%=V×F×1.349/m×100
其中,V-消耗EDTA体积的平均值;F-ED
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