葡萄中农药残留及重金属含量的检测.docx

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葡萄中农药残留及重金属含量的检测

吉林工程技术师范学院

食品工程学院

《食品安全检测综合实训》

课程设计

设计名称：

葡萄中农药残留及重金属含量的检测

学生姓名：

吕莹

班级学号：

食安114114号

2014年11月

目录

第一章前言1

1.1农药残留1

第二章材料与方法2

2.1毛细管柱气相色谱——电子捕获检测器法测葡萄中农药残留2

2.1.1原理2

2.1.2试剂2

2.1.3仪器设备2

2.1.4测定步骤2

2.1.5测定3

2.2原子吸收光谱法测重金属含量4

2.2.1原理4

2.2.2实验试剂4

2.2.3仪器和设备5

2.2.4分析步骤5

2.2.5结果计算6

2.2.6精密度6

第三章实验结论7

3.1农药残留的检测结果7

3.2重金属含量的检测结果7

个人感受8

参考文献9

第一章前言

1.1农药残留

目前我国果蔬中的主要污染物是农药残留、硝酸盐、重金属等。

生物污染问题也开始引起重视，但由于我国消费者食用蔬菜绝大部分是熟食，烹调过程可以使微生物失活，只要不食用未经加热的蔬菜或在食用前充分洗净，这类污染对人体的危害基本可以避免。

农药（特别是有机磷和氨基甲酸酯类农药）是目前生产品种最多、使用量最大、也最可能引起强烈中毒反应的污染物。

长期进食农药污染的不合格蔬菜会产生慢性农药中毒，影响人的神经功能等，严重时会引起头昏多汗、全身乏力，继而出现恶心呕吐、腹痛腹泻、流涎胸闷、视力模糊、瞳孔缩小等症状。

蔬菜是易富集硝酸盐的植物，特别是现代农业化肥的大量施用，使蔬菜中硝酸盐的含量急剧上升，硝酸盐本身毒性并不大，但它在人体内可被还原成亚硝酸盐，使正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，从而丧失携氧能力，导致人肌体内缺氧，引起高铁血红蛋白症。

亚硝酸盐还可以与人肠胃中的含氮化合物结合成致癌的亚硝胺，导致消化系统癌变。

通常硝酸盐积累顺序为：

叶菜类>根菜类>葱蒜类>瓜果类>豆类>茄果类。

有研究表明烹饪的蔬菜存放时间延长，其亚硝酸盐的含量明显增加，所以建议不要食用烹饪后隔夜存放的蔬菜。

蔬菜中重金属主要来源于工业“三废”的排放及城市垃圾、污泥和含重金属的化肥、农药，有毒重金属主要指镉、铬，另外还有汽车尾气造成的铅污染。

虽然重金属的污染一般不会引起急性中毒反应，但其长期积累会给人类健康带来潜在威胁。

第二章材料与方法

2.1毛细管柱气相色谱——电子捕获检测器法测葡萄中农药残留

2.1.1原理

试样中有机氯类、拟除虫菊醋类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品溶液注人气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器（CECD）检测。

双柱保留时间定性，外标法定量。

2.1.2试剂

乙腈

丙酮，重蒸

己烷，重蒸

氧化钠，140℃烘烤4h

固相萃取柱，弗罗里矽柱，容积6rnL，填充物1000mg

铝箔

2.1.3仪器设备

气相色谱仪（GC）：

配有电子捕获检测器（ECD）；

分析实验室常用仪器设备

食品加工器

旋涡混合器

匀浆机

氮吹仪

2.1.4测定步骤

2.1.4.1试样制备

按GB/T8855抽取水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件保存，备用。

2.1.4.2提取

准确称取25.0g试样放入均浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml—50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层。

2.1.4.3净化

从100ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯中缓缓通入氮气或者空气流，蒸发近干，加入2.0ml正己烷，盖上铝箔，待净化。

将弗罗里矽柱依次用5ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0ml正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。

将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹发近干，用正己烷定容至2.0ml，在漩涡混合器上混匀，移入2ml自动进样器样品瓶中，待测。

2.1.5测定

2.1.5.1色谱参考条件

①色谱柱

预柱：

1.0m，0.25mm内径，脱活石英毛细管柱；

分析柱采用两根色谱柱，分别为：

A柱：

100％聚甲基硅氧烷柱，30m×0.25mm×0.25µm，或者当者。

B柱：

50％聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.25mm×0.25µm，或相当者。

②温度

进样口温度：

200℃

６℃/min

检测器温度：

320℃

柱温:

1500C（保持2min）　　　　　　　270℃（保持8min，测定嗅氰菊酷保持23min）

③气体及流量

载气：

氮气，纯度≥99.999％，流速为1ml/min

辅助气：

氮气，纯度≥99.999％，流速为60ml/min

④进样方式

分流进样，分流比10：

:

1。

⑤色谱分析

由自动进样器分别吸取1.0µL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

2.1.5.2结果

试样中各农药的质量分数计算如下：

………………………………………………

（1）

式中：

ρ—标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）;

A—样品溶液中被测农药的峰面积;

As—农药标准溶液中被测农药的峰面积;

V1—提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）;

V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）;

V3—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）;

m一一试样的质量，单位为克（g）。

计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字

2.1.6精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值得20％。

2.2原子吸收光谱法测重金属含量

2.2.1原理

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2.2.2实验试剂

硝酸：

优级纯

过流酸铵

过氧化氢

高氯酸：

优级纯

硝酸（1+1）：

取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。

硝酸（0.5mol/L）：

取3.2ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

硝酸（1mol/L）：

取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

磷酸二氢铵溶液（ρ=20g/L）：

称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。

混合酸：

硝酸+高氯酸（9+1），称取9分硝酸与1分高氯酸混合。

铅标准储备液：

准确称取1.000g金属铅，分次加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶，加水至刻度，混匀。

次溶液每毫升含1.0mg铅。

铅标准使用液：

每次吸取铅标准储备液1.0ml，于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/l）至刻度。

如此经过多次稀释成没毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。

2.2.3仪器和设备

原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）

马弗炉

干燥恒温箱

瓷坩埚

压力消解器、压力消解罐或压力溶弹

可调式电热板、可调式电炉

天平：

感量为1mg

2.2.4分析步骤

2.2.4.1试样预处理

称取500g葡萄，碾碎，用食品加工器或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

2.2.4.2试样消解

湿式消解法：

称取试样1.00—5.00g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电路上消解，若变成棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入10—25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混合备用；同时作试剂空白。

2.2.4.3测定

A.仪器条件：

波长283.3nm，狭缝0.2—1.0nm，灯电流5—7mA，干燥温度120℃，持续20s；灰化温度450℃，持续15—20s；原子化温度1700—2300℃，持续4—5s，背景矫正为氘气或塞曼效应。

B.标准曲线绘制：

吸取上面配制的钱标准使用液10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/ml，80.0ng/ml各10µl，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

C.试样测定：

分别吸取样液和试剂空白液各10µ了，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

2.2.5结果计算

试样中铅质量分数计算如下：

式中ω：

试样中铅质量分数（或质量浓度），µg/kg（µg/l）

V:

试样消化液定量总体积，ml

m：

试样质量（或体积），g（或ml）

2.2.6精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值得20％。

第三章实验结论

3.1农药残留的检测结果

经检测，氟氯氰菊酯、六六六、氯氰菊酯等毒性大的农药均未检出。

葡萄中未含有农药或者农药残留量很少所以无法检测出。

3.2重金属含量的检测结果

经试验与计算，本次实验中用梨的铅的质量分数ω=0.16mg/kg≤0.2mg/kg符合我国水果类食品中铅允许量标准。

个人感受

通过此次课程设计，让我收获了很多，知道了如何制作一个完整的课程设计，知道了这个课程设计是由哪几部分同时组成的。

每个部分都需要查阅大量的国标的资料，应该注重任何一个环节，不容马虎，要做一个严谨的食品厂。

而且这次是我们6个人一组，体现了团队的精神，大家各有不同的职务，需要严格的管理制度，这次课设对于我们这个专业来说很有意义，对于我们今后的工作也有帮助，虽然在设计的时候会出现各种问题，但是经过大家的讨论和补充我们组完成的很好，虽然还是会存在很多不足，但是至少我们的收获是很多的，掌握了操作程序，这对我们今后的找工作也有很大的帮助。

通过合作，我们的合作意识得到加强，合作能力得到提高。

上大学后，很多同学都没有过深入的交流，在设计的过程中，我们用了分工与合作的方式，每个人互责一定的部分，同时在一定的阶段共同讨论，以解决分工中个人不能解决的问题，在交流中大家积极发言，和提出意见，同时我们还向别的同学请教。

在此过程中，每个人都想自己的方案得到实现，积极向同学说明自己的想法。

能过比较选出最好的方案。

在这过程也提高了我们的表过能力。

课程设计是我们专业课程知识综合应用的实践训练，着是我们迈向社会，从事职业工作前一个必不少的过程。

通过这次综合实训，我深深体会到这句千古名言的真正含义。

我今天认真的进行综合实训，学会脚踏实地迈开这一步，就是为明天能稳健地在社会大潮中奔跑打下坚实的基础。

通过这次食品安全的综合实训，本人在多方面都有所提高。

通过这次实训提高了我们独立工作能力，巩固与扩充了对学课程的内容，同时对各科相关的课程都有了全面的复习，独立思考的能力也有了提高。

讨论不仅是一些思想的问题，还可以深入的讨论一些技术上的问题，这样可以使自己的处理问题要快一些，少走弯路。

多改变自己设计的方法，在设计的过程中最好要不停的改善自己解决问题的方法，这样可以方便自己解决问题。

参考文献

[1]延东，等.金属重金属Cd吸收、运输、累积及耐性过程研究进展J].西北植物学报，2006,26（12）:

 2615-2622

[2]夫.环境监测[M].北京:

化学工业出版社，2003, pp227-228

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[5]刘志广.仪器分析.北京：

高等教育出版社，2007.

[6]王启军.食品分析实验[M].北京：

化学工业出版社，2010.

[7]陈家华，方晓明，朱坚等.现代食品分析新技术[M].北京：

化学工业出版社，2005.

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[11]肖明耀.实验误差估计与数据处理.北京：

科学出版社，1980.

[12]刘志广.仪器分析.北京：

高等教育出版社，2007.