高二必修化学实验及工业流程.docx

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高二必修化学实验及工业流程

高二必修化学实验与工业流程

一、化学实验

1．认识常用危险化学药品的标志

2．常见的防倒吸装置

3.常见的试剂保存方法

（1）易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应______保存。

如钾、钠应保存在中

（2）易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存，如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。

（3）见光易分解的物质应盛在________瓶中，放置阴凉处。

如、等

（4）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。

如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用________而应用________。

如盛浓硫酸的试剂瓶不能用________而应用________

4．试纸的使用

（1）类型及作用

——定性检验________

——定量（粗测）检测__________强弱

——检验SO2等有________性的物质

——检验Cl2等有__________的物质

（2）pH试纸使用方法：

取试纸放在________________上，用________蘸取液体，点在试纸________，观察试纸的颜色变化。

等pH试纸变色后，与______________对照。

5．广口瓶的用途

（1）A装置可作集气瓶和洗气瓶

Ⅰ.若集气瓶是干燥的，则由b口进气可收集的气体________

Ⅱ.若集气瓶是干燥的，则由a口进气可收集的气体________

Ⅲ.若集气瓶充满水，可收集的气体是_______________；此时气体由________进入。

Ⅳ.若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是________________，这时气体由________进入。

（2）B装置可测量气体的体积

6．物质分离、提纯的常用物理方法

（1）如图1，方法、装置的名称：

________。

实验仪器：

适用范围：

把不溶性________________进行分离。

（2）结晶是____________________的过程，对溶解度受温度变化影响________的固态溶质，采用____________的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用

方法。

硝酸钾晶体和氯化钠的溶解度曲线．

例1.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：

NaClO4（aq）+NH4Cl（aq）

NH4ClO4（aq）+NaCl（aq）

从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为　　　　　、　　　　　、　　　　

　、干燥。

如图2，方法、装置的名称：

____________。

适用范围：

注意事项：

①玻璃棒的作用：

______________________________________________；

②_____________________________________________________________而不能直接蒸干。

（3）如图3，方法、装置的名称：

________。

适用范围：

①萃取：

利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；

②分液：

两种液体互不相溶且易分层。

注意事项：

（1）

（2）

（4）如图4，方法、装置的名称：

__________。

适用范围：

________相差较大的液体混合物

注意事项：

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的；

②冷却水的方向为。

（5）如图5，方法、装置的名称：

________。

适用范围：

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

例2：

除去下列常见物质中的杂质，完成表格：

序号

原物质

所含杂质

除杂质试剂

主要操作方法

1

CO

CO2

2

CO2

HCl

3

Cl2

HCl

4

Fe2O3

Al2O3

5

NaHCO3溶液

Na2CO3

6

FeCl3溶液

FeCl2

7

FeCl2溶液

FeCl3

8

I2晶体

NaCl

9

NaCl晶体

NH4Cl

10

乙烷

C2H4

11

乙酸乙酯

乙酸

12

乙醇

水（少量）

7．一定物质的量浓度溶液的配制

1．仪器______________________________等。

2．容量瓶的使用

（1）特点：

（2）使用方法及注意事项：

①容量瓶使用前一定要检查________。

其操作顺序为装水盖塞→倒立→正立→玻璃塞旋转180°→倒立。

②________（填“能”或“不能”，下同）将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释。

③________作为反应容器或长期贮存溶液的容器。

④________加入过冷或过热的液体。

⑤只能配制容量瓶上规定体积的溶液，即不能配制任意体积一定物质的量浓度的溶液。

3．操作步骤

（1）计算：

计算所需固体的质量。

（2）称量：

根据计算结果，称量固体质量。

（3）溶解：

将称量好的固体放入烧杯中，加适量水溶解，并用____________搅拌。

（4）转移：

待恢复到________后，将溶液转移到___________________________________中。

（5）洗涤：

用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤________次，将每次洗涤液也注入容量瓶中，并振荡容量瓶。

（6）定容：

往容量瓶中缓慢加蒸馏水，等液面离容量瓶瓶颈刻度线______cm时，改用________滴加蒸馏水至液面与刻度线________。

（7）摇匀：

塞好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。

（8）装瓶贴签

例3.实验中需要2mol·L－1的Na2CO3溶液950mL，配制时，你认为应该选用的容量瓶的规格和称取的碳酸钠质量分别是（　　）

A．1000mL,212gB．950mL,201.4g

C．500mL,286gD．任意规格，572g

例4.实验室用密度为1.25g·mL－1，质量分数为36.5%的浓盐酸配制240mL0.1mol·L－1的盐酸，请回答下列问题：

（1）浓盐酸的物质的量浓度为____________。

（2）配制240mL0.1mol·L－1的盐酸

应量取浓盐酸体积/mL

应选用容量瓶的规格/mL

（3）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次）________。

A．用30mL水洗涤________2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡

B．用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀

C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入容量瓶中

D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀

E．改用________加水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切

F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度线______处

8.沉淀的洗涤

例5.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO

，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：

（1）怎样判断SO

是否沉淀完全？

（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?

（3）沉淀的洗涤方法？

（4）怎样判断沉淀是否洗净？

9.控制体系的温度

（1）控制低温的目的：

①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca（HCO3）2、KMnO4、AgNO3、HNO3（浓）等物质；

②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；

（2）控制某温度范围：

①低温反应速率慢，高温可能某物质分解或高温耗能高；

（3）采取加热的目的：

①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；

趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质

例6.碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。

工业上通常用水合肼（N2H4·H2O，100℃以上分解）还原法制取碘化钠，工艺流程如下：

（1）合成过程的反应产物中含有I

，写出合成过程的离子方程式：

（2）还原过程必须保持反应温度在60~70℃，原因是：

练习

1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如下图所示。

所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是　。

2.SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。

其制备路线如下：

实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是　。

3.（2014·常州一模节选）氯化亚铜在氯的衍生物产品中占有较突出的位置，在有机合成工业中可作催化剂。

以下是从Cu、Fe的电镀废水中制备氯化亚铜的工艺流程图。

结晶后采用无水乙醇洗涤的原因是　。

4.工业上硫酸锰铵[（NH4）2Mn（SO4）2]可用于木材防火涂料等。

其制备工艺如下：

已知步骤Ⅰ反应：

H2C2O4（aq）+H2SO4（aq）+MnO2（s）

MnSO4（aq）+2CO2（g）+2H2O（l）　ΔH

步骤Ⅱ中趁热过滤前需向MnSO4溶液中加入少量热水，其目的是　　　　　　　　　　　；步骤Ⅲ所得（NH4）2Mn（SO4）2晶体需用酒精溶液洗涤，洗去的主要杂质离子有　　　　　　。

5.绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。

下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：

室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。

（1）通入硫化氢的作用：

①除去溶液中的Sn2+；

②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。

操作Ⅱ，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是　　　　　　　　　　　　　。

（2）操作Ⅳ的顺序依次为　　　　、　　　　、过滤、洗涤、干燥。

（3）操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是

①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；

②　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

5.硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）的方法之一，流程如下：

CO2

已知：

Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35℃以上的干燥空气中易失去结晶水。

（1）甲研究小组设计如下吸硫装置：

①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：

　。

②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是　　　　，表明SO2未完全被吸收的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是

　　　　　　　　（写出一条即可）。

（2）从滤液中获得较多Na2S2O3·5H2O晶体的实验操作依次为：

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、　　　　、　　　　。

6.氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。

硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。

以菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量FeCO3）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

（1）MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。

（2）加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。

（3）滤渣2的成分是　　　　　　（填化学式）。

（4）煅烧过程存在以下反应：

2MgSO4+C

2MgO+2SO2↑+CO2↑

MgSO4+C

MgO+SO2↑+CO↑

MgSO4+3C

MgO+S↑+3CO↑

利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。

①D中收集的气体可以是　　　　　（填化学式）。

②B中盛放的溶液可以是　　　　　（填字母）。

a.NaOH溶液　　b.Na2CO3溶液　　c.稀硝酸　　d.KMnO4溶液

③A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为+4价，写出该反应的离子方程式：

　　　　　　　　　　　　　　　。

7.利用工厂产生的废铁屑和废HNO3溶液（HNO3含量较少）制取铁红工艺生产流程如下：

已知：

金属和HNO3反应，HNO3浓度越小，还原产物中N元素的化合价越低。

（1）加入热Na2CO3溶液洗涤废铁屑的目的是　　　　　　　　　；加入硝酸控制温度不宜过高的原因是（用化学方程式表示）　　　　　　　　　　　　　　。

8.Ag2O2是银锌碱性电池的正极活性物质，可通过下列方法制备：

在KOH溶液中加入适量AgNO3溶液，生成Ag2O沉淀，保持反应温度为80℃，边搅拌边将一定量K2S2O8溶液缓慢滴加到上述混合物中，反应完全后，过滤、洗涤、真空干燥得固体样品。

反应的化学方程式如下：

2AgNO3+4KOH+K2S2O8

Ag2O2↓+2KNO3+2K2SO4+2H2O

回答下列问题：

（1）上述制备过程中，检验洗涤是否完全的方法是　　　　　　　　　　　　。

（2）准确称取上述制备的样品（设仅含Ag2O2和Ag2O）2.588g，在一定条件下完全分解为Ag和O2，得到224.0mLO2（标准状况）。

计算样品中Ag2O2的质量分数（结果精确到小数点后两位）。

9.锰锌铁氧体（ZnaMnbFecO4，Fe元素为+3价，Zn、Mn元素化合价相同）是一种重要的磁性材料。

测定铁氧体中ZnO的实验步骤如下：

（1）a、b、c的代数关系式为　　　　　　　　。

（2）“除锰”时发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。

（3）配制溶液A用的玻璃仪器有　　　　　　　　、烧杯、玻璃棒及胶头滴管。

（4）准确量取25.00mL溶液A，二甲酚橙作指示剂，用0.01000mol·L-1EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Zn2+（反应原理为Zn2++H2Y2-

ZnY2-+2H+），至滴定终点时消耗EDTA标准溶液20.00mL。

通过计算确定该铁氧体中ZnO的质量分数（写出计算过程）。

10.化学需氧量（COD）常作为衡量水体中有机物含量多少的指标。

某化学课外小组的同学拟采用碱性高锰酸钾溶液测定某海水试样的COD，实验流程如下：

已知：

①弱碱性条件下Mn

被还原性物质还原为MnO2。

②10I-+2Mn

+16H+

5I2+2Mn2++8H2O

③2S2

+I2

2I-+S4

（1）测定海水试样的COD，采用碱性高锰酸钾溶液而不采用酸性高锰酸钾溶液，其可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）滴定到终点时消耗Na2S2O3标准溶液10.00mL。

根据以上实验数据计算海水试样的COD（用每升水样相当于消耗多少毫克O2表示，单位：

mg·L-1）（写出计算过程）

11.碱式氧化镍（NiOOH）可用作镍氢电池的正极材料。

以含镍（Ni2+）废液为原料生产NiOOH的一种工艺流程如下：

（1）加入Na2CO3溶液时，确认Ni2+已经完全沉淀的实验方法是　。

（3）写出在空气中加热Ni（OH）2制备NiOOH的化学方程式：

　。

（4）若加热不充分，制得的NiOOH中会混有Ni（OH）2，其组成可表示为xNiOOH·yNi（OH）2。

现称取9.21g样品溶于稀硫酸，加入100mL1.0mol·L-1Fe2+标准溶液，搅拌至溶液清亮，定容至200mL。

取出20.00mL，用0.010mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，用去KMnO4标准溶液20.00mL，试通过计算确定x、y的值（写出计算过程）。

涉及反应如下（均未配平）：

NiOOH+Fe2++H+——Ni2++Fe3++H2O　　　　　　Fe2++Mn

+H+——Fe3++Mn2++H2O

12.亚硫酸钠在印染、造纸等众多行业中有着广泛的应用。

研究小组用Na2CO3溶液吸收SO2制备Na2SO3。

其实验流程如下：

查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入二氧化硫的过程中，

溶液中有关组分的质量分数变化如右图是所示。

（1）右图中的线2表示的组分为（填化学式）

（2）实验时，“反应II”中加入NaOH溶液的目的

是

（用化学方程式表示）

（3）国家标准规定产品中Na2SO3的质量分数≥97.0%为优等品，≥93.0%为一等品。

为了确定实验所得产品的等级，研究小组采用了两种方法进行测定。

①方法I：

称取2.570g产品，用蒸馏水溶解，加入足量的双氧水使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4，在加入过量的BaCl2溶液，所得沉淀经过过滤、洗涤、干燥后称量，质量为4.660g，通过计算确定产品中Na2SO3的质量分数（写出计算过程）

②方法II：

称取1.326g产品，配成100mL溶液，取25.00mL该溶液，滴加0.1250mol/LI2溶液，恰好使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4时，消耗I2溶液20.00mL。

通过计算确定产品中Na2SO3的质量分数（写出计算过程）

③判断Na2SO3产品的等级，并说明理由。