仪器操作规程精讲.docx
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仪器操作规程精讲.docx
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仪器操作规程精讲
1、电子天平使用操作规程(HYJC-ZY-1)
一、使用前应校准水平仪。
二、接通电源,通常预热1小时后方可开启显示器(ON)进行操作使用。
三、轻按ON键,显示器全亮,约2秒后显示天平的型号,然后是称量模式0.0000g或0000g。
四、校准:
取下称盘上所有被称物,轻按TAR键清零。
再轻按CAL键,当显示器出现CAL—时,即松手,显示器上出现CAL-200,其中200为闪烁码,此时将200g校准码放在称盘上,显示器上出现------等待状态,经较长时间后显示200.0000g,拿去校准砝码,显示器上出现0.0000g,若不为零时,按TAR键再清零,再重复以上校准操作,最好反复以上校准操作二次。
五、称量:
置被称物于称盘上,待数字稳定即显示器左边的0标志熄灭后,该数字即为被称物的质量值。
六、若需去皮重,可置容器于称盘上,显示容器质量,按TAR键清零,即去皮重,再将被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。
七、称量结束。
轻按OFF关闭显示键,显示器熄灭,关闭电源,盖好防护罩。
八、必须小心使用,称盘和外壳须经常用软布或牙膏轻擦洗,切不可用强溶介剂擦洗。
3、紫外可见分光光度计使用操作规程(HYJC-ZY-3)
1、配好标准系列液和待测液。
2、打开电源开关,先打开光度计开关,再打开电脑开关,打开操作软件→“是”联机→“是/否”初始化→“工作模式”→“定量分析”→“设定波长”→“参数设置”→“波长设置”→“标样设定”,放入空白后,调零。
3、分析样品。
4、关闭光度计电源。
5、拿出比色皿用蒸馏水清洗晾干。
6、打印数据,关闭电脑
7、箱式电阻炉操作规程(HYJC-ZY-7)
一、使用前首先检查各电器性能和接地是否安全可靠。
二、闭合背部的空气开关,面板点亮。
三、输入控温程序曲线。
(运行曲线结束一定要设置结束语“txx-121”)
四、按下绿色Ton按键,听见“嘭”的一声,主继电器吸合。
五、按住仪表上“holdrun”键2秒钟,SV显示“Run”,投入仪表自动控制状态。
六、设备运行一段时间后(一般在200℃~300℃左右)若偏差还不能消除,或控温程序运行时控温精度太低,偏差过大或温度上下摆动过于平凡,可适当调整确定M5、P、t控制参数。
七、程序运行结束后,仪表处于“Stop”的基本状态。
若中途需停止运行控温程序,按仪表的“stop”停止键使仪表处于“Stop”的基本状态。
八、按下红色Off按键使主继电器断开。
九、关闭背部空气开关总电源,工作结束。
8、电热恒温干燥箱操作规程(HYJC-ZY-8)
一、使用前后检查电器性能,并注意有无断路或漏电现象,接地线是否安全可靠。
二、开启箱门,将需干燥的试样放于干燥箱内搁板上,关闭箱门,接通电源后,即可转换开关至“1”档。
将控温仪温度指数转至所需温度。
如控温仪上的白色灯亮时,表明箱内开始(工作)升温。
三、当温度升至所需温度时,控制仪上的红色指示灯发亮,白色指示灯熄灭,加热器停止工作,此时将转换开关旋至“2”档保持恒温。
四、恒温期间可根据烘样的需要,可开启鼓风开关,使箱内空气流动,温度均匀。
并经常校正控温仪指数上所指示温度与箱顶上玻璃温度计所指示温度是否一致。
五、干燥结束,切断总电源,取出被干燥物品,关闭箱门。
17、原子吸收仪器操作规程(HYJC-ZY-17)
1、将所需测试的元素安装到灯架上。
2、打开总电源:
这时轻触开关的[能量值][中]应打开(指示灯亮),否则按对应的开关(瞬时值开关不亮时可按旁边亮的开关)。
3、调节灯电流:
按亮[灯1电流]或[灯2电流]开关,参照(常用元素分析条件表)调节对应元素电流到所需值。
4、通带选择:
参照(常用元素分析条件表)所对应元素表给出狭缝宽(0.2或0.4nm),调节[通带选择]旋钮到所需值。
5、波长调节:
按轻触开关上的增益值档,并调节[增益调节]旋钮,使“面板表”显示值在200~300之间,按轻触开关[能量值]钮,参照(常用元素分析条件表)将计数器数值调节到对应元素波长处,并在其附近找能量的最大值。
6、灯位细调:
调节灯位(前后、左右)旋钮,使数字显示表能量最大。
7、高度调节:
参照(常用元素分析条件表)调节[高度调节]旋钮,使燃烧器高度指针指到所需值。
8、封好水封:
打开空压机,先开风机开关,再开工作开关,待空压机压力达到0.2MP后,在打开乙炔钢瓶开关,将出口压力表调到0.05MP,把进样管从蒸馏水中移开点完火后再插入,逆时针旋转乙炔流量计旋钮到适当值,点火。
9、能量调节:
调节[增益调节]旋钮使能量值在0.9~1.0之间(0.95)。
左右,燃烧器需预热5~10分钟后才可测试。
10、接通计算机电源:
打开工作软件,在建立工作曲线前,先用标准液调原子化器的高度(或水平位置旋钮),使吸光度达最大状态。
11、工作结束后,点火吸水几分钟,清洗原子化器。
12、关气顺序:
先关闭乙炔钢瓶总阀门,待火熄灭后顺时针旋转乙炔流量计旋钮到关闭状态。
13、空压机放水后,先关压机开关,再关风机开关。
18、液相色谱仪操作规程(HYJC-ZY-18)
1、打开仪器(三个电源)。
2、打开软件(Empower),用户名:
system密码12345。
3、查看流动相进样管是否有气泡,若有,则拧开抽液阀开关,用注射器抽液,直到管路看不见气泡,拧紧开关,同样处理另一个泵,打开排液阀,鼠标点击水龙头标志,设定A、B流量为5ml/min,冲洗5分钟,点击红色水龙头标志,关闭排液阀。
。
4、配置系统,新建项目。
5、运行样品,左边选择项目名称。
6、创建方法组→新建方法。
7、选择方法组和仪器方法。
8、打开监视器,观看基线是否平稳(压力的10%内波动即可),平稳后中断。
9、输入样品名,选择功能,输入进样体积、运行时间,鼠标点击“选择进样”。
10、样品完成后,清洗色谱柱,先用水,后用甲醇,各15分钟,色谱柱最终保存在甲醇中。
11、关仪器。
12、点击浏览项目,选择项目名称。
13、在通道表中打开最低浓度标样品。
14、点击“处理方向向导”,建立处理方法,点击“处理方法”,→适应性→计算适应性结果→空体积时间
(2),关闭小窗口,保存处理方法,关闭窗口。
15、选中所有标准品,右键→改变样品,填级别→“量”,输入组分、浓度单位→确定→保存→关闭。
16、右键→处理,使用指定的处理方法→清除校正→校正并定量→确定。
17、在结果表打开结果,观察校正曲线(R>0.999)。
18、回通道表,选择样品,右键→处理→仅定量。
19、在结果表选择结果,右键→预览/出版→使用以下的报告方式→LG校正曲线报告/缺省单个报告。
(或右键→打印→使用指定报告方法→确定)
30、立式自控压力蒸汽灭菌器使用操作规程(HYJC-ZY-30)
一、使用方法
1、把蒸馏水注入水箱内,水位应位于水位计的最低和最高水位线之间。
2、开电源开关,设定灭菌温度、灭菌时间和干燥时间、灭菌压力。
3、按下注水开关注水,待水位浸没电热管后,关闭过程自动运行。
4、升温过程:
电源指示灯和加热指示灯处于亮状态,灭菌加热管加热,温度上升。
5、灭菌过程:
当温度达到灭菌温度设定值,灭菌灯亮。
灭菌定时器开始计时,指示灯显示为黄色。
加热指示灯间断亮,通过温控仪控制灭菌温度。
6、排汽干燥过程:
当灭菌计时完毕,灭菌定时器指示灯为红色,干燥灯亮,干燥定时器开始计时,干燥定时器指示为黄色。
当干燥定时器计时完毕,干燥定时器指示灯变为红色,蜂鸣器响,结束指示灯亮,表明整个过程结束。
7、打开门,取出灭菌物品。
8、关闭电源。
37、智能微波消解仪使用操作规程(HYJC-ZY-37)
一、预处理
1、样品放入干净干燥的溶样杯内加入适量的硝酸(根据实验要求选择试剂)。
2、将溶样杯放到XT-9816型预处理内,在150度左右进行预加热,没有固定时间,只要等到溶样杯内的黄烟基本散尽就可以了。
3、将溶样杯拿出待溶液稍稍冷却之后补加1-2ml的硝酸,然后加入2ml左右的过氧化氢(提高氧化能力,有时也可不加)。
4、密封碗拿扩口器扩几下(提高密封性),盖在溶样杯上。
5、将溶样杯装入消解罐内,盖上上盖,螺纹拧到刚刚用力为准。
注意:
整套消解装置只允许溶样杯内有溶液,其他都必须保持干净干燥。
二、微波消解
1、插上电源,打开仪器电源开关,等待仪器自检完成(本仪器红色旋钮为电源开关向右轻轻旋一下为打开,向里按压为关闭。
注意:
仪器自检时炉腔内不能有罐体,炉门应关闭)。
2、仪器自检完成后会显示9900(此界面为仪器主界面也是该仪器型号)。
3、按OK进入程序选择界面P-1P-5(意思是第一个程序,程序里5个阶段)可按上、下方向键选择需要的程序。
4、按OK确定该程序,仪器自动进入程序的第一段数据,按方向键观察各阶段数据,数据正确时按OK键确认,仪器显示“YES”后,仪器将自动演示各阶段内容之后显示P-1P-5。
5、将消解罐放入炉腔的中间部位和光纤保护帽垂直,按“调零”键仪器显示“t0Act”,上方指示灯亮之后,将满度板放在反光板的大约中间位置按“满度”键,仪器显示“t1Act”,上方指示灯亮之后将满度板拿出(炉门在强光下调零、调满度时必须将炉门关闭)
6、关闭炉门手在炉门关闭后才放开,放下防护罩,按“启动”,仪器在5秒钟倒计时后进入消解状态。
7、仪器消解完成之后,声音报警,打开仪器将消解罐取出,进行冷却降压,当反光板回到原始状态下用手旋上盖无阻力时,方可打开消解罐(打开消解罐时一定要慢慢的打开避免酸气伤人)。
8、内罐取出后,先不忙打开内罐盖。
放在杯架上,待冷却至不烫手时,方可打开内罐盖。
38、离子色谱仪操作流程(HYJC-ZY-38)
1、打开电脑、进样机、离子色谱仪和排气装置。
2、
(一)文件创建
点击桌面上“YC3000PP”图标,选择“通道2”。
点击“样品名”右侧的“新建”按钮,输入样品名,确定分析时长。
单击“下一步”,确定方法,再次单击“下一步”,点击“下一步”,在定量方法栏选择“外标法”,点击“下一步”,单击“添加”,添加需要检验的离子组分名,点击“确定”,然后单击“下一步”,再次单击“下一步”,点击“完成”。
点击“下一步”,确定“标准浓度单位”,点击“下一步”,设定标样组分浓度,点击“下一步”,单击“完成”,点击“确定”。
确定好第一个标样浓度后,点击分析时长右边的第二个“新建”,输入第二组标样浓度,点击“确定”,并重复该操作,确定其他几组标样的浓度。
(二)进样
打开桌面上的“进样机”文件夹,双击打开“自动进样机”,将进样方式中的“前洗针”“进样”点击选择,修改样品分析时间,在“连续选取样品数”确定所要加的样品数,点击“开始”。
(3)采集图谱
回到“YC3000PP”软件,选择好类型“标样”,在选择“1#”样,点击“开始”采集一号样的图谱。
采集结束后,依次进入其他标样。
(4)修改图谱
点击“进样日志”,能看到所采集的所有标样的图谱文件,点击进入一号样,选择“手动积分”→删除峰(双击选择图谱的起点和终点),选择“添加峰”(双击组分峰的起点和终点),套取组分时间(左下角“组分表”,选择组分名,然后按住shift键,双击谱图中的组分峰,依次套取),选择“采用”→保存谱图,按同样方法依次处理其他谱图。
(5)标准曲线
点击“校正”,点击“移去标样”,然后点击“添加标样”,找到刚才创建出的文件夹,全选所有标样,点击“加至标样表”,再点击“关闭”,点击“确定”。
进行保存。
(6)测待测样品
将类型由“标样”改成“试样”(如果样品稀释了,就修改样品属性“样品量”和“定容体积”)。
点击开始,采集样品谱图。
采集完成后按照(四)进行修改图谱。
处理结束后点击“方法”,选择之前所做的标准曲线,点击“确定”。
系统会自动给出待测样品中各离子的浓度。
41、自动凯氏定氮仪使用操作规程(HYJC-ZY-41)
1、使用前,先查看硼酸桶、碱液桶、蒸馏水桶中的溶液是否够用,不够时,及时配置添加。
2、按“调试”键,确认集液瓶是否放置到位
3、确认手动调试项目
4、进入操作模式选择“自动”
5、确认“稀释水量”,“硼酸体积”,“加碱体积”,“蒸馏时间”,“淋洗水量”,按“确认”开始蒸馏。
6、蒸馏结束后,自动回到模式选择界面。
7、关闭仪器,结束操作。
43、生物安全柜操作规程(HYJC-ZY-43)
1、工作之前,生物安全柜的工作台面、内壁表面、观察窗内面以70%浓度的乙醇擦拭,再用无菌水擦拭一遍。
2、将电源插头插入固定插座后,将前窗操作口开启到200mm高度,启动安全柜风机3~5min净化安全柜内空气,将实验所需物品置于安全柜内,并将工作椅高度调整到确保自己的脸部在工作窗口之上,并使自己的手臂操作时保持适宜位置。
3、操作开始时,应使手缓慢进入工作室,同时要注意手臂进入操作口后,应让流入气流流过手臂约一分钟后开始操作。
操作应在操作台面上距进风格栅100mm距离内进行。
4、操作结束关闭风机后,所有物品从安全柜内取出前,必须进行表面除污消毒,取出工作室内物品后,应开启紫外线灯灭菌。
5、在确认所有内壁已消毒完毕且已干燥后,让安全柜继续运行3~5分钟,以便净化柜内气体。
关闭灯、风机、关闭前窗。
按规定处理污染物品和搬移实验材
44、气相色谱操作规程(HYJC-ZY-44)
1.打开电脑,进入Windows7画面。
2.换上检验样品所需要的色谱柱,注意进样口和检测口的选择。
3.分别打开气瓶,调节分压表压力:
氮气0.4-0.5MPa,空气0.4-0.5MPa,氢气0.15MPa左右。
注意:
气瓶阀门要慢慢打开,防止压力瞬间过大,发生危险。
4.打开7890BGC电源、顶空进样器电源。
5.在桌面上点击GC7890联机快捷方式,进入工作站界面。
6.根据样品检验要求,开始编辑完整方法。
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,在出现的界面中,选中除“数据分析”外其他三项,单击“确定”,进入下一界面进样器设置。
7.进样器设置:
(1)如未使用自动液体进样器,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的进样位置。
(2)如果使用自动液体进样器,则选择“GC进样器”,并选择进样位置。
点击“确定”,进入下一界面。
8.仪器方法设定及序列运行:
点击仪器配置图标,进入设定画面。
仪器设定:
(1)先在“配置”画面,选择其他、色谱柱、模块、ALS子按钮进入设置画面。
按照要求设置对应参数。
需要注意的是“色谱柱”的设定,点击“色谱柱”子按钮,进入柱参数设定画面,在“1”处,单击鼠标。
点击“从目录选择”,进入柱库,选择所安装的色谱柱。
设置完后,点“保存”。
(2)而后分别在ALS、进样口、色谱柱、检测器、就绪状态画面,按照样品检验标准设置相应参数。
注意“检测器”设置,选好所使用的检测器。
设置完每一项后,一定要点“应用”,进行保存。
(3)待所有设置完后,点击“方法”菜单,选中“方法另存为”,输入一方法名,点击“确定”
(4)从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,设置信号1、样品名。
点击“确定”,等仪器准备好,基线平稳后,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”开始进样。
(若样品要求不自动进样,则手动设置顶空进样器。
在顶空进样器键盘上选择Seq,进入设置界面,依次设置方法、序列。
注意方法里一般只设置三个温度、两个时间。
序列设置多个样品依次检测,设置完成后,点击开始健,启动运行。
)
(5)序列运行:
若需检测多个样品,可以选用序列运行。
点击“序列”菜单中序列参数,填写序列数据存储子目录,点击“确认”。
然后点击“序列”菜单中序列表。
选择注射器位置(必须与方法设置一致),填写样品名称、方法名称、进样次数等。
点击“确认”,保存序列表。
或是点击“运行序列”,开始运行。
9.数据分析:
联机和脱机状态下都可以进行。
(1)样品检测结束后,从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
(2)从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中数据文件名,点击确定,调出所需数据。
(3)图谱优化:
从“图形”菜单中选择“信号选项”,反复进行设置,直到图的显示比例合适为止。
(4)积分参数优化:
从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”。
设置后,从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
如果积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
10.打印报告:
从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量设置”界面中“计算”下拉菜单,选中“百分比法”,其他选项不变。
点击“确定”。
从“报告”菜单中选择打印,则报告结果打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告”底部的“打印”按钮。
11.定量分析:
(1)点击“方法”菜单,选择“调用方法”,在方法目录中选择要进行定量设定的方法,点击“确定”。
则选择的方法被调出。
从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中数据文件,点击“确定”。
检查确认积分和图谱优化的参数是否合适。
(2)从“校正”菜单中选择“新建校正表”按钮,进入设置画面,确认选项在“自动设定”级别为“1”,点击“确定”。
若要信号单独计算,则选择此项。
(3)在覆盖现有校准表中对话框总,选择“是”。
则所有积分过的分,其内容按序显示在标准表中。
依次输入化合物的名称、含量。
若用内标法定量,还须选择“内标”。
最后点击“确定”。
(4)点击“校准”菜单,选择“校准设置”按钮,输入单位。
点击“确定”。
(5)最后打印报告,从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量设置”界面“计算”下拉菜单,选中“内标法”或“外标法”。
从“报告”菜单中选择“打印报告”。
12.关机:
(1)实验结束后,调出提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭检测器、降温各热源,关闭气体。
(2)待各处温度降下来后(低于50℃),退出软件。
(3)关闭电脑,打印机,仪器,最后关载气。
原子荧光操作规程(HYJC-ZY-45)
10.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
11.打开氩气瓶,调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。
12.换上要做的元素灯。
13.打开仪器主机电源和顺序注射电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。
14.检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
15.双击桌面上AFS-9X系列原子荧光光度计图标,进入工作站。
16.出现自检测画面,点检测,全部正常后,点返回。
17.点击点火图标。
18.单击元素表,A,B道自动识别元素灯。
(若单道测量,则另一道点手工设置下拉箭头选成None,)然后点确定。
19.单击仪器条件,设置仪器参数,然后点确定。
20.点击标准系列,在自动配制前打上对勾(此方法用于自动配制曲线),双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号,点确定。
21.单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里打几个对勾,并设定好各个空白所放的位置号,点击确定,点击添加样品,依次输入:
插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号,并选定所需扣除的样品空白。
点击确定。
22.单击测量窗口,出现测量画面。
23.点击预热预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。
24.点击检测,出现另存为的画面,输入新建文件名,(新建一个文件,今天所做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件)。
文件名例如:
“水05-11-25As&Hg”。
然后点保存。
25.确定载流,还原剂,标准点,样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依次测量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。
26.单击数据,报告,工作曲线,根据需要进行打印。
27.清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入清水中,点清洗
28.点熄火,然后关闭软件,关主机电源和顺序注射电源,关气,松泵压块,关电脑。
清洗各个样品管容量瓶。
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