酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验.docx
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酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验
酒盛裝容器檢驗方法-聚碳酸酯塑膠類之檢驗
1.適用範圍:
本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。
2.材質鑑別:
依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑別。
3.材質試驗:
3.1鉛之檢驗:
3.1.1檢驗方法:
原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrophotometry,AAS)
3.1.1.1裝置:
3.1.1.1.1原子吸收光譜儀(Atomicabsorptionspectrophotometer):
具波長283.3nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2灰化爐(Furnace):
附有自動溫度調節器,溫差在±1.5℃以內者。
3.1.1.1.3加熱板(Hotplate)。
3.1.1.1.4去離子水製造器(Deionizedwatergenerator):
去離子水之電阻係數可達18MΩ.cm以上。
3.1.1.2試藥:
硫酸及硝酸均採用試藥特級;鉛標準品(1000g/mL)採用原子吸光分析級。
3.1.1.3器具及材料:
3.1.1.3.1坩堝(註):
50mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.1.1.3.2容量瓶(註):
10mL、100mL,Pyrex材質。
註:
器具經洗淨後,浸於硝酸:
水(1:
1,v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。
3.1.1.40.1N硝酸溶液之調製:
量取硝酸7mL,緩緩加入去離子水600mL中,再加去離子水使成1000mL。
3.1.1.5標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至2.0~10.0g/mL,供作標準溶液。
3.1.1.6檢液之調製:
將檢體細切成5mm以下之小塊,取約1g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450℃灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。
殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10mL,供作檢液。
另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.1.1.7含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長283.3nm處測定其吸光值,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量(ppm)。
檢體中鉛之含量(ppm)=
C:
由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(g/mL)
V:
檢體最後定容之體積(mL)
M:
取樣分析檢體之重量(g)
3.2鎘之檢驗:
3.2.1檢驗方法:
原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrophotometry,AAS)
3.2.1.1裝置:
3.2.1.1.1原子吸收光譜儀(AtomicabsorptionSpectrophotometer):
具波長228.8nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2灰化爐(Furnace):
附有自動溫度調節器,溫差在±1.5℃以內者。
3.2.1.1.3加熱板(Hotplate)。
3.2.1.1.4去離子水製造器(Deionizedwatergenerator):
去離子水之電阻係數可達18MΩ.cm以上。
3.2.1.2試藥:
硫酸及硝酸均採用試藥特級;鎘標準品(1000g/mL)採用原子吸光分析級。
3.2.1.3器具及材料:
3.2.1.3.1坩堝(註):
50mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.2.1.3.2容量瓶(註):
10mL、100mL,Pyrex材質。
註:
器具經洗淨後,浸於硝酸:
水(1:
1,v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。
3.2.1.40.1N硝酸溶液之調製:
量取硝酸7mL,緩緩加入去離子水600mL中,再加去離子水使成1000mL。
3.2.1.5標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至0.2~1.0g/mL,供作標準溶液。
3.2.1.6檢液之調製:
將檢體細切成5mm以下之小塊,取約1g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450℃灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。
殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10mL,供作檢液。
另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.2.1.7含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長228.8nm處測定其吸光值,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm)。
檢體中鎘之含量(ppm)=
C:
由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(g/mL)
V:
檢體最後定容之體積(mL)
M:
取樣分析檢體之重量(g)
3.3雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯之檢驗:
3.3.1檢驗方法:
高效液相層析法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)
3.3.1.1裝置:
3.3.1.1.1高效液相層析儀:
3.3.1.1.1.1檢出器:
光二極體陣列檢出器(photodiodearraydetector)。
3.3.1.1.1.2層析管:
InertsilODS-2,5μm,內徑4.6mm×25cm,或同級品。
3.3.1.1.2超音波震盪器(Ultrasonicator)。
3.3.1.1.3攪拌均質器(Blender)。
3.3.1.1.4減壓濃縮裝置(Rotaryevaporator)。
3.3.1.1.5磁力攪拌器(Magneticstirrer)
3.3.1.2試藥:
乙腈、丙酮及二氯甲烷均採用液相層析級;雙酚A(bisphenolA)、酚(phenol)、對第三丁基酚(p-tert-butylphenol)及碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)對照用標準品。
3.3.1.3器具及材料:
3.3.1.3.1燒杯:
250mL。
3.3.1.3.2漏斗。
3.3.1.3.3濾紙。
3.3.1.3.4量筒:
20mL。
3.3.1.3.5濃縮瓶:
250mL。
3.3.1.3.6容量瓶:
20mL、100mL。
3.3.1.3.7濾膜:
孔徑0.45μm,Nylon材質。
3.3.1.4標準溶液之配製:
取雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯對照用標準品各約10mg,精確稱定,共置於100mL容量瓶中,以乙腈溶解並定容,作為混合標準原液,使用時再以乙腈稀釋至0.05~5g/mL,供作標準溶液。
3.3.1.5檢液之調製:
檢體經細剪後,取約1g,精確稱定,置於燒杯中,加入二氯甲烷20mL,以超音波震盪器震盪15分鐘,使之溶解,加入磁石,邊攪拌邊滴加丙酮50mL,使高分子化合物沉澱後,以濾紙過濾,再以少量丙酮清洗燒杯,經過濾後,合併濾液,移入濃縮瓶中,於40℃水浴減壓濃縮至約2mL,將濃縮液移入20mL容量瓶中,以乙腈8mL分次清洗濃縮瓶,洗液併入容量瓶中,再以去離子水定容,經濾膜過濾後,供作檢液。
3.3.1.6鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各50μL,分別注入高效液相層析儀中,參照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中各化合物之含量(ppm):
檢體中各化合物之含量(ppm)=
C:
由標準曲線求得檢液中各化合物之濃度(g/mL)
V:
檢體最後定容之體積(mL)
M:
取樣分析檢體之重量(g)
高效液相層析測定條件:
光二極體陣列檢出器:
波長213nm。
層析管:
InertsilODS-2,5μm,內徑4.6mm×25cm。
移動相溶液:
乙腈與水以下列條件進行梯度分析。
時間(min)
乙腈(%)
水(%)
0.0→25.0
30→70
70→30
25.0→26.0
70→100
30→0
26.0→30.0
100→100
0→0
移動相流速:
1.0mL/min。
3.4三乙胺及三丁胺之檢驗:
3.4.1檢驗方法:
氣相層析質譜法(gaschromatographicmassspectrometry)
3.4.1.1裝置:
3.4.1.1.1氣相層析質譜儀:
3.4.1.1.1.1檢出器:
離子阱質譜檢出器(iontrapmassdetector)。
3.4.1.1.1.2層析管:
ZB-1毛細管,1m,內徑0.25mm×30m,或同級品。
3.4.1.1.2震盪器(Mixer)。
3.4.1.2試藥:
二氯甲烷採用液相層析級;三乙胺(triethylamine)及三丁胺(tributylamine)對照用標準品;三乙胺同位素內部標準品(triethylamine-d15)。
3.4.1.3器具及材料:
容量瓶:
10mL、100mL。
3.4.1.4內部標準溶液之調製:
取三乙胺同位素內部標準品約100mg,精確稱定,以二氯甲烷溶解並定容至100mL,精確量取1mL,以二氯甲烷定容至100mL,供作內部標準溶液。
3.4.1.5標準溶液之調製:
取三乙胺及三丁胺對照用標準品各約10mg,精確稱定,共置於100mL容量瓶中,以二氯甲烷溶解並定容,作為混合標準原液。
使用時量取混合標準原液,加入三乙胺內部標準溶液,以二氯甲烷稀釋至0.05~2.0g/mL(含內部標準品濃度1g/mL),供作標準溶液。
3.4.1.6檢液之調製:
檢體經細剪後,取約1g,精確稱定,置於10mL容量瓶中,加入內部標準溶液1mL及二氯甲烷7mL,蓋上蓋子,以震盪器震盪1分鐘,於室溫下靜置過夜使溶解,並以二氯甲烷定容,供作檢液。
3.4.1.7標準曲線之製作:
精確量取標準溶液各2L,分別注入氣相層析質譜儀中,參照下列條件進行分析,就三乙胺m/z86離子及三丁胺m/z142離子與內部標準品m/z98離子之波峰面積比與對應之三乙胺及三丁胺濃度,分別製作標準曲線。
氣相層析質譜分析測定條件:
層析管溫度:
初溫:
35℃,7min
溫度上升速率:
40℃/min
終溫:
300℃,5min
注入器溫度:
270℃。
介面溫度:
300℃。
離子源溫度:
200℃。
離子化模式:
電子撞擊(electronimpact)。
電子游離能:
70eV。
偵測模式:
全質譜掃瞄,m/z40~250。
3.4.1.8鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各2L,分別注入氣相層析質譜儀中,參照3.4.1.7節條件進行分析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中三乙胺或三丁胺含量(ppm):
檢體中三乙胺或三丁胺含量(ppm)=
C:
由標準曲線求得檢液中三乙胺或三丁胺之濃度(g/mL)
V:
檢體最後定容之體積(mL)
M:
取樣分析檢體之重量(g)
4.溶出試驗:
4.1重金屬之檢驗:
4.1.1檢驗方法:
比色法(colorimetry)
4.1.1.1裝置:
4.1.1.1.1水浴(Waterbath):
溫差在±1℃以內者。
4.1.1.1.2烘箱(Oven):
附有自動溫度調節,溫差在±1℃以內者。
4.1.1.2試藥:
冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級;硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。
4.1.1.3器具及材料:
納氏比色管(Nesslertube):
50mL,內徑為20mm,並附有刻度者。
4.1.1.410%硝酸溶液之調製:
量取硝酸100mL,緩緩加入去離子水600mL中,再加去離子水使成1000mL。
4.1.1.5鉛標準溶液之配製:
精確稱取硝酸鉛159.8mg,溶於10%硝酸溶液10mL,再加水並定容至1000mL,作為標準原液(含鉛100g/mL)(註)。
使用時,精確量取標準原液10mL,加水定容至100mL,供作標準溶液(含鉛10g/mL)。
註:
本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.6硫化鈉溶液之配製:
稱取硫化鈉5g,加水10mL溶解,再加甘油30mL混合,密封貯存於避光處,使用期限3個月。
4.1.1.7檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之4%醋酸溶液,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至60℃之4%醋酸溶液2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於60℃水浴中,並時時輕搖,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。
4.1.1.8測定:
精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至50mL。
精確量取鉛標準溶液2mL置於另一支納氏比色管中,加4%醋酸溶液20mL並加水至50mL。
兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴,振搖混合,放置2分鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。
4.2蒸發殘渣之檢驗:
4.2.1檢驗方法:
重量法(gravimetry)
4.2.1.1裝置:
4.2.1.1.1水浴(Waterbath):
溫差在±1℃以內者。
4.2.1.1.2烘箱(Oven):
附有自動溫度調節,溫差在±1℃以內者。
4.2.1.2試藥:
乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.3器具及材料:
蒸發皿:
石英製或白金製。
4.2.1.4檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之溶出用溶劑,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至60℃之溶出用溶劑2mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於60℃水浴中,並時時輕搖,於30分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
用途別
溶出用溶劑
盛裝酒品乙醇濃度20%(含20%)以下者
20%乙醇溶液
盛裝酒品乙醇濃度20%以上者
依實際乙醇濃度
盛裝pH5(含pH5)以下酒品者
4%醋酸溶液
4.2.1.5含量測定:
精確量取檢液200~300mL,置於預先在105℃乾燥至恆量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於105℃乾燥2小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重。
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm)。
溶出液中蒸發殘渣量(ppm)=
a:
檢液經乾燥後之重量(mg)
b:
空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V:
檢液之取量(mL)
4.3雙酚A、酚及對第三丁基酚之檢驗:
4.3.1檢驗方法:
高效液相層析法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)
4.3.1.1裝置:
4.3.1.1.1高效液相層析儀:
4.3.1.1.1.1檢出器:
光二極體陣列檢出器(photodiodearraydetector)。
4.3.1.1.1.2層析管:
InertsilODS-2,5μm,內徑4.6mm×25cm,或同級品。
4.3.1.1.2超音波震盪器(Ultrasonicator)。
4.3.1.1.3攪拌均質器(Blender)。
4.3.1.1.4減壓濃縮裝置(Rotaryevaporator)。
4.3.1.1.5水浴(Waterbath):
溫差在±1℃以內者。
4.3.1.1.6烘箱(Oven):
附有自動溫度調節,溫差在±1℃以內者。
4.3.1.2試藥:
乙腈採用液相層析級;乙醇及冰醋酸均採用試藥特級;雙酚A(bisphenolA)、酚(phenol)及對第三丁基酚(p-tert-butylphenol)對照用標準品。
4.3.1.3器具及材料:
4.3.1.3.1燒杯:
250mL。
4.3.1.3.2容量瓶:
100mL。
4.3.1.3.3濾膜:
孔徑0.45m,Nylon材質。
4.3.1.4移動相溶液之調製:
乙腈:
去離子水以1:
1(v/v)之比例混合後,以濾膜過濾,取濾液作為移動相溶液。
4.3.1.5標準溶液之配製:
取雙酚A、酚及對第三丁基酚對照用標準品各約10mg,精確稱定,共置於100mL容量瓶中,以乙腈溶解並定容,作為混合標準原液,使用時再以乙腈稀釋至0.05~5g/mL,供作標準溶液。
4.3.1.6檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表二所列,加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之溶出用溶劑,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至60℃之溶出用溶劑2mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於60℃水浴中,並時時輕搖,於30分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表二、雙酚A、酚及對第三丁基酚溶出試驗之溶出用溶劑
用途別
溶出用溶劑
盛裝酒品乙醇濃度20%(含20%)以下者
20%乙醇溶液
盛裝酒品乙醇濃度20%以上者
依實際乙醇濃度
盛裝pH5(含pH5)以下酒品者
4%醋酸溶液
4.3.1.7鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各100μL,分別注入高效液相層析儀中,參照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之,並由標準曲線求得溶出液中各化合物之含量(ppm)。
高效液相層析測定條件:
光二極體陣列檢出器:
波長213nm。
層析管:
InertsilODS-2,5μm,內徑4.6mm×25cm。
移動相溶液:
依4.3.1.4節所調製之溶液。
移動相流速:
1.0mL/min。
附註:
1、本檢驗方法材質試驗之檢出限量鉛為1ppm,鎘為0.1ppm,雙酚A、酚及對第三丁基酚均為1ppm,碳酸二苯酯為2ppm,三乙胺及三丁胺均為0.5ppm;溶出試驗之檢出限量雙酚A、酚及對第三丁基酚均為0.025ppm。
2、鉛及鎘以其他儀器檢測時,應經適當驗證參考物質(certifiedreferencematerial,CRM)或標準參考物質(standardreferencematerial,SRM)驗證或方法確效。
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