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水质化学监督规程
青海油田分公司供水供电公司发布
2004-12-30实施
2004-12-01发布
水质化学监督规程
Q/CNPC─QH1205—2004
Q/QH
青海油田分公司供水供电公司企业标准
目次
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3总则1
3.1化学监督的任务1
3.2化学水现场监督项目及全分析1
3.3运行中的水汽质量标准2
4现场水汽试验方法3
4.1取样3
4.2碱度的测定(容量法)3
4.3硬度的测定(EDTA滴定法)4
4.4氯根的测定(硝酸银滴定法)4
4.5磷酸盐的测定(比色法)5
4.6溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)6
5常用药品的配制7
5.1硫酸标准溶液的配制与标定7
5.20.025M、0.005M硫酸标准溶液的配制与标定7
5.3EDTA标准溶液的配制与标定7
5.40.0025NEDTA标准溶液的配制与标定8
5.5AgNO3标准溶液的配制与标定8
5.6氨-氯化铵缓冲溶液的配制9
5.7锌汞齐的制备9
5.8靛蓝二磺酸钠及其标准色的配制9
6热力设备的化验监督11
6.1锅炉的化学监督11
6.2汽轮机的化学监督11
6.3凝结器的酸洗监督12
1前言
本规程代替电Q/QH1205-1995《水质化学监督规程》。
本次修订主要是将原有规程中的与实际不符及不足的部分进行了修改。
本规程由中国石油天然气股份有限公司青海油田分公司供水供电公司提出。
本规程由中国石油天然气股份有限公司青海油田分公司供水供电公司归口。
本规程起草单位:
中国石油天然气股份有限公司青海油田分公司供水供电公司发电车间。
本规程主要起草人:
郑菊秀、魏志刚、张晓玲
水质化学监督规程
11 范围
本规程适用于青海油田公司供水供电公司火力发电分公司六仟厂房化学水处理设备的水质监督。
12 规范性引用文件
电Q/QH1205-1995《水质化学监督规程》
13 总则
13.1 化学监督的任务
13.1.1 监督和控制水、汽系统及循环水系统中,各种水、汽的质量标准;防止锅炉汽鼓上升管、下降管、水冷壁管、过热器、省煤器、凝结器、调速汽门和汽轮机叶片上及其它受热面结盐、结垢和腐蚀。
13.1.2 正确取样和化验各种水、汽样品,保证化验结果准确。
13.1.3 对水处理设备及水、汽系统中,属于化学性质的故障、事故和存在的问题,找出原因并排除,同时提出防止和改进建议。
13.1.4 监督和指导循环水池的补水和排污,污脏凝结水的排放,锅炉排污及除氧罐的运行。
13.2 化学水现场监督项目及全分析
13.2.1 运行中的现场监督项目,照下表进行。
13.2.2 水汽质量,应做定期全分析,由白班化验室进行,分析项目与次数见全分析项目表。
运行中的汽水控制项目表
序号
项目每班次数样品名称
外状
硬度
碱度
氯根
PH值
电导率
含氧
含铁
磷酸根
浊度
1
原水
1
1
1
2
机械过滤器出口水
4
1
1
1
3
吸附过滤器出口水
1
4
淡水
4
5
浓水
4
4
6
一级软水
4
8
4
7
二级软水
4
4
4
8
软水
2
2
2
9
给水
4
4
4
4
2
1
10
凝结水
2
2
2
2
2
11
炉水
4
8
8
4
4
12
蒸汽
2
2
2
2
2
13
疏水
2
2
2
2
14
湿保护时炉水
2
2
15
循环水
1
2
2
2
全分析项目表
水样名称
分析项目
次数
备注
原水
悬固、溶固、PH值、SiO2、Fe2O3+、AL2O3、Ca+2、Mg+2、SO4-2、CL-、NO3-、酚碱、全碱、全硬、耗氧、Fe+3
每季度一次
分析目的是及时了解水源变化情况
机械过滤水
全固、PH值、SiO2、CL-、SO4-2、Fe+3、碱度、硬度
每季度一次
机械过滤器处理效果
吸附过滤水
同机械过滤水
同上,且与机械过滤水同时分析
了解吸附过滤器处理效果
软水
同机械过滤水,增灼减
同上
了解软水罐运行情况
淡水
同原水
同上
了解电渗析器运行情况
给水
同软水,增Cu,O2,CO2
同上
评定给水质量
炉水
全固、悬固、溶固、PH、Fe+2、PO4-3、CL-、SO4-2、SiO2、碱度、硬度、耗氧量,且计算离子平衡
同上
评定锅炉运行情况
循环水
与原水同,增NH3PO4-3
同上
评定循环水池运行情况
13.3 运行中的水汽质量标准
13.3.1 锅炉给水质量标准
硬度≯3μm含氧量≯15mg/l
Fe≯50mg/lCu≯20mg/l
CO2≯6mg/lPH值8.5~9.2≮7
补给软水量:
当不对外送汽时﹤8%
当对外送汽又能回收时﹤12%
当对外送汽不回收时,以实际用水量补充
13.3.2 炉水质量标准
碱度3~5me/l(当不加Na2HPO4时,碱度控制在4~6me/l)
PH值﹥9CL-﹤250mg/l
PO4-35~15mg/l相对碱度﹤0.2含盐量﹤2500mg/l
13.3.3 蒸汽质量标准(包括饱和蒸汽和过热蒸汽)
电导率≯4.7s/mSiO2≯25mg/kg
Na≯20mg/kg碱度﹤1me/kg
13.3.4 凝结水质量标准
硬度≯3μm溶解氧≯50mg/l
碱度≯0.01me/l电导率≯6s/m
CL-≯1.2mg/l
13.3.5 二级软水质量标准
硬度≯5μmPH值﹥7
CL-≯1.2mg/l(在上工业水时不大于120mg/l)
13.3.6 一级软水质量标准
硬度≯75μmPH值﹥7CL-≯35mg/l
13.3.7 浓淡水质量标准
二级淡水电导率160~190s/m,排放浓水电导率≯950s/m
13.3.8 循环水质量标准
硬度≯2.8μm
13.3.9 疏水质量标准
硬度≯5μmFe+3≯100mg/l
14 现场水汽试验方法
14.1 取样
14.1.1 冷水取样
14.1.1.1 分别开启软水、凝结水、淡水、浓水、生水、循环水取样考克。
14.1.1.2 分别让软化水、凝结水、淡水、浓水、生水、循环水畅流1~3分钟。
14.1.1.3 将取样瓶用水冲洗三遍后,方可正式取样;取样完毕后,关闭取样考克。
14.1.1.4 测定凝结水中硅或其他微量成份,分析的样品,必须使用塑料容器。
14.1.1.5 所取水样,应及时分析。
在特殊情况下,应增加分析次数。
14.2 碱度的测定(容量法)
14.2.1 试剂及配制
14.2.1.1 酚酞指示剂(以乙醇为溶剂),配制方法见5.8.6.3。
14.2.1.2 0.1%甲基橙指示剂(见配制方法5.8.6.4)
14.2.1.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂(见配制方法5.8.6.5)
14.2.1.4 0.05M、0.025M、0.005M、硫酸标准溶液(见配制方法5.1)
14.2.2 测定方法:
14.2.2.1 大碱度水样(如锅炉水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法。
取100ml透明水样,注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示剂。
此时,若溶液显红色,则用0.025M或0.05M的硫酸标准溶液,滴定至恰好无色,记录耗酸体积V1(ml)。
然后,再加入2~3滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(ml)(不包括V1)。
14.2.2.2 小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法:
取100ml透明水样,置于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂。
此时,溶液若显红色,则用微量滴定管以0.025M或N的硫酸标准溶液,滴定至恰好无色,记录耗酸体积V1(ml)。
然后,再加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,使溶液由绿色变为紫色,记录耗酸体积V2(ml)(不包括V1)。
14.2.2.3 无酚酞碱度时的测定:
上述二法,若加酚酞指示剂后,溶液不显色,可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2。
14.2.3 碱度的计算
上述二法测定的水样的酚酞碱度(JD)酚酞和全碱度(JD)全,按下式计算:
(JD)酚=NV1×10
(JD)全=N(V1+V1)×10
式中:
N-硫酸标准溶液的当量浓度;V1、V1-滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积(ml)
14.3 硬度的测定(EDTA滴定法)
14.3.1 试剂及配制
14.3.1.1 0.025MEDTA标准溶液(配制方法见5.4)。
14.3.1.2 0.05MEDTA标准溶液(配制方法见5.3.1)。
14.3.1.3 氨-氯化铵缓冲溶液(配制方法见5.6)
14.3.1.4 0.5%铬黑T指示剂(配制方法见5.8.6.1)。
14.3.2 测定方法
14.3.2.1 水样硬度大于0.5me/L的测定
按下表规定,取适量透明水样,注入250ml锥形瓶中,用除盐水稀释至100ml。
不同硬度下需取水样体积表
水样硬度me/l
需取水样体积ml
0.5~5.0
100
5.0~10.0
50
10.0~20.0
20
加入3~5ml氨-氯化铵缓冲溶液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用0.05MEDTA标准溶液,滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V1。
硬度(YD)的含量,按下式计算:
N·V1式中:
N—EDTA标准溶液的当量浓度;
YD=V1--滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积(ml)
VV—水样的体积(ml)
14.3.2.2 水样硬度在0.025~0.05M的测定
取100ml透明水样,注入250ml锥形瓶中,加3~5ml氨-氯化铵缓冲溶液及2~3滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用0.05MEDTA标准溶液,滴定至蓝紫色即为终点。
记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
硬度(YD)的含量计算同上式。
14.3.3 测定水样时注意事项
14.3.3.1 若水样的酸性或碱性较高时,应先以酚酞为指示剂用0.1M的NaOH或0.1M的HCL中和后再加缓冲溶液,水样才能维持PH10±0.1。
14.3.3.2 对碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前,应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%(记在所消耗的体积内)。
否则,有可能析出碳酸盐沉淀,使滴定终点延长。
14.3.3.3 冬季水温较低时,结合反映速度较慢容易造成滴定过量而产生误差。
因此,当温度较低时,应将水样预先加温至30~40℃后进行测定。
14.4 氯根的测定(硝酸银滴定法)
本法适用于测定氯化物含量为5~100mg/L水样。
14.4.1 试剂
14.4.1.1 氯化钠标准溶液(配制方法见5.5.2)。
14.4.1.2 硝酸银标准溶液(配制方法见5.5)。
14.4.1.3 10%铬酸钾指示剂。
14.4.1.4 10%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
14.4.1.5 0.1M氢氧化钠溶液。
14.4.1.6 0.1M硫酸溶液。
14.4.2 测定方法
14.4.2.1 量取100ml水样,置于锥形瓶中,加2~3滴10%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回至无色,再加入1ml、10%的铬酸钾指示剂。
14.4.2.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1(ml),同时作空白试验记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2(ml)。
氯化物含量(CL-)按下式计算:
(V1-V2)×1.0式中:
V1---滴定水样消耗硝酸银溶液的体积(ml);
CL-=mg/lcl-V2---滴定空白消耗硝酸银溶液的体积(ml);
V1.0—硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCL-;
V—水样体积(ml)。
14.4.3 测定水样时注意事项
14.4.3.1 当水样中的氯离子含量大于100mg/L时,须按下表中规定的体积取水样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定。
氯化物的含量和取水样体积
水样中的氯离子含量mg/L
101~200
201~400
401~1000
取水样体积ml
50
25
10
14.4.3.2 当水样中的硫离子(S2)含量大于5mg/L,铁铝含量大于3mg/L或颜色太深时,应事先用过氧化氢脱色处理(每升水加20ml),并煮沸10分钟后过滤。
如颜色仍不消失,可于100ml水样中,加1g硫酸钠,然后蒸干,再将干涸物用蒸水溶解后进行测定。
14.4.3.3 如水样中的氯离子含量小于5mg/L时,可将硝酸银溶液稀释为1mL(相当于0.5mg氯离子)后使用。
14.4.3.4 为了便于观察终点,可另取100ml水样,加1mL铬酸钾指示剂作对照。
14.4.3.5 混浊水样,应事先进行过滤。
14.5 磷酸盐的测定(比色法)
本法适用于磷酸盐含量为2~50mg/L的水样。
14.5.1 仪器:
具有磨口塞的25mL比色管。
14.5.2 试剂
14.5.2.1 磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mg磷酸根)(配制方法见5.8.5.2)。
14.5.2.2 钼酸铵-硫酸混合溶液(配制方法见5.8.5.3)。
14.5.2.3 1%氯化亚锡溶液(配制方法见5.8.5.4)。
14.5.2.4 浓盐酸(比重1.19)
14.5.3 测定方法
14.5.3.1 依次量取0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml磷酸盐工作溶液以及5ml水样,分别注入一组比色管,用蒸馏水稀释至约20mL摇匀。
14.5.3.2 于上述比色管中加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
14.5.3.3 于每支比色管中,加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液摇匀,待2分钟后进行比色。
14.5.3.4 水样中,磷酸盐(PO4-3)的含量按下式计算
0.1V1/25式中:
V1---与水样颜色相当的标准色中,加入磷酸盐
PO4-3=×1000(mg/l)工作溶液的体积(ml);
VV---水样的体积(ml)。
14.5.4 测定水样时注意事项
14.5.4.1 水样与标准色应同时配制显色。
14.5.4.2 为加快水样显色速度,以及避免硅酸盐干扰,显色时水样的酸度维持在0.6N。
14.5.4.3 水样浑浊时,应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
14.6 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)
14.6.1 仪器
14.6.1.1 锌还原滴定管:
取50ml酸式滴定管一支,先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉,并注满除盐水,再装入准备好的粒径为2~3mm的锌汞剂约30mL。
在装填过程中应不断振动,消除滴定管中的汽泡。
14.6.1.2 专用溶解氧瓶:
具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300mL。
14.6.1.3 取样桶(具有气密性)
14.6.2 试剂
14.6.2.1 氨-氯化铵缓冲液(配制方法见5.8.2.1)
14.6.2.2 0.005M高锰酸钾标准溶液
14.6.2.3 硫酸溶液(1:
3)。
14.6.2.4 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液(配制方法见5.8.1)
14.6.2.5 氯性靛蓝二磺酸钠缓冲液(配制方法见5.8.2.2)
14.6.2.6 还原型靛蓝二磺酸钠溶液(配制方法见5.8.3)
14.6.2.7 苦味酸溶液(配制方法见5.8.4.2)
14.6.2.8 锌汞剂(配制方法见5.7)
14.6.3 测定方法
14.6.3.1 测定水样时,所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液的加入量(D),可按下式计算:
1.3CmaxV1
D=式中:
Cmax---最大标准色相当的溶解氧含量(PPm);
1000×0.02V1–水样的体积(ml)
如取样瓶体积V1为280Ml则:
1.3×0.1×280
D=≈1.8ml
1000×0.02
14.6.3.2 水样的测定有下列几个步骤
a取样桶和取氧瓶应洗干净,然后将取氧瓶放在取样桶内,将取样管(厚壁胶管)插入取氧瓶底部,水样以流量约500~600ml/min的速度充满取氧瓶,并溢流3分钟(控制水的温度不超过35℃)。
b将锌还原滴定管,慢慢插入取氧瓶内,再轻轻抽出取样管,并立即按2.6.3.1所列公式的计算量,加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。
c轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞,在水面下混匀,放置2分钟,以保证反应完全。
d从取样桶内,取出氧瓶,并立即在自然光或日光灯下以白色为背景,同标准色进行比较。
14.6.4 测定水样时注意事项
14.6.4.1 铜的存在会使测定结果偏高。
当水样中的铜小于0.01mg/L时,对测定结果影响不大。
14.6.4.2 每次测定完毕后,应在锌还原滴定管的锌汞层之上,保持稍高的氨性靛蓝二磺酸钠溶液液位。
待下次测定水样时,注入新配制的溶液。
14.6.4.3 锌还原滴定管在使用全过程中,会放出氢气,应及时排除,以免影响还原效率。
若发现锌汞剂表面颜色变暗,应重新处理。
14.6.4.4 取样与配标准色用的溶氧瓶,规格必须一致,瓶塞必须严密。
取样瓶使用一段时间后,应定期用酸清洗干净。
15 常用药品的配制
15.1 硫酸标准溶液的配制与标定
15.1.1 配制:
量取3mL浓硫酸,缓缓注入1L除盐水中冷却、摇匀。
15.1.2 标定:
称取0.2000g于270~300℃下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂用待标定的0.05M硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。
同时作空白试验。
该硫酸标准溶液的摩尔浓度(N),按下式计算:
G式中:
a1--滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积(ml);
N(mol/l)=a2--空白试验消耗硫酸溶液的体积(ml);
(a1-a2)×0.1052990.10599--每毫克当量碳酸钠的重量(g);
G--无水碳酸钠的重量(g)。
15.1.3 浓度调整
当已配好的标准溶液的当量浓度N>0.0500时,需添加除盐水的体积△V水(ml),按下式计算:
N式中:
V–已配硫酸标准溶液的体积(ml);
△V水=V(-1)N–已配硫酸标准溶液的摩尔浓度(M);
0.050.05—需配硫酸标准溶液的摩尔浓度(M)。
当已配好的标准溶液的当量浓度N<0.0500时,需添加浓硫酸的体积△V(ml),按下式计算:
V(0.05-N)式中:
△V=N1–浓硫酸的摩尔浓度(市售品为17.8~18.4M),其它符号与上相同;
N1-0.05
15.2 0.025M、0.005M硫酸标准溶液的配制与标定
15.2.1 配制
15.2.1.1 0.025M硫酸标准溶液,由0.0500M硫酸标准溶液,准确地稀释至原体积的2倍而制得。
15.2.1.2 0.05M硫酸标准溶液,由0.0500M硫酸标准溶液,准确地稀释至原体积的10倍而制得。
15.2.2 标定
用0.0500M硫酸标准溶液配制的0.025M、0.005M硫酸标准溶液,其当量浓度可不标定,用计算得出,如要标定,可用相近浓度的氢氧化钠标准溶液进行标定。
15.3 EDTA标准溶液的配制与标定
15.3.1 0.05MEDTA标准溶液的配制与标定
15.3.1.1 配制:
称取20g乙二胺四乙酸二钠,倒入1L蒸馏水中摇匀。
15.3.1.2 标定
称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g(称准至0.2mg),用少许蒸馏水湿润,加盐酸溶液(1:
1)至样品溶解,再移入250ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
取上述溶液20ml,加80ml水,用10%的氨水中和至PH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.05MEDTA溶液,滴定至溶液由紫色变为蓝色。
EDTA标准溶液的摩尔浓度(M),按下式计算:
0.08G式中:
G—氧化锌之重(g);
M=(mol/l)V—滴定时消耗EDTA溶液的体积(ml);
V×0.081380.08--250ml中取20ml滴定,相当于G的0.08倍;
0.08138—氧化锌的摩尔质量(g/mmol)。
15.3.1.3 浓度调整:
当已配好的标准溶液的当量浓度N>0.1000时,需添加除盐水的体积△V水=(ml),按下式计算:
M式中:
V–已配EDTA标准溶液的体积(ml);
△V水=V(-1)M–已配EDTA标准溶液的摩尔浓度(M);
0.050.05—需配EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)。
当已配好的标准溶液摩尔浓度M<0.0500时,需添加EDTA的重量G(mg),按下式计算:
G=V(0.05-M)式中符号与上相同。
15.4 0.0025NEDTA标准溶液的配制与标定
15.4.1 配制:
取0.05MEDTA标准溶液,准确地稀释至原体积的20倍而制得。
15.4.2 标定:
用0.05MEDTA标准溶液配制的0.0025MEDTA标准溶液,其浓度可以不标定,由计算得出。
15.5 AgNO3标准溶液的配制与标定
15.5.1 T=0.5mgCL-/ml硝酸银标准溶液的配制:
称取2.5g硝酸银,溶于100ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。
15.5.2 T=0.5mgCL-/ml氯化钠标准溶液:
准确称取0.8245g,于500℃灼烧10分钟后干燥冷却的基准氯化钠,先用少量蒸馏水溶解移至1000ml容量瓶中,并稀释至1000ml。
15.5.3 T=0.5mgCL-/ml硝酸银标准溶液的标定:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液,再各加入90ml蒸馏水及1ml10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积,计算其平均值C,平行试验的相对偏差应小于0.25%;另取100ml蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml),按下式计算:
10×0.5式中:
b—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(ml);
T=c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积(ml);
c–b10—氯化钠标准溶液的体积(ml);
0.5—氯
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