微量水分测定仪检定规程.docx

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微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程

1　范围

本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。

2　概述

卡尔·费休微量水分测定仪（以下简称仪器）主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其仪器的工作原理如下：

卡尔·费休试剂同水反应为：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。

反应终点用一铂电极来检测指示。

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：

2I--2e→I2

阴极：

I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。

依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。

样品中的水分含量计算式为：

即

式中：

——样品中的水分含量，μg；

——电解电量，mC；

18——水的分子量；

图1　卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图

3　通用技术要求

3.1仪器外观

3.1.1仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证　标志。

3.1.2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

3.1.3仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。

3.2仪器的电解池系统

仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。

3.3　仪器的电路系统

3.3.1　仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

3.3.2　电解池搅拌系统正常，能调速。

4　计量性能要求

4.1　显示系统

4.1.1　正常显示水分的绝对值　μg

4.1.2　正常显示电解速度的变化值或变化趋势

4.1.3　具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。

4.1.4　具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。

4.2　示值误差

对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）不得超过表l规定。

表l

含水量

示值误差

10μg

±3μg

100μg

±5%

1000μg

±3%

100mg

±2%

4.3测量重复性：

3%

4.4电解速度：

电解1000μg水≤3min。

4.5零点平衡时间：

≤2min。

4.6绝缘电阻：

仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ

4.7绝缘强度：

仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。

4.8泄漏电流：

仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。

5　计量器具控制

5.1　环境条件

5.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

5.1.2环境温度：

5～30℃

5.1.3相对湿度：

不大于80％。

5.1.4供电电源：

（220±10%）V，（50±1）Hz

5.1.5仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。

5.2　检定设备

5.2.1秒表：

分度值不大于0.1s

5.2.2微量注射器：

满量程10μL，100μL各一支。

以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。

5.2.3绝缘电阻表：

500V，10级

5.2.4耐压试验仪

5.2.5泄漏电流测试仪

5.3标准物质

5.3.11mg/g水-甲醇标准溶液。

5.3.2二次蒸馏水。

注：

应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。

6　检定项目和检定方法

6.1检定项目

检定项目

首次检定

后续检定

使用中检验

外观

+

+

+

示值误差

+

+

+

重复性

+

+

+

电解速度

+

+

-

零点平衡时间

+

+

-

绝缘电阻

+

-

-

绝缘强度

+

-

-

泄漏电流

+

-

-

6.2　检定方法

6.2.1　通用技术条件的检定

　　按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。

6.3检定前准备

6.3.1　按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。

6.3.2　通电检定4.1条。

5.4示值误差检定

按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10μg点时，需用10μL进样器注入10μL1mg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL　1mg/g水-甲醇标准溶液；1000μg时，需用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；100mg点时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。

分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。

=

式中：

———示值误差

———3次测量的平均值,（µg）

———标准值，（µg）

6.5定量重复性检定

当仪器稳定后，用微量进样器注入10µL浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。

连续进样7次，记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：

RSD=

×

×100%

式中：

RSD———相对标准偏差（%）；

n———测量次数；

———第i次测量值；

———n次测量的算术平均值（％）；

i———进样序号。

6.6电解速度的检定

在进行第11条范围为1000µg检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。

6.7零点平衡时间的检定

在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。

6.8安全指标

6.8.1绝缘电阻的检定

电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。

6.8.2绝缘强度的检定

电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。

6.8.3泄漏电流的检定

电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。

6.9检定结果处理和检定周期

6.9.1　按本规程检定合格的发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，并指明不合格的项目。

6.9.2　检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。

附录A

微量注射器的校准

微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。

校准用的水银应洁净。

校准方法：

室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。

在万分之一克的分析天平上称量。

然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。

V=

式中：

V——实际体积（ml）；

M1——第一次称量的质量（g）；

M2——第二次称量的质量（g）；

ρ水银——该室温下水银的密度（g／ml）。

每个体积点校正6次，取算术平均值。

其相对标准偏差应在1％以内。

附录B

微量水分测定仪检定原始记录

送检单位

送检单位地址

仪器名称

仪器型号

仪器型号

出厂编号

室温

湿度

标准器名称

标准器证书号

测量范围

有效期至

检定日期

有效期至

检定员

核验员

1.外观

2.示值误差：

元素

含量范围

标准值（％）

实测值（％）

平均值（％）

示值误差（％）

结论

含水量

10μg

100μg

1000μg

100mg

3.示值重复性：

次数

实测值（％）

平均值（％）

标准偏差（％）

相对标准偏差（％）

结论

1

2

3

4

5

6

7

4.电解速度：

次数

实测时间（s）

平均值（s）

结论

1

2

3

5.零点平衡时间：

次数

实测时间（s）

平均值（s）

结论

1

2

3

6.零点平衡时间：

7.绝缘电阻：

8.绝缘强度：

9.泄漏电流：

附录C

检定证书（内页）格式

检定环境条件：

温度____℃湿度____％RH

检定结果

检定项目

技术要求

检定结果

外观

标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的损伤

示值误差

10μg

±3μg

100μg

±5%

1000μg

±3%

100mg

±2%

重复性（RSD）/%

3%

电解速度/min

3min

零点平衡时间/min

2min

绝缘电阻/MΩ

20MΩ

绝缘强度

50Hz,1500V，限流5mA，1min，无击穿及飞弧现象

泄漏电流/mA

≤5mA

附录D

检定结果通知书（内页）格式

检定环境条件：

温度____℃湿度____％RH

检定结果

检定项目

技术要求

检定结果

外观

标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的损伤

示值误差

10μg

±3μg

100μg

±5%

1000μg

±3%

100mg

±2%

重复性（RSD）/%

3%

电解速度/min

3min

零点平衡时间/min

2min

绝缘电阻/MΩ

20MΩ

绝缘强度

50Hz,1500V，限流5mA，1min，无击穿及飞弧现象

泄漏电流/mA

≤5mA

不合格项目：