仪器分析复习指南仅供参考不得外传.docx
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仪器分析复习指南仅供参考不得外传
【仪器分析】
仪器分析设计题(10分)
考以下4个实验中的1个!
设计实验:
①原理;②步骤;③计算
仪器分析计算题(10分)
P80色谱计算!
(塔板理论、分离度)【计算相关公式会给出,不需要背】
【例5-1】在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85s和100s,要达到完全分离,即R=1.5,计算需要多少有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1cm,所需柱长是多少?
解:
r21=tR2/tR1=100/85=1.18
n有效=16R2[r21/(r21-1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547块
L有效=n有效H有效=1547×0.1=155cm
即柱长为1.55m,两组分可以达到完全分离。
【例5-2】在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,n=3600,计算分离度(设柱长为1m)。
若达到完全分离,即R=1.5,求所需要的柱长。
解:
Wb1=4tR1/√n=4×12.2/√3600=0.8133
Wb2=4tR2/√n=4×12.8/√3600=0.8533
R=2(tR2-tR1)/(Wb1+Wb2)=2×(12.8-12.2)/(0.8533+0.8133)=0.72
L2=(R2/R1)2×L1=(1.5/0.72)2×1=4.34m
仪器分析简答题(3*6分)
光学(紫外-可见、红外、分子、原子等)分析、电化学分析、色谱(气相、液相)分析【各考1题】!
以下3道简答题只是作为【例题】!
例1【电化学分析】电位法定量分析时,用标准曲线法需要加入离子强度调节剂(TISAB)。
试问TISAB的组成和作用是什么?
……
例2【色谱分析】试从分析对象、流动相、组分回收等方面对气相色谱法和高效液相色谱法进行比较?
……
例3【光学分析】产生红外吸收的条件是什么?
是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?
为什么?
……
仪器分析填空题(12*1分)
仪器分析选择题(20*2分)
电化学1题、光学13题、色谱6题!
仪器分析判断题(10*1分)
光学7题、色谱3题!
填空、选择、判断考的是【一些细节东西】,书还是要看的哦!
实验2-2光度法测定有色混合物
(★★★★)
一、目的
学习光度法同时测定有色混合物组成的实验方法,掌握721型分光光度计的使用方法。
二、原理
在很多情况下,溶液中含有两个(或两个以上)不同的有色组份,若M、N两组份的吸收光谱相互不重叠,如图a,则只要在波长λ1及λ2处分别测量试样溶液的吸光度,使可以求出M及N组份的含量;若两组份的吸收光谱部分重叠,如图b,则根据吸光度的加和性原则,在M和N的最大吸收波长λ1及λ2处,测量总吸光度
及
。
若测定时,用1厘米厚的比色皿,从下列关系式可求得M、N组份浓度。
(a)(b)
图2-1有色混合液两组份的吸收光谱
=
=
解这个联立方程,可求得两组份浓度CM及CN。
三、仪器及试剂
721型分光光度计(附1厘米比色皿4个)
容量瓶25毫升9个
吸量管10毫升2支
溶液0.350mol•L-1;
溶液0.100mol•L-1
四、实验步骤
1.溶液的配制
取四个25毫升容量瓶,分别加入2.50,5.00,7.50,10.00毫升0.350mol•L-1的Co(NO3)2溶液,另取四个25毫升容量瓶,分别加入2.50、5.00、7.50、10.00毫升0.100mol•L-1的Cr(NO3)3溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
另取一个25毫升容量瓶,加入5.00mL未知试样溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
2.测绘Co(NO3)2及Cr(NO3)3两溶液的吸收光谱,并决定λ1和λ2(约为520和580纳米)。
分别取含0.350mol•L-1Co(NO3)2溶液及0.100mol•L-1Cr(NO3)3溶液都为5.00毫升的溶液测绘吸收光谱,以蒸馏水为参比溶液,从420纳米到700纳米,每隔20纳米测一吸光度,吸收峰附近多测几点,根据吸收曲线决定最大吸收波λ1、λ2。
3.吸光度的测量
以蒸馏水作参比溶液,用1厘米比色皿,在波长λ1及λ2,分别测量上述九个溶液的吸光度。
五、数据及处理
1.记录实验条件及数据
2.绘制C02+及Cr3+的吸收光谱,决定λ1和λ2。
3.在λ1及λ2处,分别绘制C02+及Cr3+溶液的四条标准曲线,求得四条直线的斜率
及
并与测量得到的未知溶液
及
,计算未知溶液中Co(NO3)2及Cr(NO3)3的含量。
六、思考题
1.同时测定两组份混合液时如何选择波长?
2.若是同时测定三组份混合溶液各组成,则应如何设计实验?
实验6-2离子选择性电极测定饮用水中的氟
(★★)
一、目的
掌握直接电位法的测定原理及实验方法;掌握使用氟离子选择电极和酸度计
二、原理
饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定的影响,氟的含量太低易龋齿,过高则发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg·L-1。
实验中应用氟电极与银一氯化银电极、待测试液组成原电池,电池电动势与氟离子的关系式为
E=K-
(6-1)
在20℃时,式可写为
E=K-0.0581lg[
](6-2)
由式可见,电动势E与
成正比关系。
因此,只要做出E对
的标准曲线,即可从水样测得E,从标准曲线上求得水中氟离子的浓度。
测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
此外,用格氏(Gran)图连续标准加入法来求氟离子的含量。
在应用上更方便,从式(6-2)可见,显然也存在10F/0.0581与[F]成正比关系,格氏图解法就是基于这个关系,用校正体积变化的半反对数坐标纸作加入法测定,测定的操作方法,首先是测量未知试液的电动势,然后将标准溶液逐次加入,并测量其相应的电动势。
在格氏图纸上,以电动势E对加入标准溶液的体积V作图,可得一直线,当此直线外推至横轴(标准溶液体积),相交点上的数值即为未知试样溶液中被测物相应的量。
图6-1氟离子选择电极
图6-2格氏图解法
本实验所使用的格氏图纸,横轴表示加入标准溶液的体积,以等间距分格,每一大格代表的体积数应为未知试液体积的百分之一。
如对50毫升未知试样溶液,每次加入0.5毫升标准溶液为一大格。
其体积校正为10%,纵轴表示测得的电动势E,它是以10的指数为分格,对一价离子每大格为5毫伏,对二价离子每大格为2.5毫伏,溶液中最高浓度时测得的电动势标在最上面,从格氏图纸的左边到右边,纵轴同一位置的分度值的间距逐渐加大,以校正因标准溶液的右边,纵轴同一位置的分度值的间距逐渐加大,以校正因标准溶液的右边,纵轴同一位置的分度值的间距逐渐加大,以校正因标准溶液的加入,导致溶液体积变化对电动势的影响。
必须指出,使用格氏图纸对电极测量的斜率要求,在20℃时一价离子为58毫伏,二价离子为29毫伏,若测量得到的斜率与其不同,或有试剂空白值时,加入法作图的外推数值会发生偏差。
此时,须作空白及斜率校正,以校正线与横轴的交点为原点。
三、仪器与试剂
1.仪器
pHS-2C型酸度计(或其他型号酸度计)
CSB—F—1型氟电极。
银—氯化银电极
磁力搅拌器
容量瓶100毫升6个
移液管50毫升1支
吸量管0.5毫升1支10毫升3支
烧杯100毫升7个
2.试剂
氟化钠标准溶液,0.100mol•L-1称取4.1988克氟化钠,用去离子水溶解并稀释至1升,摇匀,储存于聚乙烯瓶中,备用。
总离子强度调节缓冲液(TISAB)称取58g氯化钠,4g柠檬酸三钠溶于500mL水中,加入57ml冰乙酸,用5mol/L氢氧化钠调节pH为5.0-5.5后,用水稀至1000mL。
四、实验步骤
1.酸度计的调节
氟离子选择电极接酸度计负端,银一氯化银电极接正端,测量应按“-mv”键,按附录校正好仪器。
氟电极在使用时应注意:
(1)测量前需用电阻在3MΩ以上的去离子水浸泡活化1小时以上,当测得其在纯水中的毫伏数小于-260毫伏时,便可用于测量。
(2)测量时,单晶薄膜上不可附有气泡,以免干扰读数。
(3)溶液的搅拌速度应缓慢、稳定。
2.标准曲线法
(1)系列标准溶液的配制
用吸量管取10毫升0.100mol•L-1的氟化钠标准溶液和10毫升TISAB溶液,在100毫升容量瓶内用去离子水稀释至刻度,摇匀即为10-2氟离子标准溶液,再逐次稀释配度为10-3、10-4、10-5、10-6mol•L-1的一组标准溶液,逐级稀释时,只需加入9毫升TISAB溶液。
(2)标准曲线的测绘
用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴,然后把电极插入盛有浓度为10-6mol•L-1的氟化钠标准溶液的烧杯中(最好用聚乙烯烧杯,因为氟离子与玻璃有作用,尤其在10-3mol•L-1以上的氟化钠溶液中),在拉力搅拌器上缓慢、且稳定地搅拌。
按下读数开关,读取毫伏数。
电动势的读数应考虑电极达到平衡电位的时间,溶液愈稀,时间愈长。
在实际测量中,可在不断搅拌下作周期性测量,直至观察到稳定的毫伏值。
由稀至浓依次测定溶液的毫伏值。
(3)饮用水的测定
用移液管取50毫升饮用水样于100毫升容量瓶中,加入10毫升TISAB溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,得未知试样溶液。
清洗氟电极,使其在纯水中测得的毫伏数小于-260毫伏。
将清洗后的电极用滤纸吸去悬挂着的水滴,插入盛有上述未知试样溶液的烧杯内,搅拌数分钟,读取稳定的毫伏值。
3.格氏图解连续标准加入法,略。
五、数据及处理
1.以电位值E对log[F-]作图,绘制标准曲线。
从标准曲线上计算该F-电极的实际斜率和线性范围。
2.根据样品的电位值计算未知试样溶液中氟离子浓度[F-],并由下式计算饮用水中氟含量。
式中WF为每次饮用水中氟离子的毫克数;MF为氟的原子量
六、思考题
1.氟电极在使用中应注意哪些问题?
用之前的活化,其实也就第一次用时需要在低浓度的F离子溶液浸泡,低浓度,也就是10-6、10-5mol/L,以后只要注意用前用后把电位洗到370mV(这个根据仪器不同,有正有负),浓度从低到高测即可。
2.TISAB的组成是什么?
它们在测量中起什么作用?
TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液。
由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成。
实验2-4紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮
(★★★★)
一、目的要求
1.学习用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的方法。
2.学会紫外分光光度计的使用。
二、基本原理
本实验采用的是不经显色反应,利用
在220nm波长的特征吸收直接测定的方法,它对于一般饮用水和其他较洁净的地面水中
的测定具有简单、快速、准确的优点。
天然水中悬浮物以及Fe3+、Cr3+对本法有干扰,可采用Al(OH)3絮凝共沉淀以排除。
、
不干扰测定,Br-对测定有干扰,一般淡水中不常见。
、
在220nm处有微弱吸收,加入一定量的盐酸以消除
、
以及絮凝中带来的细微胶体等的影响,并在其中加入氨基磺酸以消除亚硝酸盐的干扰时起辅助作用。
亚硝酸盐氮低于0.1mg•L-1时可以不加氨基磺酸,对于饮用水和较清洁水可以不作预处理。
水中有机物在220nm产生吸收干扰,可利用有机物在275nm有吸收,而
在275nm无吸收这一特征,对水样在220nm和275nm处分别测定吸光度,从A220减去A275即扣除有机物的干扰,这种经验性的校正方法对有机物含量不太高或者稀释后的水样可以得到相当准确的结果。
本法中硝酸盐氮的最低检出浓度为0.08mg•L-1,测定上限为4mg•L-1。
三、仪器与试剂
1.仪器
Cary50(或其他型号)紫外可见分光光度计
1cm石英比色皿
容量瓶25mL8只
吸量管1mL、5mL各1支
2.试剂
氢氧化铝悬浮液:
溶解125gKAl(SO4)2•12H2O(C.P.)或NH4Al(SO4)2•12H2O(C.P.)于1L水中,加热至60℃,然后在搅拌下慢慢加入55mL浓氨水,放置1h后转入大瓶内,用蒸馏水反复洗涤沉淀至洗液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。
澄清后把上层清液尽量倾出,只留浓的悬浮液,最后加100mL水。
使用前应振荡均匀。
硝酸盐氮标准贮备液称取0.7281g无水KNO3溶于去离子水中,移至1000mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度。
此标准溶液含氮100μg•mL-1。
加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。
硝酸盐标准液准确移取100mL贮备液于1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此标准液含氮10μg•mL-1。
0.8%氨基磺酸溶液(避光保存于冰箱中)
1mol•L-1HCl
四、实验步骤
1.取10.00mL透明水样于25mL容量瓶中(若水样不透明或参考吸光度比值A275/A220大于0.20,则取水样100mL,加2mLAl(OH)3悬浮液处理后,离心过滤,取滤液10mL)。
另取25mL容量瓶7只,分别加入含氮10μg/mL的硝酸盐标准液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。
向水样和标准系列溶液中分别加入1mol•L-1HCl0.50mL,氨基磺酸1滴(
离子浓度小于0.1mg•L-1时可以不加),分别用去离子水稀释至刻度,摇匀。
2.用1cm石英比色皿,以空白溶液作参比,测定220nm处的吸光度,水样还需测定275nm处的吸光度。
五、实验记录
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
硝酸盐标准液/mL
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
待测水样
A/220nm
A/275nm
六、数据处理及计算结果
1.以吸光度为纵坐标,硝酸盐氮为横坐标,绘制标准曲线。
2.计算水样的A校,A校=A220 -A275。
3.由A校值从标准曲线上查出与之相对应的水样中硝酸盐氮总量(μg)。
4.按下式计算原待测水样中硝酸盐氮的含量。
硝酸盐氮(N,mg•L-1)=
七、思考题
1.此实验中,能否用普通光学玻璃比色皿进行测定?
为什么?
不能。
普通光学玻璃在350nm或300nm以下有强吸收,本实验测定的工作波长是220nm和275nm,因此玻璃比色皿对实验测定有一定的影响。
2.加入氨基磺酸的作用是什么?
消除亚硝酸盐对本实验的干扰。
八、说明
1.本方法参考依据为中华人民共和国环境保护行业标准《HJ/T346-2007水质-
硝酸盐氮的测定-紫外分光光度法(施行)》。
2.为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似且在220与275nm附近不应有肩状或折线出现。
3.参考吸光度比值(A275/A220100%)应小于20%,越小越好,超过时应予鉴别。
实验2-5奎宁的荧光特性和含量测定
(★)
一、目的要求
1.学习测绘奎宁的激发光谱和荧光光谱。
2.了解溶液的pH和卤化物对奎宁荧光的影响及荧光法测定奎宁的含量。
3.了解FP-750型(或其他型号)荧光光谱仪的结构、性能与操作。
二、原理
由于处于基态和激发态的振动能级几乎具有相同的间隔,分子和轨道的对称性都未改变,所以有机化合物的荧光光谱和激发光谱有镜像关系。
奎宁在稀酸溶液中是强的荧光物质,它有两个激发波长250nm和350nm,荧光发射峰在450nm。
在低浓度时,荧光强度与荧光物质浓度成正比
F=Kc
采用标准曲线法,即以已知量的标准物质,经过和试样同样处理后,配制一系列标准溶液,测定这些溶液的荧光后,用荧光强度对标准溶液浓度绘制标准曲线,再根据试样溶液的荧光强度,在标准曲线上求出试样中荧光物质的含量。
三、仪器与试剂
1.仪器
FP-750型(或其他型号)荧光光谱仪;石英比色皿;
容量瓶:
1000mL2只,250mL1只,50mL10只;
10mL吸量管1只。
2.试剂
奎宁贮备液(100.0μg•mL-1):
120.7mg硫酸奎宁二水合物中加50mL1mol•L-1H2SO4溶解并用去离子水定容至1000mL。
将此溶液稀释10倍,得10.00μg•mL-1奎宁标准溶液;
0.05mol•L-1溴化钠溶液;缓冲溶液(pH为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0);
0.05mol•L-1H2SO4。
四、实验步骤
1. 未知液中奎宁含量的测定
(1)系列标准溶液的配制
取6只50mL容量瓶,分别加入10.00μg•mL-1奎宁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用0.05mol•L-1H2SO4稀释至刻度,摇匀。
(2)绘制激发光谱和荧光光谱
以λex=250nm和350nm,在400~600nm范围扫描荧光光谱,以
=450nm,在200~400nm范围扫描激发光谱。
(3)绘制标准曲线
将激发波长固定在350(或250)nm,发射波长为450nm,测量系列标准溶液的荧光强度。
(4)未知样品的测定
取4~5片药品称重,在研钵中研磨,准确称取约0.1g,用0.05mol•L-1H2SO4溶液稀释至刻度,摇匀。
与标准系列溶液同样条件,测量试样溶液的荧光强度。
2. pH与奎宁荧光强度的关系
取6只50mL容量瓶,分别加入10.00μg•mL-1奎宁溶液4.00mL,并分别用pH为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0的缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。
测定6个溶液的荧光强度。
3. 卤化物猝灭奎宁荧光试验
取10.00μg•mL-1奎宁溶液4.00mL分别于5个50mL容量瓶中,分别加入0.05
mol•L-1NaBr溶液1、2、4、8、16mL,用0.05mol•L-1H2SO4稀至刻度,摇匀。
测量它们的荧光强度。
五、数据处理
1. 绘制荧光强度对奎宁溶液浓度的标准曲线,并由标准曲线确定未知试样的浓度,计算药片中的奎宁含量。
2. 以荧光强度对pH作图,并得出奎宁荧光与pH关系的结论。
3. 以荧光强度对溴离子浓度作图,并解释结果。
六、注意事项
奎宁标准溶液必须当天配制并避光保存。
七、思考题
1. 为什么测量荧光必须和激发光的方向成直角?
由于激发光源照射作用下,试样基态原子受激发产生荧光,
2. 如何绘制激发光谱和荧光光谱?
3. 能用0.05mol•L-1的盐酸来代替0.05mol•L-1H2SO4稀释溶液吗?
为什么?
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