土壤PH值的测定.docx
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土壤PH值的测定.docx
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土壤PH值的测定
土壤PH测定
土壤PH值的测定(电位法)1.1方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。
在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。
水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:
1的水土比例。
同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1molLˉ1氯化钾溶液浸取土壤H后用电位法测定。
1.2应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。
1.3主要仪器设备①酸度计;②pH玻璃电极;③饱和甘汞电极;④搅拌器。
1.4试剂①1molLˉ1氯化钾溶液:
称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为5.5~6.0,稀释至1L;②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:
称取经110~120℃烘干2~3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液:
称取经110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液:
称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;硼砂的平衡处理:
将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;⑤去除CO2的蒸馏水。
1.5分析步骤①仪器校准:
各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。
将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。
用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。
取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。
仪器校准无误后,方可用于测定样品。
②土壤水浸液pH的测定:
称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30min后进行测定。
将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记下pH值。
放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。
每测5~6个样品后需用标准液检查定位。
③土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定:
当土壤水浸pH值<7时,应测定土壤盐浸提液pH值。
测定方法除将1molLˉ1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:
1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同。
1.6结果计算用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算。
1.7精密度平行结果允许绝对相差:
中性、酸性土壤≤0.1pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位。
1.8注释①长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。
玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。
甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。
玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。
②电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,要求将甘汞电极插入上部不清液中,尽量避免与泥浆接触,以减少甘汞电极液接电位的影响。
③pH读数时摇动烧杯会使读数偏低,应在摇动后稍加静止再读数。
④操作过程中避免酸碱蒸汽进入。
⑤标准溶液在室温下一般可保存1~2个月,在4℃冰箱中可延长保存期限。
用过的标准液不要倒回原液中混存,发现混浊、沉淀,就不能再使用。
⑥温度影响电极电位和水的电离平衡,温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。
标准溶液pH值随温度稍有变化,仪器校准时可参照表1。
表1pH缓冲溶液在不同温度下的变化℃pH标准液4.01标准液6.87标准液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038⑦测定批量样品时,最好按土壤类型等将pH值相差大的样品分开测定,可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。
⑧如测定密度小的样品,可适度改变水土比,但必须注明。
土壤PH值的测定(电位法)
1.1方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。
在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH
值。
水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:
1的水土比例。
同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1molLˉ1氯化钾溶液浸取土壤H+后用电位法测定。
1.2应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。
1.3主要仪器设备
①酸度计;
②pH玻璃电极;
③饱和甘汞电极;
④搅拌器。
1.4试剂
①1molLˉ1氯化钾溶液:
称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为5.5~6.0,稀释至1L;
②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:
称取经110~120℃烘干2~3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;
③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液:
称取经110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;
④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液:
称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;
硼砂的平衡处理:
将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;
⑤去除CO2的蒸馏水。
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测量的方法很多,得出的结果也不一样,看实际情况吧
操作步骤:
称取通过1mm孔径筛子的风干土25g,放入50ml烧杯中,加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,
然后用酸度计测定。
具体操作方法如下:
a.接通电源,开启电源开关,预热15分钟。
b.将开关达到pH档。
c.将斜率顺时针达到底。
d.用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度,将温度旋钮调至此温度。
e.将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示6.86。
f.将电极冲洗干净后,再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中,调斜率使仪器显示9.18(或4.00)。
g.如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。
h.将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时读数即可。
此值为待测液的pH值。
土壤样品用水浸提或用中性盐溶液浸提(如酸性土壤可用1mol/L氯化钾溶液;中性和碱性土壤可用0.0lmol/L氯化钙溶液浸提)。
水土比一般为2.5:
1;盐碱土水土比5:
1;泥
炭为10:
1。
经充分搅拌,平衡30min,用酸度计或pH计测定
试剂配制:
1、pH4.01标准缓冲溶液:
将l0.21g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯,105℃烘干)溶于1000m1蒸馏水中。
2、pH6.87标准缓冲溶液:
将3.39g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,45℃烘干)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HP4,分析纯,45℃烘干)溶于1000m1蒸馏水中。
3、pH9.18标准缓冲溶液:
称取3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O溶于1000ml煮沸冷却的蒸馏水中。
装瓶密封保存。
4、1mol/L氯化钾溶液:
将74.6g氯化钾(KCl,分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。
该溶液的pH值为5.5-6.0
5、0.01mol/L氯化钙溶液:
将147.02g氯化钙(CaCl2·2H2O,分析纯)溶于1000ml蒸馏水中,即1mol/L氯化钙溶液。
取l0ml1mol/L氯化钙溶液于500ml烧杯中,加入
500ml蒸馏水,滴加氢氧化钙或盐酸溶液调节pH=6,然后用蒸馏水定容至1000ml,即0.01mol/L氯化钙溶液。
土壤酸度计测定方法:
(1)如果测定点的土壤太干燥或肥份过多,无法测土壤的酸碱度时,须先泼水在测定点位置上,待28分钟后再测定。
(2)使用测定器前须先用研磨布,在金属吸收板的部位,完全的擦拭清洁,以防影响测定值。
若是未使用新品,金属板表层有保护油,须先插入土壤数次,磨净保护油层后再使用
(3)酸碱值测定时,直接插入测试点土内,金属板面必须全部入土,约10分钟所得的才是正确值。
土壤的密度、湿度和肥份过多都可能影响测定值,故必须在不同的位置测定数次,以求平均值。
(4)测定器在10分钟后酸碱值很稳定,此时按下侧边白色按钮,湿度立即显现。
实验七土壤PH值的测定(电位法)
一、目的意义
土壤的PH值是各种土壤的基本性质,它对土壤肥力有较大的影响,对土壤中各种微生物的活动、有机质的分解、营养元素的释放与转化、阳离子的代换吸收等都有密切的关系。
各种植物的生长发育要求一定的pH值,并且pH值是常规分析中,其它许多项目分析方法选择的依据。
二、方法原理
土壤的酸碱度按其存在方式,可分为活性酸和潜在酸。
活性酸是由土壤溶液中的氢离子引起的(是土壤产生酸性的根源),用水可提取出这种活性氢离子;潜在酸则是由土壤胶体吸附的氢、铝离子引起的,其酸度离子可用中性盐或强碱弱酸盐代换到溶液中。
用一指示电极和一参比电极插入土壤悬液中,则构成一电池反应,再用pH计测定两电极间的电位差。
然后根据电位差即可计算出氢离子浓度或pH值(电位差的大小决定于悬液中氢离子的浓度,氢离子浓度在pH计上已用它的负对数值pH表示,因此可直接读出pH值。
三、测定方法
称取通过1mm筛孔的风干土样5g,放入50ml小烧杯中,加入蒸馏水25ml,用玻棒间隙地搅拌30分钟,使土体完全分散,放置15~20分钟后用校正过的酸度计进行测定。
此时应将玻璃电极球部渗入悬液土层中,甘汞电极浸在悬液上部清液中,以减少悬液效应,酸度计的使用请参阅有关书籍。
当上述测定的pH值<7时,再以相同的水土比,用1NKCL浸提,按上述步骤测土壤代换性酸度。
注意事项:
测定土壤悬液pH值时,须先用已知PH值的标准缓冲溶液调整酸度计。
酸碱度不同的土壤,选用pH值不同的标准缓冲液。
酸性土壤用pH4.01。
中性土壤用pH6.87和pH9.18进行调整。
玻璃电极的球体玻璃膜极薄,仅0.05~0.15mm,使用时应避免碰到烧杯壁、底和任何硬物。
玻璃电极使用前用0.1NHCL或蒸馏水浸泡24小时,使其“活化”夹在小电极夹上。
(甘汞电极夹在大电极夹上)。
两电极中的溶液应集中在下端,否则使用时引起误差。
仪器设备及试剂配制
pH4.01标准缓冲液:
称取105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用蒸馏水溶解后稀释定容至1升。
pH6.87标准缓冲液:
称取在45℃烘过的磷酸二氢钾,3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g,溶于蒸馏水中,定容至1升。
pH9.18标准缓冲液:
称取3.80g硼砂,溶于蒸馏水中,定容至1升,此溶液易变化,应注意保存。
1NKCL溶液,称取74.6gKCL溶于400~500ml蒸馏水中,用10%KOH或HCL,调节PH值在5.5~6.0,定容至1升。
实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
一、目的意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。
一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
二、方法原理
本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。
一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=1.742。
另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。
故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。
氧化和滴定时的化学反应式如下:
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
三、测定方法
用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1~0.5g(含有机质>7%的称0.1g,4~7%称0.2g,2~4%称0.3g,<2%称0.5g),放入干燥的硬质试管中。
(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。
用滴定管准确加入0.8NK2Cr2O75ml,轻轻摇动试管,使管内土样分散。
(勿使土壤粘在试管上部)。
再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180~190℃的油浴锅中,此时油温下降至170~180℃,保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。
取出试管,稍冷后擦净管外油液。
将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中,瓶内总体积不要超过60~70ml,加入2~3滴邻菲罗啉指示剂,用0.2NFeSO4滴定,溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。
若以二苯胺做指示剂,应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50%H3PO43ml(使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后加入二苯胺1ml,此时溶液呈暗紫色,用0.2NFeSO4滴定至暗绿色即为终点。
同时做空白试验(以消除药品不纯等的影响),加石英砂、防止暴沸。
四、结果计算
有机质
式中:
V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数;
V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数;
N—FeSO4的当量浓度;
0.003—1毫克当量碳的克数。
五、试剂配制及仪器设备
0.8NK2Cr2O7溶液:
称取分析纯K2Cr2O739.224g溶于蒸馏水中,定容至1000ml,贮于试剂瓶中备用。
0.2NFeSO4溶液:
称取分析纯FeSO4·7H2O56g溶于蒸馏水中,加6NH2SO430ml,水稀释至1000ml,此溶液需用0.1NK2Cr2O7溶液在用前准确标定。
0.1NK2Cr2O7标准溶液:
准确称取在120~130℃下烘3小时的K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸馏水中,缓慢加入70ml浓H2SO4,冷却后定容至1000ml刻度。
邻菲罗啉指示剂:
称取分析纯邻菲罗啉1.485g和FeSO4·7H2O0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中备用。
二苯胺指示剂则称二苯胺0.5g,加水20ml,然后缓慢加入浓H2SO4100ml,溶解后贮于棕色瓶中备用。
六、仪器
油浴锅、液体腊、硬质试管、铁丝笼、分析天平、0~300℃温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。
注意事项:
此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过0.05。
有机质含量低于2%的,绝对误差不超过0.05。
因此,必须根据有机质含量多少来决定称样量。
消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一,则可能氧化不完全,应弃去重做。
土壤pH值的测定
土壤样品用水浸提或用中性盐溶液浸提(如酸性土壤可用1mol/L氯化钾溶液;中性和碱性土壤可用0.0lmol/L氯化钙溶液浸提)。
水土比一般为2.5:
1;盐碱土水土比5:
1;泥炭为10:
1。
经充分搅拌,平衡30min,用酸度计或pH计测定。
[试剂]
pH4.01标准缓冲溶液:
将l 0.21g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯,105℃烘干)溶于1000m1蒸馏水中。
pH6.87标准缓冲溶液:
将3.39g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,45℃烘干)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HP4,分析纯,45℃烘干)溶于1000m1蒸馏水中。
pH9.18标准缓冲溶液:
称取3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O溶于1000ml煮沸冷却的蒸馏水中。
装瓶密封保存。
1mol/L氯化钾溶液:
将74.6g氯化钾(KCl,分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。
该溶液的pH值为5.5-6.0
0.01mol/L氯化钙溶液:
将147.02g氯化钙(CaCl2·2H2O,分析纯)溶于1000ml蒸馏水中,即1mol/L氯化钙溶液。
取l 0ml 1mol/L氯化钙溶液于500ml烧杯中,加入500ml蒸馏水,滴加氢氧化钙或盐酸溶液调节pH=6,然后用蒸馏水定容至1000ml,即0.01mol/L氯化钙溶液。
[仪器]
pH计或酸度计;pH复合电极(或pH玻璃电极和甘汞标准电极)。
[样品处理]
将土壤样品风干磨细过2mm筛,称取10.0g样品于50ml烧杯中,加入25ml无二氧化碳的蒸馏水或1mol/L氯化钾溶液(酸性土壤),或0.01mol/L氯化钙溶液(中性和碱性土壤),用玻璃棒剧烈搅拌1-2min,静置30min,以备测定。
此时应注意实验室氨气和挥发性酸雾的影响。
[测定]
按仪器说明书开启pH计(或酸度计),选择与土壤浸提液pH值接近的pH标准缓冲溶液(酸性的用pH4.01缓冲溶液,中性的用pH6.87缓冲溶液,碱性的用pH9.18缓冲溶液)作为标准,校正仪器指示的pH值与标准值一致。
将pH计的复合电极(或pH玻璃电极和甘汞标准电极)插入土壤浸提液中,轻轻转动烧杯,读出pH值。
每份样品测定后,用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸将水吸干。
[计算]
pH计读出的pH值。
[备注]
1.分析精度0.1pH值,但精密的pH计可准至0.02pH单位,并使用温度补偿。
2.土壤样品不要磨得过细,以2mm筛为宜。
磨好的样品如果不能马上测定,应装瓶密封保存,以防的空气中的氨气和挥发性酸影响。
电极插入土壤浸提液后轻轻转动烧杯是必要的,可加速平衡时间,这对于缓冲性较弱或pH较高的土壤尤为重要。
若用标准甘汞电极作参比电极时,一定要插在上部溶液中,以减少误差。
1.水土比的影响:
一般土壤悬浊液越稀测得的pH值越高,通常大部分土壤从脱粘点稀释到水土比为10:
l时,pH值约提高0.3~1.0单位,其中尤以碱性土壤的稀释效应较大。
为了能够相互比较,在测定pH时,水土比必须固定。
目前大多采用2.5:
l的水土比例。
2.土壤中CO2的影响:
室内测定的土壤样品,都经过风干处理,其中含有的CO2。
大部分逸出土壤,所得的结果与田间情况有些差异,尤其对于石灰性土壤尤为显著。
3.土壤样品过筛后如不立即测定,应贮存于密封的瓶中,以免受实验室氨气或其它酸性气体的影响。
加水浸提土壤时,摇动及静置的时间对土壤pH值也有影响。
所以应该严格按照操作规程控制时间。
4.玻璃电极使用前要在0.lmol/L的HCI溶液中或蒸馏水中浸泡24小时以上,使之活化。
使用时应先轻轻震动电极,使溶液流入球泡部分,防止气泡的存在。
电极球泡部分极易破损,使用时必须小心谨慎,不用时可保存在水中,如长期不用,应放在纸盒内保存。
5.甘汞电极的套管是用饱和KCl溶液灌注的,如发现电极内部无KCl结晶时,应从侧口投入少量KCl结晶体,以保持溶液的饱和状态。
使用时要将电极侧口的小橡皮塞拔下,让KCl溶液维持一定的流速。
测定时不要长时间将电极浸泡在被测溶液中,以防流出的KCl污染待测液。
电极不用时可插入饱和KCl溶液中,或者在纸盒中保存,不得浸没在无离子水或其它溶液中。
6.对于易沉降的土壤,玻璃电极的插人部位对测定结果影响较大。
测定时搅拌土壤悬浮液也会影响读数。
所以应严格地控制玻璃电极和甘汞电极的插入位置。
7.酸度计的种类和型号很多,具体使用方法参照相关的产品使用说明。
仪器:
pH酸度计(雷磁25型,PHS-29A型),玻璃电极,甘汞电极(或复合玻璃电极),50ml小烧杯、量筒、天平(0.01g)洗瓶、玻棒、滤纸、温度计等。
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