选修6《实验化学》全册纲要.docx

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选修6《实验化学》全册纲要

《实验化学》全册纲要

一、过滤

注意事项：

一贴：

滤纸紧贴漏斗壁无气泡

二低：

漏斗内液面低于滤纸边缘；滤纸边缘低于漏斗边缘

三靠：

小烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒下端靠在三层滤纸上；漏斗下口靠在烧杯内壁上

怎样洗涤沉淀：

在过滤器上用蒸馏水没过沉淀物，待滤液滤出后，重复2~3次

怎样检验沉淀洗涤干净：

在最后一次滤出液中加入某些物质，通过现象来判断。

例食盐中SO42-的沉淀，可加BaCl2将SO42-沉淀下来，洗涤主要是洗去Cl-、Ba2+等，取其中一种即可，如Cl-，可在最后一次滤出液中加Ag+，若无沉淀，说明已无Cl，说明洗涤干净。

二、减压过滤

原理：

抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。

操作步骤：

1、安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。

2、用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。

3、当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。

4、洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。

注意事项：

（1）过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。

（2）倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。

（3）当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

（4）吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。

（5）减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。

三、结晶（蒸发结晶和冷却结晶）

原理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。

蒸发结晶：

通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。

适用物质：

此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。

（如氯化钠）

冷却结晶：

通过降低温度，使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。

适用物质：

此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。

（如硝酸钾）

例：

将一定浓度的NaNO3和KCl混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl析出，趁热过滤，即可分离出NaCl晶体，将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。

经减压过滤分离出的KNO3粗产品可用重结晶法加以提纯。

注意事项：

A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。

B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。

C、当大量固体析出时，应停止加热用余热蒸干。

D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。

四、萃取

原理：

利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，把溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而进行分离的的方法

注意事项：

充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出。

萃取剂的选择条件：

1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度

2、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应

3、溶质不与萃取剂发生任何反应

五、蒸馏

原理：

利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。

注意事项：

1、温度计水银球在支管口附近或略低于支管口

2、冷凝管中水的流向

3、溶液体积不超过蒸馏烧瓶体积的2/3

4、投放碎瓷片防暴沸

六、渗析

原理：

离子和小分子（H2O）能透过半透膜，但胶体不能。

注意事项：

蒸馏水要不断更换

怎样检验渗析完全：

在最后一次渗出液中加试剂，通过现象来判断。

如淀粉胶体和食盐溶液的分离，可在最后一次渗出液中加AgNO3，若不出现沉淀，说明渗析完全。

专题一：

物质的分离和提纯

（一）物质的分离和提纯的基本原则

三个原则：

1、不能引入新的的杂质。

分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。

2、分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。

分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。

3、实验操作简单易行。

选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂原则，先考虑物理方法，再考虑化学方法。

（二）物质分离提纯的方法选择的思路

1、固体样品：

加热（灼烧、升华、热分解），溶解，过滤（洗涤沉淀），蒸发，结晶（重结晶），电解精炼

2、液体样品：

分液，萃取，蒸馏

3、胶体样品：

盐析，渗析

4、气体样品：

洗气

课题一：

海带中碘元素的分离与检验

1、化学原理：

样品灼烧后，在灰分中加水，碘元素以I-进入溶液，用适量Cl2或H2O2氧化，用淀粉检验I2，

用CCl4萃取并分液来分离I2。

2、方案设计：

称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液

3、实验注意点：

（1）不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验无法操作

（2）实验现象：

萃取时，下层紫红色，上层无色。

（3）分液漏斗操作要点：

检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。

课题二：

用层析法分离铁离子和铜离子

1、层析法的基本原理：

纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相，由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

2、将含有Cu2+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于Cu2+、Fe3+的移动速度不同，一段时间后，Cu2+、Fe3+距起点距离不同，从而达到分离的目的，Cu2+、Fe3+可用氨熏显色。

3、Fe3+、Cu2+的显色反应

Fe3++3NH3.H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+红棕色

Cu2++4NH3.H2O=Cu（NH3）42++4H2O深蓝色

4、层析法的操作方法：

（1）裁纸

（2）点样：

将饱和FeCl3和CuSO4溶液1：

1，用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸2cm点一直径为0.3~0.5mm左右的斑点（3）展开：

用滴管吸取一定量展开剂（9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸），小心地注入大试管的底部，注意不要让试样点接触到展开剂。

（4）显色：

若现象不明显可以氨熏（5）分离：

将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，即可提取纸上层析物。

5、实验现象和结果

氨熏后上层红棕色，下层深蓝色。

说明Fe3+移动速度更快一点，所以在滤纸的上方。

6、实验操作注意事项

a滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次，要求留下斑点的直径小于0.5cm，b、在层析操作中，不能让滤纸上的试样点接触展开剂，如果试样点接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。

课题三：

硝酸钾晶体的制备

1、2、4、6略

3、影响晶体的生成条件

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小，反之，可得到较大的晶体颗粒

5、该实验的注意事项：

参照蒸发结晶和减压过滤的注意事项

课题4：

粗盐中含ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质,实验方案：

Ca2+除去用Na2CO3溶液，Mg2+除去用NaOH溶液，SO42-除去用BaCl2溶液，为了将这些离子都能除去，所加的试剂一般是过量的，所以也要将过量的新加入的离子除去，所以顺序应是BaCl2→Na2CO3→过滤→盐酸（盐酸过量可用加热除去）→加热蒸发，NaOH溶液加在过滤前的任一位置。

专题二、物质性质的探究

课题5：

铝及其化合物的性质

1、铝的配合物

Al3++4OH-=Al[OH]-现象：

先产生沉淀，后沉淀溶解

Al3++6F-=AlF63-或AlCl3+6NH4F=（NH4）3AlF6+3NH4Cl

现象：

加F-，再加NH3.H2O无沉淀产生，说明Al3+与F-形成了配合离子不再与NH3.H2O反应生成沉淀。

2、铝表面氧化膜的生成

（1）将Al片放置在空气中，被氧化成一层致密的氧化物保护膜，阻止里面的Al进一步被氧化；

（2）Al放在浓HNO3、浓H2SO4中发生钝化。

3、铝表面氧化膜的实验探究

主要是铝片与CuSO4溶液的反应：

现象：

产生大量气泡，温度迅速升高，很快出现一层海绵状的暗红色物质

原因：

1、随着反应的进行，c（Al3+）增大，Al3+水解使溶液中的H+浓度增大

2、反应为放热，使溶液温度升高

3、生成的Cu和Al构成原电池加快反应速率

专题三、物质的检验与鉴别

课题6：

牙膏中某些成分的检验

1、牙膏中的主要成分及作用

CaCO3存在于摩擦剂中，甘油存在于保湿剂中，牙膏的PH值＞7

具体见书本P32表3—1牙膏中的主要成分及其功能

2、CaCO3、甘油的检验化学原理

CaCO3转化成CO2检验；甘油能使新制的Cu（OH）2呈绛蓝色。

课题6：

火柴头中某些成分的检验

1、火柴起火的原理

安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷（发火剂）和Sb2S3（易燃物）等，火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。

当两者摩擦时，因摩擦产生的热使与KClO3等接触的红磷发火，并引起火柴头上的易燃物燃烧，生成一定量的SO2。

2、火柴头中的硫元素检验化学原理和实验操作

将火柴点燃，收集燃烧产生的气体，通过能否使KMnO4褪色来检验。

从燃烧后的气体具有还原性推测出是SO2进一步推测出含有S元素。

3、火柴头中的氯元素检验的两种化学原理

方案一：

将燃尽的火柴头浸泡在少量水中，片刻后取少量溶液于试管中，向溶液中滴加AgNO3溶液和稀HNO3，以检验Cl-。

（燃烧后Cl元素转化成Cl-，通过检验Cl-进一步推测Cl元素。

）

方案二：

将3~4根火柴摘下火柴头，再将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含氯元素。

ClO3-+3NO2-+Ag+=AgCl↓+3NO3-

（直接检验，利用ClO3-的氧化性转化成Cl-，接着通过检验Cl-来确定Cl的存在）

课题7：

新装修居室中HCHO浓度的测定

1、化学原理：

4MnO4-+5HCHO+12H+→4Mn2++5CO2↑+11H2O

2、实验装置：

P36

3、计算：

KMnO4的物质的量可根据浓度和所取的体积计算出来，记下KMnO4红色刚好褪去时抽气次数，根据KMnO4的物质的量计算出HCHO的物质的量，根据针筒的容积和抽气次数计算出总的空气的体积，HCHO的含量就可以计算出来了。

课题8：

亚硝酸盐和食盐的鉴别

1、NO2-的不稳定性

向NaNO2溶液中加酸，生成HNO2。

HNO2不稳定，仅存在于冷的稀溶液中，微热甚至常温下也会分解，产生红棕色的NO2气体。

NaNO2+H2SO4（稀）=NaHSO4+HNO22HNO2=NO↑+NO2↑+H2O

2、NO2-的氧化性和还原性

氧化性：

2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O（江I2可用淀粉检验）

NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O（浅绿色变为棕黄色）

还原性：

5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O（KmnO4紫色褪去）

3、与NaCl的鉴别

NO2-和Cl-中加AgNO3都会产生白色沉淀，但AgNO2可溶于稀HNO3，AgCl不溶于稀HNO3。

Ag++NO2-=AgNO2↓

专题四、化学反应条件的控制

课题9：

Na2S2O3与酸反应速率的影响因素

1、S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O

2、如何测定化学反应速率

可以通过记录出现浑浊所需的时间来比较反应速率的大小

3、实验比较法

实验比较法常常通过平行实验或先后的系列实验作观察和对比，分析影响的因素，值得指出的是，在比较某一因素对实验产生的影响时，必须排除其他因素的变动和干扰，即需要控制好与实验有关的各项反应条件。

课题10催化剂对双氧水分解反应速率的影响

1、催化剂的有关知识

催化剂是参与反应的，只不过反应掉多少，在最后又生成了多少，所以在整个过程中，催化剂的质量没有发生改变，注意与中间产物的区别

2、催化剂是如何改变反应速率的

催化剂能使反应的活化能降低，使得具有平均能量的反应物分子只要吸收较少的能量就能变成活化分子，活化分子所占分数增大，有利于增大化学反应速率。

3、哪些因素会改变双氧水的分解速率

除了催化剂的种类外，还与试剂的用量、浓度、状态、反应温度等因素有关。

课题11、反应条件对化学平衡的影响

1、CoCl2溶液的变色原理

[CoCl4]2-+6H2O==[Co（H2O）6]2++4Cl-

蓝色粉红色

溶液稀释时，平衡向正方向移动，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色；

加入Cl-，会使平衡向逆反应方向移动，溶液逐渐转变为蓝色。

2、CoCl2水合物呈现不同颜色的机理

CoCl2.6H2O====CoCl2.2H2O====CoCl2.H2O====CoCl2

粉红色紫色蓝紫色蓝色

取一支试管,加入3mL95%乙醇溶液（乙醇作为溶剂）和少量（2~3小粒）氯化钴晶体（CoCl2.6H2O），振荡使其溶解，再逐滴滴加蒸馏水，到溶液恰好呈粉红色，然后用酒精灯加热该试管（在加热过程中不断地失水），可以观察到颜色：

粉红色→紫色→蓝紫色→蓝色

稀释时，溶液由蓝色→蓝紫色→紫色→很快变成粉红色（平衡向左移动）；

课题12、压强对化学平衡的影响

1、改变压强对NO2平衡体系的颜色变化

2NO2==N2O4一注射器充有30mL红棕色的NO2气体，封住注射孔。

从侧面观察：

用力推压活塞：

颜色先变深后变浅（但仍比原来的要深），先是体积对浓度的影响，然后是平衡移动。

用力提拉活塞：

颜色先变浅后变深（但仍比原来的要浅），理由与上相同。

从顶端观察：

用力推压活塞：

平衡向正方向移动，观察到颜色变浅。

用力提拉活塞：

压强减小，平衡向逆方向移动，颜色变深。

从针筒顶端观察针筒内气体的颜色变化更为科学、合理。

因为这种方法观察，针筒内的红棕色气体分子（NO2）的数量多少与观察到的颜色深浅成正比，而针筒内气体总体积的变化导致的各气体浓度的变化不影响其对NO2总量多少的观察和判断。

专题五：

电化学问题研究

课题13、原电池

1、电化学腐蚀：

析氢腐蚀和吸氧腐蚀

2、原电池实验

实验步骤：

（1）Zn-Cu-稀H2SO4，连接灯泡，可以观察到小灯泡发光5~10s。

（2）一段时间，向烧杯中加入1~2g重铬酸钾（或KmnO4、或H2O2）振荡，此时灯泡又会复明，而且持续的时间较长。

3、极化作用：

开始时，Zn片上没有气泡，但不久后，Zn片上慢慢产生少量的气泡，这是因为反应开始后，Cu片上产生气泡，这些气泡先附着在Cu片上，当反应持续进行时，气泡逐渐变大并离开Cu片上升，但是Cu片上始终有很多微小的气泡覆盖，阻碍H+在Cu片上得e-，Zn片上的电子也就不能顺畅地输送到Cu片上，所以，有些H+就直接在Zn片上夺取电子生成H2，这就是电极的极化作用。

4、降低极化：

（1）利用盐桥（琼脂+饱和氯化钾溶液，作用是离子可以自由通过），Zn不与稀H2SO4接

触，不会有微粒在Zn片上得e-。

（2）还可以供给电极适当的反应物（如KMnO4、重铬酸钾、H2O2），由于这种物质比较容易在电极上反应可以使电极上的极化作用减小或限制在一定程度，这种作用称为去极化作用。

5、制用燃料电池

（1）将两根碳棒放在酒精灯上灼烧，立即投入到冷水中，反复操作3~5次，使得碳棒表面变得粗糙多孔（表面越粗糙越好，碳棒能够吸附越多的气体，效果也就越明显）

（2）将上面的两根碳棒插入到KNO3溶液中，接通电源电解，两电极上有气泡（提供原电池中的H2和O2）

（3）切断电源，在两电极上接上音乐集成电路，通过发出音乐声说明H2、O2、KNO3溶液构成了氢氧燃料电池。

6、铁的吸氢腐蚀和吸氧腐蚀

吸氢腐蚀：

两支铁钉，其中一支绕几圈光亮的细铜丝。

加入盐酸和K3[Fe（CN）6]（铁氢化钾、能与Fe2+生成蓝色沉淀），观察绕有细铜丝的铁钉上产生的气泡多，铁钉周围先出现蓝色沉淀。

吸氧腐蚀：

铁片上滴一滴含酚酞的食盐水，观察到酚酞变红，说明发生吸氧腐蚀：

O2+2H2O+4e-=4OH-

课题14、电解和电镀

1、电解饱和食盐水

取一支U型管，向管内加入饱和食盐水，并滴入几滴酚酞，用铁棒和碳棒分别作为阴极和阳极,接上直流电源进行电解。

现象：

在阳极收集到Cl2，用湿润的KI-淀粉试纸检验显蓝色。

阴极收集到H2（可用点燃检验），阴极由于H+的消耗，OH-剩余呈碱性，酚酞变红。

2、铁钉镀锌

电镀液的配制：

50mL蒸馏水+3.5gZnCl2+12.5gKCl+1.5g硼酸,搅拌使之溶解,调节PH为5~6,

（若PH＞6，则易生成白色絮状的氢氧化物沉淀以及锌的碱式盐，若PH＜5，镀液中的H+浓度大，一方面会造成H+和Zn2+对配位体Cl-的争夺，另一方面，由于H+浓度大，易放电，形成的氢气气泡附着在阴极表面而影响镀层质量）。

镀件的处理：

用细砂纸打磨铁钉，使铁钉光滑→放在80℃2mol/LNaOH溶液中浸泡5min（除去油污），用水洗净→放入45℃的浓盐酸中浸泡2min，取出洗净→放入V（浓硝酸）：

V（水）=1：

100稀HNO3中浸泡，取出，洗净。

电镀操作：

Zn（阳极），Fe（阴极），电渡液进行电镀。

课题15：

阿伏加德罗常数的测定

测定物理量：

电极物质的质量（△m），通过电解液的电流强度（I）和通电时间（t）

专题六：

物质的定量分析

课题17：

食醋总酸含量的测定（用已知浓度的NaOH溶液滴定待测食醋样品溶液，可测定食醋总酸含量）

1、食醋的分类：

分为酿造醋和配制醋

2、食醋的总酸含量：

是指每100mL食醋中含酸（以醋酸计）的质量，也称食醋的酸度。

3、课题方案设计

（1）配制待测食醋溶液：

用25mL移液管吸取食醋25mL，在容量瓶中配制250mL的食醋溶液。

（2）将样品装入酸式滴定管：

酸式滴定管用待测食醋润洗3次，然后装入食醋溶液。

（3）把标准NaOH溶液装入碱式滴定管

（4）取待测液：

从酸式滴定管中放出VmL待测食醋到洗净的锥形瓶中，加2~3滴酚酞溶液。

（5）滴定：

左手控制滴定管的玻璃球，右手振荡锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色的变化，当锥形瓶内溶液颜色从无色到浅红色且半分钟内不恢复到原来的颜色，说明滴定到终点。

（6）数据处理：

m（CH3COOH）=c（NaOH）×V（NaOH）×M（CH3COOH）

则100mL食醋中所含醋酸的质量为

4、了解用基准物质来标定标准溶液

配制0.1000moL/LNaOH标准溶液，由于NaOH易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有CO2，使得溶液中含有Na2CO3，从而也使浓度不准确。

为了配制不含Na2CO3的NaOH溶液，可先将NaOH配成饱和溶液，Na2CO3在饱和的NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀后，量取一定量上层清液，稀释到所需浓度，即得NaOH标准液，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，应先加热煮沸后迅速冷却，以除去其中的CO2。

用上述方法配制的NaOH的准确浓度可以基准物质来滴定，这里可以使用邻苯二甲酸氢钾（用酚酞作指示剂，滴定到给终点时溶液呈碱性）。

课题18：

镀锌铁皮锌镀层厚度的测定

1、锌镀层厚度的计算方法

通过实验测得锌的质量m，锌镀层单侧面积S，锌镀层厚度为h，密度为ρ，则V=mρ，V=2hs（前后两面）

可求得h（厚度）=m/2ρS

2、试用三种方法来测定锌镀层的厚度

方法一：

将镀锌铁皮放到NaOH溶液中，锌会反应，铁不会。

Zn+2NaOH+2H2O=Na2[Zn（OH）4]+H2↑

方法二：

把铁与锌看作双组分混合物，使它们与稀硫酸完全反应，通过测定生成的氢气的体积及混合物的总质量计算混合物中锌的质量。

方法三：

放到酸中，当反应速突然率减少时（Zn反应完，铁开始反应），立即取出，质量差就是镀锌的质量。

专题七：

物质的制备与合成

课题19：

硫酸亚铁铵的制备

1、（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O的性质

浅绿色晶体,商品名：

摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。

2、制备原理

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O↓

将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O晶体。

3、课题设计方案

（1）铁屑的净化：

铁屑放到Na2CO3溶液（去油污，油酯水解）中浸泡数分钟，洗涤，晾干。

（2）FeSO4的制备：

称取4.2g洗净的铁屑（Fe屑过量，防止Fe2+被氧化），加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液（使溶液呈酸性，抑制水解），趁热过滤。

根据FeSO4晶体的溶解度，用水浴加热，趁热过滤（最好减压过滤），防止析出FeSO4晶体。

（3）硫酸亚铁铵晶体的制备：

称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现晶膜为止，自然冷却，即有（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。

（4）为何用酒精清洗：

a减少晶体在洗涤时的溶解b减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化。

（5）铁屑表面的铁锈对制备有无影响

铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。