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电子材料工艺考试资料
《电子材料工艺原理》复习大纲+考试资料
绪论:
陶瓷的概念与分类
传统上,“陶瓷”是指所有以粘土为主要原料与其它天然矿物原料经过粉碎、混炼、成形、烧结等过程而制成的各种制品。
现代陶瓷(广义的陶瓷)概念:
用陶瓷生产方法制造的无机非金属固体材料和制品的通称。
第一章电子陶瓷制备原理
1、电子陶瓷的概念
电子陶瓷定义:
应用于电子技术中各种功能陶瓷。
电子陶瓷分类:
根据电子陶瓷组成、结构的易调性和可靠性:
可制备绝缘性、半导性、导电性和超导电性陶瓷。
根据电子陶瓷的能量转换和耦合特性:
可制备压电、光电、热电、磁电和铁电等陶瓷。
根据对外场的敏感效应:
可制备热敏、气敏、湿敏、压敏、光敏等敏感陶瓷。
2、电子陶瓷工艺过程
电子陶瓷基本工艺一般包括如下过程:
原料处理和加工、电子瓷料合成、成型、烧结、表面加工等基本单元操作。
电子陶瓷的制备过程大致可分为原料准备、配料计算、粉料加工、成型、排胶、烧结、机械加工、表面金属化等基本工序。
3、电子陶瓷原料
原料对电子陶瓷的性能至关重要,对于电子陶瓷的粉料,必须了解下列三方面情况:
化学成分:
包括纯度、杂质的种类与含量、化学计量比。
颗粒度:
包括粉粒直径、粒度分布与颗粒外形等。
结构:
包括结晶形态、稳定度、裂纹与多孔性等。
其来源分为天然原料和化工原料。
4、电子陶瓷原料的选择
(1)在保证产品性能的前提下,尽量选择低纯度原料;
(2)各种杂质及种类对产品的影响要具体分析。
5、电子陶瓷配料计算步骤:
(1)列出产物和所用原料的化学分子式。
(2)列出原料的摩尔质量和它在产品中所含摩尔比。
(3)相对重量=摩尔比×摩尔质量。
(4)百分含量(重量百分比)=相对重量/总重量。
(5)实际投放量=(欲配量×百分含量)/原料纯度。
6、粉料的制备
为了改善材料的性能、降低烧成温度和提高烧成质量,粉料制备应以获得高纯、超细粉料为目的。
粉料制备方法大致有:
粉碎法(物理方法)(从大到小)
合成法(化学方法)(从小到大)三大类。
粉碎法:
多采用机械加工法,将大块的原料粉碎成细小的微粒。
7、原料粒度与粉碎
粒度:
指粉粒直径大小,作为陶瓷的粉料,其粒度通常在0.1~50微米之间。
一般而言,粉料的粒度越细,则其工艺性能越佳。
粉碎:
机械能转换为表面能的能量转化过程,即粉碎机械的动能或所做的机械功,通过粉料之间的撞击、碾压、摩擦,将粉料砸碎、破裂或磨去棱角等,使粉碎的比表面增加,因而表面自由能增加。
几种典型的粉碎技术:
球磨、振动磨、搅拌磨、砂磨、胶体磨、气流磨、高能球磨。
原料按给定配比称量后、经混磨、干燥、加粘合剂、造粒制成符合成型工艺所要求的粉料。
第二章电子陶瓷成型原理
合成法粉体制备:
超细粉料制备方法大致有固相法、液相法和气相法三种。
液相法包括:
冷冻干燥法、共沉淀法、熔盐法、溶胶-凝胶法、水热法
1、固相法
是一种传统的制粉工艺,虽然有其固有的缺点,如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等,由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点,迄今仍是常用的方法。
固相法通常具有以下特点:
(1)固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。
(2)一般需要在高温下进行。
(3)整个固相反应速度由最慢的速度所控制。
(4)固相反应的反应产物具阶段性:
原料→最初产物→中间产物→最终产物。
2、冷冻干燥法:
将金属盐水溶液滴入或喷入冷冻剂(低温有机或无机液体,如,干冰和丙酮的冷冻槽-94.3℃)中,使液滴瞬时冷冻结冰,然后在低温低压条件下干燥,使冰升华脱水,得到疏松的、保持液滴形状的盐粒子,将其加热分解可制得均匀的复合氧化物微粉。
冷冻干燥法通常具有以下特点:
(1)通过溶液状态的均匀混合,容易制得许多成份复杂的混合原料
(2)由于冷冻液滴是分离的,所以得到粉料颗粒具有很好的分散性
(3)可以制得圆形或近圆形的多孔,松散球粒,活性高
3、共沉淀法:
把化学原料以溶液状态混合,并向溶液中加入适当的沉淀剂(OH-1,CO32-,SO42-,C2O42-等),使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来,或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物,再把它煅烧分解制备出微细粉料。
关键步骤:
如何使组成材料的多种离子同时沉淀
基于溶度积(Ksp),控制PH。
当一个体系满足[M+][OH-]≥Ksp时,开始形成微核。
当微核长到某一临界尺寸,形成沉淀。
优点:
方法简单,得到粉体性能优良,广泛采用。
缺点:
过程复杂,颗粒的成核,生长不易控制。
4、熔盐法:
将反应物与熔盐(KCl,NaCl等)按照一定的比例配置,混合均匀后加热使之熔化,反应物在熔盐体系下进行反应生成产物,冷却至室温后,以去离子水清洗除掉熔盐得到纯净的反应产物。
原理:
熔盐起熔剂和反应介质作用,反应成分在液相中以离子形式存在,流动性强,扩散速率显著提高。
优点:
方法简单,合成温度较固相法低。
缺点:
熔盐较难洗净。
5、溶胶-凝胶法:
将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶胶聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到微细粉料。
关键步骤:
制备均匀溶胶
优点:
化学均匀性好,合成温度低。
缺点:
醇盐成本高,工艺难控制。
5、水热法:
在特制的密闭反应器中,采用水溶液(或有机溶剂)作为反应体系,通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热:
以水作为溶剂
溶剂热:
以有机溶液作为溶剂,通常为苯、甲苯、乙二胺等
优点:
不用高温煅烧,结晶好,形貌可控
缺点:
对设备耐腐蚀性要求高,难于合成多元素复杂氧化物
气相法:
气相制粉法有两种:
一种是系统中不发生化学反应的蒸发-凝聚法(PVD);另一种是气相化学反应法(CVD)。
几种常用合成方法的比较
•固相煅烧反应法
把金属盐或金属氧化物按配方充分混合,经研磨后再进行煅烧发生固相反应后,直接得到或再研磨后得到超细粉。
优点:
制备的粉体颗粒无团聚;填充性好;成本低;产量大;制备工艺简单等。
缺点:
能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等。
•共沉淀反应法
在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
优点:
一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料;
二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料;制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点,已成为目前研究最多的制备方法。
缺点;粉体中含有过多类别的金属离子时,在脱水过程中可能出现成分改变但不能获得所需的化合物
•溶胶凝胶反应法
是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。
优点:
①高纯度粉料无需机械混合,不易引进杂质;
②化学均匀性好;③颗粒细;
④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分;
⑤掺杂分布均匀;⑥合成温度低,成分容易控制;
⑦粉末活性高;⑧工艺、设备简单;
缺点:
①是目前所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害;
②通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或几周;
③第三是凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩。
•熔盐法
通常采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质,反应物在熔盐中有一定的溶解度,使得反应在原子级进行。
反应结束后,采用合适的溶剂将盐类溶解,经过滤洗涤后即可得到合成产物。
由于低熔点盐作为反应介质,合成过程中有液相出现,反应物在其中有一定的溶解度,大大加快了离子的扩散速率,使反应物在液相中实现原子尺度混合,反应就由固固反应转化为固液反应。
优点:
具有工艺简单、合成温度低、保温时间短、合成的粉体化学成分均匀、晶体形貌好、物相纯度高等优点。
另外,盐易分离,也可重复使用。
缺点:
熔盐的选取;熔盐的洗涤。
粉料的塑化与造粒
可塑性:
是指瓷料在外力作用下使其原有形状产生应变的能力,以及外力去除后这种形变的可保留性。
外力作用下极易形变,外力去除后又基本保留形变才具有良好的可塑性。
精细陶瓷粉料一般为缺乏塑性的瘠性材料,需要添加塑化剂增大可塑性。
造粒方法:
a加压造粒
将混合塑化剂的粉料预压成块,然后再粉碎过筛。
工艺简单,制出颗粒体积密度大,机械强度高。
适用于少量粉料,颗粒尺寸和形状不均匀。
b球磨造粒
将混合了塑化剂的粉料球磨,然后再过筛。
工艺简单,适合工业化生产,但颗粒尺寸不均匀。
c喷雾造粒
将混合好塑化剂的粉料做成料浆,或是在细磨工艺时加好塑化剂,用喷雾器喷入造粒塔中雾化。
雾滴与塔中的热气混合,使雾滴干燥成干粉。
喷雾造粒的4个过程:
1)雾化2)使雾化颗粒与热气流混合3)蒸发→颗粒形成→干燥
4)颗粒与干燥热气流的分离,并从干燥器中取出
电子陶瓷成型原理:
1、粉压成型
1)干压成型
将经过造粒、流动性好、粒配合适的粉料,倒入一定形状的钢模内,借助于模塞,通过外加压力,便可将粉料压制成一定形状的坯体。
特点:
适于生产简单形状的制品,如圆片、圆柱等。
工艺简单,适用性广,成本低。
2)等静压成型
干压成型工艺中,由于仅一维方向加压,存在产品结构和强度各项异性的缺点。
等静压成型则将粉粒坯体包封于弹性塑料或橡皮胶套内,置于高压钢筒中,用高压泵加入传压液体(水,甘油或重油),使胶套内的工件受均匀大小的压力。
特点:
适用于薄壁及异型结构,如火花塞和高压瓷。
坯体强度高,均匀性好,无分层现象。
·等静压成型与干压成型的主要差别:
①压力由各个侧面同时施加,粉料受压运动不是一个方向的,这样有利于把粉料压到相当的密度,同时粉料颗粒的直线位移减少了,消耗在粉料颗粒运动时的摩擦功相应减少,提高了压制效率。
②粉料内部和外部介质中的压强相等,因此在粉料中可能包含的空气无法排出,影响了压力与体积的关系,限制了通过进一步增大压力来压实粉料的可能,故生产中要得到密度大的坯体,有必要排除装模后粉料中的少量空气。
2、塑法成型
特点:
要求泥料有充分的可塑性,故其中含有有机粘合剂或水分高于干压成型。
挤制成型优缺点
优点:
连续生产,效率高,污染小,易于自动化生产作业。
缺点:
机嘴结构复杂,加工精度高,耗料多,坯体烧成收缩大。
扎模成型:
是薄片瓷坯的成型工艺,主要用在电子陶瓷工业中直至瓷片电容、独石电容及电路基板等瓷坯,适于1mm以下,常见为0.15mm。
3流延成型
成型时浆料从料斗下部流至基带之上,通过基带与刮刀的相对运动形成坯膜,坯膜的厚度由刮刀控制。
将坯膜连同基带一起送入烘干室,溶剂蒸发,有机粘结剂在陶瓷颗粒间构成网络结构,形成具有一定强度和柔韧性的坯片,然后可按所需形状切割、冲片或打孔,最后经过烧结得到成品。
第三章电子陶瓷烧结原理
烧结的定义:
将经过成型的坯体,或直接将形状可以变化的、组成均匀的小颗粒或团聚体在较高温度下经过一定时间使其变成具有一定强度的致密陶瓷体的过程。
烧结过程:
一般烧结过程可分为三个阶段:
1.从室温至最高烧成温度时的升温阶段:
这一阶段主要是水分和有机粘合剂的挥发、结晶水和结构水的排除、碳酸盐的分解,有时还有晶相转变等过程。
2.在高温下的保温阶段:
保温阶段是成瓷的主要阶段,在这一阶段各组分进行充分的物理、化学变化,以获得致密的瓷体。
3.从最高温度降至室温的冷却阶段:
由烧成温度冷至常温的过程称冷却阶段。
在冷却过程中,液相凝固、析晶、相变都伴随发生。
因此,冷却方式、冷却快慢对瓷体最终的相组成、结构和性能均有影响。
冷却方式有淬火急冷、随炉慢冷、随炉快冷和分段保温冷却等多种形式。
烧结初期形成陶瓷的骨架;烧结中期陶瓷的晶粒长大,填充空隙;烧结末期消除残存气孔,织构完整化。
烧结驱动力:
粉状物料的表面能大于多晶烧结体的晶界能,这就是烧结的推动力。
粉体经烧结后、晶界能取代了表面能,这是多晶材料稳定存在的原因。
陶瓷烧结的驱动力主要来源于总表面积减少而引起的自由能降低,有以下三个方面:
1、烧结颗粒表面能:
每摩尔陶瓷体中颗粒的总表面积为:
Ss=πd2n=6Vm/d
总的表面能为:
2、外力所做的功
在烧结过程中常常需要加压,如果外加压力为p,颗粒体积为Vg,则外力对颗粒体系做的功:
3、烧结过程中发生的化学反应。
自由能的改变为:
烧结过程中的物理化学变化
在烧结过程中,电子陶瓷材料发生了明显的变化:
(a)晶粒合并和长大;
(b)气孔数量、形状、尺寸改变;
(c)材料致密,密度增加;
(d)有新相生成或有同质多象转变。
电子陶瓷的烧结方法:
通气烧结、真空烧结、高温等静压烧结、微波烧结、放电等离子(SPS)烧结等。
影响烧结的因素和烧结工艺的制定:
原始粉料粒度、外加剂(适量)的作用、烧结温度和保温时间、物料活性、气氛的影响、成型压力的影响。
第四章电子陶瓷的表面及烧结后的加工处理
1、陶瓷的机械加工
1)陶瓷的切削
特点:
(1)陶瓷材料具有很高的硬度、耐磨性,对于一般工程陶瓷的切削,只有超硬刀具材料才能够胜任。
(2)陶瓷材料是典型的硬脆材料。
其切削去除机理是:
刀具刃口附近的被切削材料易产生脆性破坏,而不是像金属材料那样产生剪切滑移变形,加工表面不会由于塑性变形而导致加工变质,但切削产生的脆性裂纹会部分残留在工件表面,从而影响陶瓷零件的强度和工作可靠性;
(3)陶瓷材料的切削特性由于材料种类、制备工艺不同而有很大差别。
2)陶瓷的磨削
磨削加工是指用高硬度的磨粒、磨具来去除工件上多余材料的方法。
在磨削过程中,大体可分为三个阶段:
弹性变形阶段(磨粒开始与工件接触);刻划阶段(磨粒逐渐地切入工件,在工件表面形成刻痕);切削阶段(法向切削力增加到一定程度,切削物流出)
3)陶瓷的研磨、抛光
研磨:
利用涂敷或压嵌游离磨粒与研磨剂的混合物在一定刚性的软质研具上,研具与工件向磨粒施加一定压力,磨粒作滚动与滑动,从被研磨工件上去除急薄的余量,以提高工件的精度和降低表面粗糙度的加工方法。
抛光:
使用微细磨粒弹塑性的抛光机对工件表面进行摩擦使工件表面产生塑性流动,生成细微的切削基本上是在弹性的范围内进行。
2、陶瓷的特种加工
1)电火花加工
基于工件和工具(正、负电极)之间脉冲性火花放电时的电腐蚀现象来蚀除(corrosionremoving)多余的金属,以达到对零件的尺寸、形状以及表面质量预定的加工要求。
电火花加工必须具备以下几个条件:
(1)放电必须是瞬时的脉冲性放电。
(2)火花放电必须在有较高绝缘强度的介质中进行。
(3)要有足够的放电强度,以实现金属局部的熔化和气化。
(4)工具电极与工件被加工表面之间要始终保持一定的放电间隙。
2)电子束加工
在真空的条件下,利用聚焦后能量密度极高(106~109W/cm2)的电子束,以极高的速度冲击到工件表面极小的面积上,在极短的时间(几分之一微秒)内,其能量的大部分转变为热能,使被冲击的大部分的工件材料达到数千度以上的高温,从而引起材料的局部融化或气化。
特点:
①工件变形小、效率高、清洁;
②制电子束能量密度的大小与能量注入时间,达到热处理,焊接,打孔,切割等加工目的;
③可进行光刻加工
3)激光加工;4)超声波加工
3、陶瓷的热、冷加工
热锻:
热锻又称无模热压,和热压相比,热煅时无侧向压力,坯体横向自由变形。
热拉和热轧:
热拉和热轧工艺,要求被加工的陶瓷坯体具有极好的高温塑性,要求拉模、轧辊
具有好的耐热性、表面光滑性,机械强度等,故其工艺难度较大,应用受到限制。
急冷和缓冷:
急冷也称淬火,是陶瓷坯体经高温保温烧结后,将坯体急速降温的一种热处理工艺。
急冷的作用可以保留高温相的组成,避免缓冷过程中的分凝、析晶和相变,以满足某些性能的要求;产生表面压应力,以提高坯体抗张强度。
急冷可采用油冷、风冷等方法。
缓冷也称退火,陶瓷坯体经高温烧结后,在炉中缓慢冷却,或在某个温度下进行长时间保温。
缓冷的作用可以使坯体中的小晶体长大、分凝、析晶和相变,以满足某些性能要求。
陶瓷的冷加工:
陶瓷的冷加工可分为:
一般加工(丝级精度)、精密加工(微米级精度)、超精密加工(亚微米至毫微米级精度)
3、施釉:
釉是指通过高温的方式,在陶瓷体表面上附着一层玻璃态层物质。
施釉的目的在于改善坯体的表面物理性能和化学性能,同时增加产品的美感,提高产品的使用性能。
基本施釉方法:
(1)浸釉法:
即将产品用手工全部浸入釉料中,使之附着一层釉浆;
(2)喷釉法:
喷釉法是利用压缩空气将釉浆喷成雾状,使粘附于坯体上;
(3)浇釉法:
将釉浆浇到坯体上以形成釉层;
(4)刷釉法:
用于在同一坯体上施几种不同釉料。
新型施釉方法:
(1)流化床法:
利用压缩空气设法使加有少量有机树脂的干釉粉在流化床内悬浮而呈现流化状态,然后将预热到100~200℃坯体浸入到流化床中,与釉粉保持一段时间的接触;
(2)热喷施釉法:
先进行坯料的素烧,后在炽热状态的素烧坯体上进行喷釉;
(3)干压施釉法:
压施釉法是将成型、上釉一次完成的一种方法。
釉料和坯体均通过喷雾干燥来制备。
成型时,先将坯料装入模具加压一次,然后撒上少许有机结合剂,再撒上釉粉,然后加压;
陶瓷表面金属化,用途:
(1)制造电子元器件
(2)用于电磁屏蔽(3)应用于装饰方面生产美术陶瓷
方法:
陶瓷的金属化方法很多,在电容器,滤波器及印刷电路等技术中,常采用被银法。
此外还有采用化学镀镍法、烧结金属粉末法、活性金属法、真空气相沉积和溅射法等。
陶瓷金属封接
条件:
(1)两者的膨胀系数接近
(2)玻璃能润湿金属表面
封接前金属的处理:
(1)金属的清洁处理:
①机械净化;②去油;③化学清洗;④电化学清洗;⑤烘干
(2)金属的预氧化:
即将金属置于氢气或真空中进行高温加热使金属表面能形成一层氧化物而达到润湿的效果。
玻璃焊料-金属封接的工艺参数
(1)温度
(2)时间(3)气氛
烧结金属粉末法封接,工艺流程:
(1)浆料制备
(2)刷浆(3)烧渗(4)将陶瓷金属化表面与金属进行焊接
封接的结构形式:
对封、压封、穿封
陶瓷表面改性:
热喷涂法、冷喷涂法、溶胶-凝胶法、物理-化学气相沉积法、熔盐反应法
陶瓷表面改性新技术:
离子注入技术、等离子体喷涂、激光技术、爆炸喷涂
第五章压电、介电、微波陶瓷的工艺
1、压电陶瓷的制备工艺、性能改进工艺方法,以及无铅压电的研究;
TGG法:
(模板法,TemplatedGrainGrowth)
RTGG法:
(反应模板法,ReactiveTemplatedGrainGrowth)
关键工艺:
定向籽晶的选取与合成;高纯、微细、均匀的基体粉料;籽晶与基体粉料、基体粉料之间紧密接触;籽晶按照预定方向、均匀排列在试样素坯体中
成型方法:
单向加压、挤压、流延法(成熟、效果好)
掺杂改性:
施主掺杂(高价掺杂)、受主掺杂(低价掺杂)
2、介电陶瓷的性能和相关应用
3、微波陶瓷的结构体系及其应用
结构体系:
钙钛矿体系、类钙钛矿体系(BaO-Ln2O3-TiO2)、钛铁矿体系、
应用:
题型:
名词解释简答题计算题
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