山西农业大学饲料分析方法DOC.docx
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山西农业大学饲料分析方法DOC.docx
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山西农业大学饲料分析方法DOC
项目一 饲料中水分含量的测定
一、实验目的
通过实验,要求掌握各类饲料样品中水分(干物质)的测定方法。
并实际测出样品中的水分含量。
二、实验原理
风干样品(注:
本实验所用样品均为风干样品)在105±2℃烘箱中,在一个大气压下烘干到恒重(两次重量之差小于规定数值称为恒重),样品逸失的重量即为水分(即吸附水)。
三、实验设备
1、样品粉碎机或研钵;
2、分析筛:
孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:
电子天平,感量0.0001g;
4、电热式恒温烘箱:
可控制温度为105±2℃;
5、称样皿:
铝盒,直径40mm以上,高25mm以下;
6、干燥器:
以变色硅胶作干燥剂(干燥时为蓝色,吸水后变为粉红色)。
7、手套:
称量操作或拿取铝盒时用,以减少用手直接接触时带来的误差。
8、凡士林:
干燥器的沿口涂敷凡士林可以增加其密闭性。
四、测定方法与步骤
1、洁净的铝盒(请记住各组的铝盒号),放于105±2℃烘箱中烘1h(开盖烘干),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(时间为30min,注意将盖子盖严),在分析天平上准确称重(盖盖称,记录数据),再放回烘箱烘干30in,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
2、在已恒重的铝盒内放入约2~5g样品(约2药匙),用分析天平准确称重(盖上盖子称,注意记录),重量之差即为样品重。
3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中,烘3h(将盖子揭开),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(30min,注意将盖子盖严),称重(记录数据)。
再同样烘干lh,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.002g。
五、结果计算
式中:
m1—105℃烘干前样品及铝盒重(g);
m2一105℃烘干后样品及铝盒重(g);
m0一已恒重的铝盒重(g)。
每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则应重做。
六、注意事项
1、铝盒应放于烘箱之中央,勿靠近箱壁(为什么?
)。
2、铝盒在烘箱内应敞开盖子,在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严(为什么?
)。
3、取放铝盒时应戴手套操作(为什么?
)。
4、某些含脂肪高的样品,烘干时间长,反而增重,应以增重前次的重量为准(为什么?
)
5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品,应采用减压干燥法测定。
6、新鲜样品的总水分计算
实验记录表
样品名称:
编号:
分析时间:
平行样品编号
No.
No.
铝盒编号
空铝盒重:
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
空铝盒+样品重(g)
样品重(g)
烘干后的铝盒+样品重(g)
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
蒸发水分重量(g)
平行样品吸附水(%)
重复性(相差%)
样品吸附水(%)
样品干物质(%)
项目二 饲料中粗灰分含量的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定,掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理
饲料样品经550℃的高温灼烧,失去所有有机物,所剩余的残渣即为灰分。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料的砂石、土等,故称粗灰分(CA:
crudeash)。
三、实验设备
1、样品粉碎机
2、分样筛,孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:
感量0.0001g;
4、高温炉(茂福炉):
电加热,控制炉温在550℃±20℃;
5、坩埚:
(已标记好号的)瓷质坩埚;
6、坩埚钳:
镀铬的金属钳,取放坩埚用;
7、干燥器:
用变色硅胶作干燥剂。
8、手套:
尼龙手套,称重时使用。
9、凡士林:
涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤
1、将干净坩埚放入茂福炉(揭盖放),在550±20℃下灼烧30min,取出(用坩埚钳,小心烫伤),放入干燥器,lmin后盖严干燥器盖,冷却30min(盖盖冷却),用分析天平称重(戴手套操作,记录数据)。
再重复灼烧,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1~2g(约1药匙)样品,在电炉上小心炭化(坩埚盖需留一小缝隙,至无烟为止),再放人茂福炉(揭盖放),于550±20℃下灼烧3h,取出(用坩埚钳,小心烫伤),放入干燥器,lmin后盖严干燥器盖,冷却30min(盖盖冷却),用分析天平称重(戴手套操作,记录数据)。
再同样灼烧1h,称重,直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
五、结果计算
式中,m0—己恒重的空坩埚重(g);
m1—坩埚加样品重(g);
m2—灰化后坩埚加灰分重(g)。
每个样品应取两个平行样测定,以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5%以上时,允许相对偏差为1%;粗灰分量在5%以下时,允许相对偏差5%。
六、注意事项
1、坩埚在茂福炉中尽量往里放,勿靠近炉门。
2、坩埚在茂福炉内应揭开盖子,在干燥器或称重时应盖严。
3、从茂福炉取放坩埚时应用坩埚钳,小心烫伤。
4、炭化时要小火,以防炭化过快,试样飞溅。
且坩埚盖稍留一缝隙,不冒烟为止。
5、灰化后的残渣一般为灰白色,有红棕色是饲料中含铁高,呈蓝色是含锰高,如有黑色碳粒说明灰化不完全,应延长灼烧时间。
6、测定灰分结束后,灰分勿倒掉,保留之待测钙、磷用。
7、新坩埚的编号:
用细木棍蘸取0.5%FeCI3·6H2O(用蓝墨水做稀释液)溶液在坩埚上标记号码,然后在茂福炉550℃下灼烧1h,灼烧后其号码不会脱落。
思考题
1、为何灰化的温度宜控制在550度?
(过高会引起部分矿物质如磷、硫、钾、钠等的挥发,过低则又燃烧不完全)
2、灰化前为何要进行炭化?
(
(1)防止在灼烧时,因温度高样品中的水分急剧蒸发使试样飞溅;
(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,饲料中磷酸盐溶化凝成固形物,碳粒易被包住,灰化不完全)
实验记录表
样品名称:
编号:
分析时间:
平行样品编号
No.
No.
坩埚编号
空坩埚重:
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
空坩埚+样品重(g)
样品重(g)
灼烧后的坩埚+灰分重(g)
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
灰分重(g)
平行样品粗灰分(%)
重复性(相对偏差%)
样品粗灰分(%)
项目三 饲料中粗蛋白含量的测定
(半微量凯氏定氮法)
一、实验目的
通过饲料样品中粗蛋白质的测定,了解凯氏定氮法测定的基本原理,掌握半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法,掌握粗蛋白质含量的计算方法。
二、实验原理
饲料中的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4,K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮助下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和其它有机态氮(在一定处理下也包括硝酸态氨)都转变成NH4+并与H2SO4化合成(NH4)2SO4,而非含氮物质,则以CO2↑,H2O↑,SO2↑状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,释放出NH3,用硼酸溶液吸收之并与之结合成为四硼酸铵,然后以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用HCl标准溶液(0.1mol/L)滴定,求出氮的含量,根据不同的饲料再乘以一定的系数(通常用6.25系数计算),即为粗蛋白质(CP:
crudeprotein)的含量。
其主要化学反应如下:
1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(丙氨酸)
2、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4
3、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O
4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3
本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮,只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。
在测定结果中除蛋白质外,还有氨基酸、酰胺,铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等,故以粗蛋白质表示之。
三、仪器设备
1、样品粉碎机;
2、分析筛:
孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:
电子天平,感量0.0001g;
4、称量纸:
称量用;
5、毒气柜或通风橱;
6、消煮炉或电炉;
7、滴定管:
酸式,25或50ml;或半微量滴定管;
8、凯式烧瓶:
250或500m1,消化饲料用;
9、凯氏蔗馏装置:
半微量水蒸气蒸馏式;
10、锥形瓶:
150或250m1;接蒸馏液用
11、容量瓶:
100ml。
放消化液用;
12、小漏斗:
转移消化液用;
13、玻璃棒:
转移消化液用;
14、洗瓶:
放蒸馏水用;
15、滴管及小烧杯:
定容用;
16、移液管:
10ml,吸取消化液用;
17、洗耳球:
吸取消化液用;
18、量杯:
10ml,加40%NaOH用;
19、量筒或量杯:
20ml,加硼酸用;
20、pH试纸:
检验是否蒸馏完全用;
21、金属镊子:
夹取pH试纸用。
四、试剂
1、硫酸:
化学纯(比重1.84);
2、混合催化剂:
硫酸铜:
硫酸钾或硫酸钠=1:
10,均为化学纯;
3、40%氢氧化钠溶液:
40g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中;
4、2%硼酸溶液:
2g的硼酸溶于100ml蒸馏水中;
5、混合指示剂:
由甲基红0.1%乙醇溶液与溴甲酚绿0.5%乙醇溶液等体积混合配成,贮于棕色瓶中配用。
这种指示剂酸性时为紫红色,碱性时为蓝绿色,变色范围很窄且很灵敏。
6、盐酸标准溶液:
0.05mol/L,4.5ml盐酸注入1000ml蒸馏水中。
标定:
称取约0.08g在270~300℃灼烧(或在550℃灼烧40~50min)至恒重的无水碳酸钠,加入50mL水使之溶解,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂,用配制的盐酸标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的摩尔浓度计算:
C=m/(V1-V2)×0.0530
式中:
C——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L);m——无水碳酸钠的质量(g);V1—样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);V2—空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);0.0530——每毫摩尔无水碳酸钠的克数。
五、测定方法与步骤
1、称样和消化:
称取0.5~1g试样(可利用差减法),无损地放入凯氏烧瓶中(凯氏瓶上都写上各样品编号,以防拿错),加入混合催化剂约3g(约2药匙),与试样混合均匀,再加硫酸10ml(称样量多于1g者酌情多加,注意安全),凯氏瓶上放一小漏斗,在毒气柜内的消煮炉上小心加热,不时转动凯氏瓶使受热均匀,待样品焦化,泡沫消失,再加强火力(360~410℃)直至溶液澄清后(呈淡蓝色),再加热消化15min。
取出,冷却至室温,加蒸馏水20m1转入100ml容量瓶(反复,少量多次用洗瓶的蒸馏水冲洗凯氏瓶),冷却后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液(容量瓶上编号,以防拿错)。
试剂空白测定:
除不加样品外其他相同。
2、准备吸收液:
取洁净锥形瓶(三角瓶,注意编号),加入2%硼酸溶液20ml(用量筒或量杯加入),滴入2滴混合指示剂(注意观察颜色,不呈蓝绿色),置于半微量蒸馏装置的冷凝管口下端,并使管口浸入该吸收液中。
3、蒸馏
蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此液为橙红色,否则应补加少许硫酸。
准确移取试样分解液10ml(利用移液管和洗耳球),注入蒸馏装置的反应室中(通过小玻杯),用少量蒸馏水冲洗(用洗瓶),塞好入口玻璃塞,再加40%氢氧化钠溶液10ml(用量杯量好加),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,再用少量蒸馏水冲洗一次,并在小玻杯内加水封密,防止漏气,吸收液变色后(什么颜色,注意观察)蒸馏5min,使冷凝管管口离开吸收液面,再蒸馏1min(是否蒸馏完全,可用pH检查),用蒸馏水清洗管口末端,洗液均流入吸收液。
移开锥形瓶待滴定用。
关闭冷凝水,关闭电源,然后排放反应室内废液,并清洗干净留给下一组做。
(排放废液方法:
用右手轻提样品杯中棒状玻塞,使水流入反应室的同时,立即用左手关闭夹子,盖好玻塞。
由于反应室外层中蒸汽冷缩、压力降低,反应室内废液通过反应室中插管自动抽到反应室外壳中,再在样品杯中加入2/3体积蒸馏水,如此反复三次既可排尽废液及洗涤液。
打开夹子将反应室外壳中积存的废液排出,关闭夹子再使蒸汽通过全套蒸馏仪1~3min,可进行下一次蒸馏。
)
4、滴定
微量滴定管内装入0.05mol/L的HCI标准溶液,调整液面,滴定吸收氨后的硼酸溶液(注意操作要领,接近等当点时要逐滴滴入),溶液由蓝绿色变为灰红色为终点(记录盐酸标准液的用量)。
5、空白测定
在测定饲料样本中含氮量的同时,应做一空白对照测定,即各种试剂的用量及操作步骤完全相同,但不加样本(或用分析纯的蔗糖0.01g),这样可以校正因药品不纯所发生的误差。
六、结果计算
每m1的lmol/L盐酸标准溶液相当于0.0140g的N。
因此,
式中:
v2—试样滴定时所需盐酸标准溶液的体积(m1);
v1—空白滴定时所需盐酸标准溶液的体积(m1);
c—盐酸标准溶液的浓度(mol/L);
m一试样的质量(g);
v —试样的分解液总体积(ml);
v’—试样分解液蒸馏用体积(m1);
0.0140—每mlHCl标准溶液相当于N的克数;
6.25一氮换算成蛋白质的平均系数。
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
当粗蛋质含量在25%以上,允许相对偏差为1%;当粗蛋白质含量在l0%~25%时,允许相对偏差为2%;当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
六、注意事项
1、测定步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按测定步骤文字中的各步骤操作,并按公式计算(但不乘系数6.25),测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。
2、消化时应经常转动凯氏瓶,以使得消化进行得迅速而完全。
瓶颈上若发现有黑色颗粒,应小心地将凯氏瓶倾斜振摇,用消化液将它冲洗下来。
3、蒸馏完毕应先取下接收瓶,然后关闭电源,以免酸液倒流。
4、每次蒸馏后必须彻底洗净碱液,以免再次使用时引起误差。
实验记录表
样品名称:
编号:
分析时间:
平行样品编号
No.
No.
样品重(g)
凯氏烧瓶编号
盛放分解液的容量瓶编号
分解液总体积(ml)
分解液蒸馏用体积(ml)
滴定用盐酸标准溶液体积(ml)
平行样品粗蛋白质(%)
重复性(相对偏差%)
样品粗蛋白质(%)
盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L):
滴定空白时所用盐酸标准溶液体积(ml):
项目四 饲料中粗纤维含量的测定
一、实验目的
掌握用饲料中粗纤维的测定方法,了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理
用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余残渣称为粗纤维(CF:
crudefiber)。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略养分。
其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
三、仪器设备
1、样品粉碎机;
2、分析筛:
孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:
电子天平,感量0.0001g;
4、电热恒温箱:
烘箱,可控制温度在130℃;
5、茂福炉:
电加热,可控制温度在550~600℃;
6、坩埚:
瓷质坩埚;
7、电炉和电热板:
可控制温度;
8、抽滤装置:
抽真空装置,吸滤瓶及布氏漏斗;
9、滤器:
200目不锈钢网或尼龙网,或G2号玻璃滤器,也可用滤布(本实验用滤布);
10、干燥器:
用变色硅胶作干燥剂;
11、刻度烧杯:
500ml(酸处理及碱处理时用);
12、玻璃棒:
酸碱处理及转移时用;
13、锥形瓶:
3000ml(一瓶用于加热酸,一瓶用于加热H20);
14、表玻璃:
酸碱处理时盖上以防水分过多蒸发;
15、量筒:
200ml(量酸)、50ml(量碱);
16、定量分析滤纸:
快速(醇醚处理时用);
17、量杯:
10ml(乙醇、乙醚处理时用);
18、手套:
尼龙手套(取拿坩埚及称量时用);
19、坩埚钳:
取拿灼烧后坩埚用;
20、记号笔:
烧杯等编号用;
21、pH试纸:
转移时检查是否至中性;
22、金属镊子:
夹取pH试纸用
23、漏斗架:
醇醚处理时用
24、漏斗:
醇醚处理时用
25、小烧杯:
接醇醚处理时废液用
四、试剂
1、1.25%硫酸溶液:
量取比重1.84的分析纯硫酸7ml,溶于1000ml水中。
2、5%NaOH溶液:
称取5g分析纯NaOH,溶于100ml水中。
3、乙醇:
95%乙醇,化学纯
4、乙醚:
化学纯
5、防泡剂:
正辛醇,分析纯。
五、测定方法与步骤
1、称坩埚和滤纸:
洁净的带编号坩埚(注意记住各组的坩埚号)放于105±2℃烘箱中烘1h(开盖烘干),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(30min,注意将盖子盖严),在分析天平上准确称重(盖盖称,记录数据),再放回烘箱烘干30in,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
然后取定量分析滤纸一张,叠好放入坩埚内,放于105±2℃烘箱中烘1h(开盖烘干),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(30min,注意将盖子盖严),在分析天平上准确称重(盖盖称,记录数据),再放回烘箱烘干30in,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
得出滤纸的重量。
2、称样:
称取1~2g试样(采用差减法),置入500ml刻度烧杯
3、酸处理:
量筒量取200ml的预热1.25%硫酸溶液,置于加样品的烧杯中,置电炉上使1-3min沸腾,在电热板上保持微沸30±1min。
注意保持硫酸浓度不变,样品不可损失(不断的补充热水,同时冲洗烧杯壁上的样品残渣)。
4、抽滤、洗涤和转移:
铺滤布于布氏漏斗上,将酸处理后的烧杯拿下,开始抽滤,用热的蒸馏水反复冲洗烧杯及残渣,直到洗至中性(用pH试纸检查滤液不变色)为止。
转移残渣到原烧杯(用勺转移),并用热蒸馏水将滤布上的残渣无损转入(注意加水不宜过多,液面勿超过150ml)
5、碱处理:
向烧杯内加入浓度为5%的预热的氢氧化钠溶液50ml,补充热蒸馏水于200ml刻度,依照酸处理方法同样微沸30min。
(碱处理时易起泡沫,注意防止外溢)
6、抽滤、洗涤和转移:
抽滤和洗涤同步骤4,但转移时注意,预先将步骤1所得到的滤纸放于漏斗架上的漏斗内,将碱处理完毕的残渣转入此滤纸内(注意刮净和用少量水冲净残渣)。
7、醇、醚处理:
待滤纸中水过滤完后,先加10ml乙醇溶液(用量杯),滤净后再加入10ml乙醚冲洗。
当乙醚滤净后将残渣用滤纸包好(用镊子操作),移入已称至恒重的原坩埚中。
8、烘干并称重:
待乙醚挥发完毕,将带有滤纸及残渣的坩埚放入105±2℃烘箱中烘3h(开盖烘干),取出,于干燥器内冷却30min后称重(记录数据),再烘1h,冷却后称重,直到两次重量之差小于0.001g为恒重。
9、炭化和灰化:
将坩埚盖半开置于电炉上加热,无烟为止(切忌着火),然后转入茂福炉内,于550±20℃灼烧1h,取出,于干燥器内冷却30min后称重(记录数据),再灼烧30min,冷却称重至恒重(两次重量之差小于0.001g)。
六、结果计算
七、注意事项
1、酸、碱处理后应稍微静止片刻,待残渣下沉后迅速滤过上清液,并用热水冲洗残渣至中性,否则抽滤困难。
2、在酸碱处理的加热过程中,火力不可过猛,保持微沸即可。
碱处理加热时小心起泡沫溢出。
实验记录表
样品名称:
编号:
分析时间:
平行样品编号
No.
No.
坩埚编号
空坩埚重:
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
坩埚+滤纸:
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
恒重的滤纸重(g)
样品重(g)
烘干后的坩埚+滤纸+残渣重
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
灰化后的坩埚+灰分重
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
平行样品粗纤维(%)
重复性(相差或相对偏差%)
样品粗纤维(%)
项目五 Vansoest中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的测定
传统的粗纤维分析过程中,有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中,使测定的粗纤维含量偏低,同时又增加了无氮浸出物的计算误差。
为了改进粗纤维分析方案,VanSoest(1976)提出了用中性洗涤纤维(NeutralDetergentFiber,缩写NDF)、酸性洗涤纤维(AcidDetergentFiber,缩写ADF)、酸性洗涤木质素(AcidDetergentLignin,缩写ADL)作为评定饲草中纤维类物质的指标。
同时将饲料粗纤维中的半纤维素、纤维素和木质素全部分离出来,能更好地评定饲料粗纤维的营养价值。
见下图
中性洗涤纤维(NDF):
包含全部植物细胞壁成分,如纤维素、半纤维素、木质素、硅酸盐等
酸性洗涤纤维(ADF):
包含纤维素、木质素、二氧化硅等
ADF-NDF=半纤维素ADF-ADL=纤维素
一、实验目的
通过饲料样品中NDF和ADF的测定,掌握各类饲料样品中NDF和ADF的测定原理和方法。
二、测定原理
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
三、仪器设备
同粗纤维的测定
四、试剂
1、中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):
准确称取18.61g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA,分析纯)和6.81g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.65g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);
2、酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):
称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml已经标定过的0.5mol/L硫酸溶液中,搅动溶解,必要时过滤;
3、0.5mol/L硫酸溶液:
量取约27.87ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),慢慢加入已装有500ml蒸馏水的1000ml容量瓶中,冷却后加水至刻度定容,标定;
4、其他试剂:
丙酮(化学纯);无水亚硫酸钠(化学纯);十氢化萘(防泡剂,化学纯)
五、测定方法与步骤
1、中性洗涤纤维测定
(1)称坩埚和滤纸:
洁净的带编号坩埚(注意记住各组的坩埚号)放于105±2℃烘箱中烘1h(开盖烘干),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(30min,注意将盖子盖严
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