稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉.docx
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稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉
稀土球墨铸铁——镁的直接测定
偶氮氯磷Ⅰ分光光度法
一、试剂
1、硫硝混合酸:
每升含硫酸50毫升,硝酸8毫升
2、过氧化氢:
30%
3、偶氮氯磷Ⅰ:
0.025%水溶液
4、三乙醇胺:
1:
2
5、邻菲啰啉:
0.2%0.2克邻菲啰啉溶于20毫升无水乙醇中,稀释至100毫升(邻菲啰啉如不溶,可加入1:
1盐酸使之溶解)
6、硼砂缓冲液:
PH=10.5取46克硼砂(四硼酸钠),15克氢氧化钠溶于水中,稀释至一升
7、
混合液(0.01M):
称取乙二醇二乙醚二乙胺四乙酸(EGTA)7.6克溶于水中加热,并加少量
(约1克)溶解稀释至1000毫升,此溶液为0.02M/L。
另配一份
的水溶液,即6.6克于1000毫升水中。
取100毫升
的
,加入
的
110毫升,用硼砂缓冲液调节PH=6,即为
混合液。
8、
溶液:
5%
9、镁标准液:
称取基准氧化镁0.1658克溶于少量的1:
1
中,稀释至1000毫升。
此溶液1毫升含100微克镁。
取此溶液5毫升稀释至100毫升。
1毫升≈微克镁
二、分析方法:
称取试样0.2克,于100毫升容量瓶(钢量瓶)中,加入硫硝混合酸10毫升,加入少量过氧化氢(5-6滴),使试样慢慢溶解,低温加热溶解。
取下加过氧化氢2毫升,待作用完后,加热煮沸1分钟,使过氧化氢(
)分解完全,取下冷却。
稀释至刻度摇匀,过滤于干燥瓶中。
吸取溶液5毫升于25毫升量瓶中,加1:
2三乙醇胺5毫升,摇匀,加硼砂缓冲液3毫升,放置1-2分钟。
加0.2%邻菲啰啉2毫升,加
混合液1毫升,摇匀,加入0.025%偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升,以水稀释至刻度,摇匀。
倒入3公分比色皿中,于剩余溶液中加5%
溶液2滴褪色,作为参比液,波长575nm,测定吸光值。
工作曲线:
一套标样,溶样、显色、比色同上。
注解:
1、样品溶解后,一定要氧化完全,使
以三价存在,否则三乙醇胺掩蔽不完全,加邻菲啰啉后有橙红色出现。
2、试液加入三乙醇胺以后,必须充分摇匀,略放置1-2分钟,使溶液澄清,否则铁络合不完全。
3、所有试剂均应用移液管加入(因为容量瓶只有25亳升)。
4、含铬0.3%以下样品,发色后放置20分钟后比色。
稀土总量的测定——草酸掩蔽
偶氮氯磷Ⅲ直接光度法
一、试剂
1、草酸溶液:
5%
2、无水乙醇(或95%乙醇)
3、六偏磷酸钠15%:
称取
7.5克加50毫升水
4、偶氮氯磷Ⅲ溶液:
0.05%(水溶液)
二、分析方法
吸取上述溶液10毫升,于25毫升容量瓶中,沿壁加入草酸溶液5%的5毫升,无水乙醇5毫升,偶氮氯磷Ⅲ溶液3毫升,以水稀释至刻度摇匀。
波长670nm,2公分比色皿,在剩余显色液中,加一滴六偏磷酸钠溶液,摇匀褪色后做参比液测定吸光值。
注解:
如不用六偏磷酸钠做为褪色参比液,易可用不含稀土的钢铁试样按分析方法同时操作作为空白参比,但显色剂加入量必须一致。
稀土球墨铸铁
元素测定法
本法适用于灰铁、球铁、生铁及低含量合金铸铁
试样用硫磷混合酸溶解,高硫酸铵氧化后,硅锰磷铜钼分别以
、
、
、
、
等形态存在于溶液中,分别用下述分光光度法测定其含量,亚铁还原钼兰法测定硅,抗坏血酸钼兰法测定磷,高硫酸铵氧化室温显色测定锰BCO吸收光度测定铜,硫氰酸盐吸收光度法测定钼。
试样溶液的制备
一、试剂:
1、硫硝混合酸:
每升中含硫酸50亳升,硝酸8毫升
2、过硫酸铵:
15%
3、亚硝酸钠:
1%
二、分析方法:
正确称取试样0.25克于250毫升三角瓶中,加硫硝混合酸85毫升,15%过硫酸铵8毫升,加热溶解,待全溶解后再补加15%过硫酸铵8毫升,煮沸至冒在泡,约2分钟,并有褐色二氧化锰沉淀析出,滴加1%亚硝酸钠至溶液澄清煮沸半分钟,稍冷。
过滤于100毫升容量瓶中,用少量水洗涤几次,将滤液稀释至刻度摇匀,此为母液。
三、注意事项:
1、溶样宜低温至中温,切忌过渡蒸发,会使硅结果偏低。
2、也可先将溶液稀释至刻度后进行干过滤
硅的测定:
硅钼兰直接比色法
正硅酸在适当的酸度下(PH1-2)加入钼酸铵使硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸络合物,在草酸的存在下,加入还原剂硫酸亚铁铵,使络合物呈钼兰,钼兰的颜色吸收率与硅的含量成正比,借此进行测定。
一、试剂:
1、钼酸铵:
5%
2、草酸:
5%
3、硫酸亚铁铵:
6%。
60克硫酸亚铁铵放入1000毫升水中,为防止氧化加浓硫酸3毫升。
4、补加酸:
4800毫升水中加入硫硝混合酸150毫升。
二、分析方法:
吸取上述母液2毫升于预先加补加酸35毫升的150毫升锥形瓶中,加入5%钼酸铵5毫升摇匀,静止15分钟,加5%的草酸10毫升,加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀,在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件:
波长660毫微米,蒸馏水为参比,1公分比色皿。
检量线:
同类标样,同法操作。
三、注意事项:
1、冬天室温较低,加钼酸铵放置时间可延长至30分钟。
2、加草酸的作用是破坏生成的磷钼黄,砷钼黄络离子,除去磷砷干搅。
3、试液中加入草酸后,应立即加入硫酸亚铁铵还原,否则结果偏低。
4、也可加2+1草酸(5%)硫酸亚铁铵6%混合液15毫升黄色。
锰的测定
在0.4-0.8N的硝酸介质中,在室温条件下用过硫酸铵银盐将二价锰氧化成七价锰,其颜色的深浅与锰含量成正比,借比进行测定。
一、试剂:
1、硝酸-硝酸银混合液:
3克硝酸银溶于500毫升水中,加100毫升浓硝酸稀释至一升。
2、过硫酸铵:
15%
3、尿素:
20%
二、分析方法:
吸取母液5毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸-硝酸银混合液10毫升,加15%过硫酸铵5毫升,放置15分钟以上,加20%的尿素溶液一滴,在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件:
波长530纳米,2公分比色皿,
蒸馏水为参比
三、注意事项:
1、显色速度随温度的升高而加快。
2、本法适用于含合金元素在1%以下试样,含铬较高试样,高硫酸铵的用量适当增加,空白液宜用EDTA褪色空白。
磷的测定
磷在硫酸介质中,与锑、钼酸铵生成络合物,用抗坏血酸还原成紫兰色络合物,在一定范围内其吸光度与含量成正比。
一、试剂:
1、5%钼酸铵3N硫酸溶液:
50克钼酸铵用3N硫酸溶液(加比重1.84浓硫酸为82毫升)稀释至一升。
2、酒石酸锑钾:
称取0.2743克酒石酸锑钾溶于100毫升水中,每1毫升≈1ug锑
3、抗坏血酸——锑盐混合液:
吸出上述酒石酸锑钾溶液10毫升,加1克抗坏血酸稀释至250毫升,当天配制使用。
二、分析方法:
吸取试样溶液5毫升于预先加入5%钼酸铵3N硫酸溶液3毫升的100毫升的三角烧瓶中,加抗坏血酸——锑盐混合液10毫升,放置3分钟后,于分光光度计上测定吸光值。
测量条件:
波长740纳米,1公分比色皿,以水为参比
四、注意事项:
1、还原产物为紫兰色络合物,二小时后,有沉淀析出。
2、此法,砷有干搅。
铜的测定——BCO分光光度法
用柠檬酸掩蔽铁,在氨性介质中,加入双环已酮草酰二腙使与铜离子生成兰色络合物,此色泽在一定范围内与铜含量成正比。
一、试剂;
1、双环已酮草酰二腙:
0.05%,称0.5克溶于热的(1+1)乙醇100毫升中,用水稀释至一升。
2、柠檬酸三铵:
50%
3、氨水:
(1+1)
二、分析方法:
三、吸母液5毫升于150毫升锥形瓶中,加50%柠檬酸三铵1毫升,加(1+1)氨水3毫升,加BCO10毫升,水20毫升摇匀,在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件:
波长610纳米,1公分比色皿,
蒸馏水为参比
四、注意事项;
1、氨水应随配随用,切忌配制后存放,显色时PH在8.7-9.3范围内。
2、各种试剂的加入量一定要准确,50毫升体积内测定80微克以下的铜符合比尔定律。
3、显色温度低于10℃时,应放置5分钟后才显色完全。
钼的测定——硫氰酸盐比色法
在酸性溶液中用氯化亚锡将六价钼还原成五价,五价钼与硫氰酸盐形成琥珀色络合物,借此进行比色测定,三价铁也与硫氰酸盐作用,但与氯化亚锡还原时,形成无色络合物不影响钼的测定。
一、试剂:
1、硫酸-硫酸钛溶液:
取硫酸钛
15%溶液20毫升边搅拌边倾入于(1+1)硫酸溶液320毫升,冷却后稀释至一升,或称取固体硫酸钛3克溶于(1+1)硫酸320毫升冷却后稀释至一升。
2、硫氰酸钠:
10%
3、氯化亚锡:
10%。
称取10氯化亚锡,于烧杯中加浓盐酸5毫升,溶解后加水稀至100毫升。
4、钼混合显色液:
按每一个试样计算使用前临时配制。
硫酸-硫酸钛、硫氰酸钠、氯化亚锡溶液各10毫升,蒸馏水5毫升混合。
二、分析方法
吸出母液5毫升,于150毫升三角瓶中,加钼混合显色液35毫升,放置5分钟后,在500纳米的分光光度计上测定吸光值。
注意事项:
1、配制氯化亚锡必须在盐酸高酸度溶解清彻后,再稀释至100毫升。
2、钼混合液在使用前混合配制,不宜久存。
合金铸铁中镍的测定(含镍1.0%-2.0%)
一、试剂:
1、柠檬酸三铵溶液:
50%
2、氨水:
1+1
3、碘液:
0.1M
4、氨性丁二肟:
0.1%
二、分析方法:
溶样方法同铸铁硅、锰、磷联测方法一样。
吸取母液5毫升二份,置于50毫升容量瓶中。
空白液:
加水10毫升,50%柠檬酸三铵溶液5毫升,碘液2.5毫升,1+1氨水10毫升,以水稀至刻度,摇匀。
显色液:
加水10毫升,50%柠檬酸三铵溶液5毫升,碘液2.5毫升,氨性丁二肟溶液10毫升,稀至刻度,摇匀。
530nm波长,0.5cm比色皿
Ni标样:
1.0ml相当于含Ni1.22%
2.0ml1.42%
3.0ml1.62%
4.0ml1.82%
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