《纳米材料》评述论文纳米ZnO的制备.docx
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《纳米材料》评述论文纳米ZnO的制备
纳米ZnO的制备
【1】张永康,刘建本,易保华等.常温固相反应合成纳米氧化锌[J].精细化工,2000,17(6):
343-344.
摘要:
以ZnSO4·7H2O和Na2CO3为原料,用室温固相化学反应首先合成出粒径为12.7nm的前驱体碳酸锌,然后在200℃热分解,经纯化后得到纳米氧化锌。
经XRD和TEM检测,粒径为6.0~12.7nm。
【2】朱卫兵,陈剑松,廖静等.超声波直接沉淀法制备纳米氧化锌及改性研究[J].无机盐工业,2008,40(3):
20-29.
摘要:
以硝酸锌和无水碳酸钠为原料,把超声波引入到直接沉淀法中,同时用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)作为表面活性剂,合成出粒径小、分布均匀且团聚现象明显减弱的纳米氧化锌,并用TG-DTA,XRD,SEM等分析手段对制得的产物进行表征,找出合成的最佳条件。
同时,还以油酸作为改性剂对所制得的纳米氧化锌进行表面改性,以FT-IR等测试手段对其改性原理进行简单探讨,并通过测定活化指数对改性效果进行分析。
【3】刘家祥,丁德玲,王震等.均匀沉淀法制备纳米氧化锌[J].有色金属,2006,58
(1):
49-52.
摘要:
研究均匀沉淀法制备纳米氧化锌影响因素和最佳工艺条件。
结果表明,均匀沉淀法可制备出六方晶系纳米氧化锌。
随Zn2+浓度增加纳米氧化锌颗粒由棒状向球形转化,平均粒径49nm。
对纳米氧化锌产率影响因素的显著性水平依次为反应温度、尿素与Zn2+物质的量之比、反应时间和Zn2+的浓度。
最优工艺参数为:
反应温度95℃、反应时间3.5h、Zn2+浓度0.6mol/L、尿素与Zn2+物质的量之比为2.5。
以硝酸锌为原料可得到纯度较高的纳米氧化锌。
【4】周富荣,郭晓洁,匡亚琴.反胶束微乳液法制备纳米ZnO[J].应用化工,2005,34(11):
690-694.
摘要:
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/煤油/正辛醇/氨水反胶束微乳体系,采用双微乳液混合法制备了纳米ZnO,考察了CTAB和反应物浓度对ZnO粒径的影响,利用TEM、XRD等手段对产品进行了表征。
结果表明,所得纳米ZnO为球形六方晶体,粒径为20~70nm,且分散性较好。
【5】刘建伟,刘有智,张艳辉.超重力技术制备纳米氧化锌的工艺研究[J].化学工程师,2001,86(5):
22-23.
摘要:
以氨气和硝酸锌为原料,在超重机中进行逆流接触,制备出晶粒细小的前驱体氢氧化锌,经煅烧后,制备出纳米氧化锌粒子。
经XRD和TEM检测,氧化锌粒径为20~80nm。
由于采用了超重力技术,纳米氧化锌粒子粒径细小而均匀。
【6】曹明澈,李大光,郭清泉等.流变相反应制备纳米ZnO及其表征[J].广东工业大学学报,2007,24(4):
6-9.
摘要:
以H2C2O4·2H2O和ZnO为原料,用流变相反应制备了纳米ZnO。
用正交实验法研究确定了最佳合成条件:
用流变相反应在60℃加热3h制得前驱物ZnC2O4·2H2O,再将前驱物在450℃热分解3h得到纳米ZnO。
通过FR2IR、TG2DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组成、热分解行为与纳米氧化锌的物相结构、粒径等进行了表征.通过实验现象与结果对反应机理进行了探讨。
【7】王艳香,孙健,范学运等.水热合成法制备纳米氧化锌粉[J].人工晶体学报,2008,37(4):
866-871.
摘要:
采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响。
采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大。
当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。
当以0.5mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒。
以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。
【8】周忠诚,阮建明,黄伯云等.用燃烧合成法制备纳米氧化锌.粉末冶金材料科学与工程,2006,11(4):
229-233.
摘要:
以尿素或三(羟甲基)氨基甲烷(THAM)为燃料,以硝酸锌为锌源和氧化剂,采用燃烧合成的方法制备了纳米氧化锌。
由于反应物吸水,直接将它们混合就可以得到均匀的浆状先驱物;这种先驱物可以在电炉上加热点燃,得到蓬松的泡沫状纳米氧化锌。
探讨了燃料和氧化剂配比对反应的影响,发现燃料过剩是自蔓延高温合成的必备条件。
采用X2射线衍射、透射电镜以及比表面分析等方法对所制得的粉末进行表征。
结果表明:
燃烧法可以制备纳米氧化锌,具有简单,快速,便宜的优点。
【9】赵燕禹,陈洪潮,商连弟等.碳铵法制备纳米氧化锌的研究.无机盐工业,2005,37(6):
38-39.
摘要:
一种纳米氧化锌的制备方法,其过程包括:
以硫酸锌和碳酸铵(或碳酸氢铵和氨水)为原料中和制备碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经水洗除掉硫酸根后,再醇洗、干燥、煅烧,制备了纳米氧化锌。
经表观密度、比表面积、孔容积和透射电镜(TEM)的测定,确定了研制的物料为纳米氧化锌,粒子峰值为10-20nm。
【10】陈松.乙二醇溶剂中纳米氧化锌的制备.光谱实验室,2003,20(6):
937-940.
摘要:
以乙二醇作为溶剂,氢氧化钠(1mol/L)、氯化锌(1mol/L)为原料,在非水体系中,150℃温度下化学沉淀法制备纳米级氧化锌粒子,反应时间为2h。
用XRD、FT-IR、TG-DTA、TEM表征粒子的结构和特征,德拜-谢乐公式计算粒子的平均粒径。
在实验条件下,前驱体生成与氧化锌粒子形成同步实现,粒子粒径为20nm左右,其表面被有机物包覆。
【11】印万忠,丁亚卓,韩跃新等.以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌.东北大学学报(自然科学版),2005,26(6):
585-587.
摘要:
以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20~80nm类球形和立方形的纳米氧化锌。
分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律。
结果表明:
增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大。
Zn2+初始浓度在0.5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0.7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右。
【12】冯洁.乳化-前驱物热分解法制备纳米氧化锌.光谱实验室,2004,21(3):
442-444.
摘要:
以Zn(NO3)2·6H2O、Na2CO3-NaHCO3为原料,阴离子表面活性剂为乳化剂,有机溶剂为分散剂,采用乳化法制备前驱物,热分解前驱物得到纳米ZnO;XRD物相分析表明,产物为标准六方晶系;Raman光谱表明产物是ZnO晶体;并通过TG-DTA确定前驱物分解成纳米ZnO的最佳温度为300℃。
【13】许律,邓建成,周燕.配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌.济南大学学报(自然科学版),2005,19(3):
219-222.
摘要:
研究一种简单、经济的制备纳米氧化锌的新方法,以工业氧化锌为原料、氨水为配位剂、碳酸氢铵为沉淀剂,首先反应得到与碳酸根共存的锌氨配合物溶液,通过改变体系的条件,使前驱物碱式碳酸锌均匀沉淀下来,将沉淀分离洗涤并烘干后,煅烧得到平均粒径20nm左右的ZnO。
产品用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等进行了表征,并探讨了锌氨物质的量比对浸取率的影响、浸取液的精制、前驱物析出动力学,对整个工艺进行了优化。
该法具有工艺简单、产品纯度高、成本低廉等显著优点,易于实现工业化生产,具有十分广阔的应用前景。
【14】王健,邓小芝,邱新平等.熔盐法合成ZnO纳米微粉.粉体纳米技术,2006,6:
5-8.
摘要:
采用熔盐法制备得到了单一六方纤锌矿结构的ZnO纳米微粉,并对其反应条件进行了研究。
通过XRD、TEM和BET等分析手段对纳米粉的形貌结构进行表征,通过TG分析对反应过程进行研究。
通过调控焙烧温度、熔盐含量、焙烧时间等反应条件,可以将其平均粒径尺寸有效控制在50~150nm范围。
结果表明,通常所得ZnO纳米微粉晶化程度高,团聚较少,粒径分布较均匀;但熔盐含量较低时,微粉产物中将生成一定量的ZnO纳米棒。
【15】汤皎宁,龚晓钟,李均钦等.均匀沉淀法制备纳米氧化锌的研究.无机材料学报,2006,21
(1):
65-69.
摘要:
以硝酸锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌粉末。
以TEM和BET等方法对产物进行了表征,发现可获得50nm左右的纳米氧化锌,粒子的比表面积为25.6m2/g;XRD分析表明,产物为六方晶系,通过XRD、IR和TG-DSC分析,确定了纳米氧化锌的形成机理。
【16】高艳阳,王金霞,胡辉.纳米氧化锌的固相合成.应用化工,2002,31(5):
13-14.
摘要:
以醋酸锌为原料,分别与草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸进行固相反应制得前驱化合物,进而热分解得到纳米氧化锌粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。
研究表明,这三种方法均能制得纳米氧化锌产品,但产品的粒径和颜色有明显的差异。
【17】才红,陈艳,谢绍坚.纳米氧化锌的制备和表面改性.无机盐工业,2010,42(6):
24-26.
摘要:
以七水硫酸锌和碳酸氢钠为主要原料,采用室温固相法结合微波热分解法制备了纳米氧化锌。
为改善氧化锌微粒表面的物理化学性质,采用硬脂酸对氧化锌表面进行改性,探讨了硬脂酸改性纳米氧化锌粉体的工艺条件、表面改性机理及其对粉体颗粒亲油性的影响。
采用红外光谱对改性后纳米氧化锌进行了表征,结果表明硬脂酸和纳米氧化锌之间以共价键结合,改性后纳米氧化锌能更好地分散在有机溶剂里。
纳米氧化锌表面改性的最佳工艺条件:
硬脂酸质量分数为10%,改性温度为60℃,改性时间为40min。
【18】马正先,韩跃新,邓江宁.直接水解一步法制备纳米氧化锌.矿冶,2002,11(3):
66-69.
摘要:
以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用直接水解一步法制备了针状和球形纳米氧化锌。
借助于XRD、TEM等测试手段,对纳米氧化锌粉体的制备条件及其对粉体粒度、形貌的影响进行了分析研究。
研究结果表明,通过控制反应条件,可以制得不同形貌且具有纯度高、粒度分布均匀、结晶性能良好、分散性好的纳米氧化锌粉体。
此方法较沉淀-热分解二步法工艺简单,节约能耗,降低成本等;比水热法
操作方便,设备简单,便于工业化大规模生产。
【19】刘连利,李曦,王莉丽等.凝胶网格沉淀法制备纳米氧化锌的正交实验研究.化学通报,2007,8:
593-597.
摘要:
通过凝胶网格沉淀法制备了纳米氧化锌,并通过正交实验探讨了明胶用量、锌离子浓度、碳酸根离子浓度以及反应物配比等因素对其粒径的影响。
实验确定了制备纳米氧化锌的优化工艺条件:
明胶用量22%、锌离子浓度0.7mol/L、碳酸根浓度017mol/L、反应物配比1/1。
采用XRD、IR、TG-DTA、TEM及激光粒度等测试手段对产物进行了表征。
结果表明,在优化工艺条件下制得了粒径为40nm的氧化锌。
【20】王博一,张立召,李沪萍等.水热改性法制高分散纳米氧化锌工艺初探.中国有色冶金,2009,12(6):
60-62.
摘要:
本文探讨了以硫酸锌为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀-水热改性-焙烧法制备高分散纳米氧化锌的可行性。
研究结果表明:
常温合成的团聚态件事碱式碳酸锌前躯体,对其进行水热改性,可显著提高碱式碳酸锌的结晶程度及分散性,使焙烧所得纳米氧化锌产品的纯度为98.0%提至99.3%、原始粒径为40-150nm减至40-60nm,平均团聚粒径由9.7µm降至0.62µm。
【21】SvetozarMusic,AnkicaSaric,StankoPopovic.FormationofnanosizeZnOparticlesbythermaldecompositionofzincacetylacetonatemonohydrate.CeramicsInternational,2010,36:
1117–1123.
Abstract:
FormationofZnOparticlesbythermaldecompositionofzincacetylacetonatemonohydrateinairatmospherehasbeeninvestigatedusingXRD,DTA,FT-IR,andFE-SEMasexperimentaltechniques.ZnOasasinglephasewasproducedbydirectheatingat≥200℃.DTAinairshowedanendothermicpeakat195℃assignedtotheZnOformationandexothermicpeaksat260,315and365℃,withashoulderat395℃.Exothermicpeakscanbeassignedtocombustionofanacetylacetonateligandreleasedat195℃.ZnOparticlespreparedat200℃haveshownnopresenceoforganicspecies,asfoundbyFT-IRspectroscopy.Particlespreparedfor0.5hat200℃wereinthenanosizerangefrom~20to~40nmwithamaximumat30nmapproximately.Thecrystallitesizeof30nmwasestimatedinthedirectionofthea1anda2crystalaxes,andinonedirectionofthec-axisitwas38nm,asfoundwithXRD.WithprolongedheatingofZnOparticlesat200℃theparticle/crystallitesizechangedlittle.However,withheatingtemperatureincreasedupto500or600℃theZnOparticlesizeincreased,asshownbyFE-SEMobservation.NanosizeZnOparticleswerealsopreparedintwosteps:
(a)byheatingofzincacetylacetonatemonohydrateupto150℃anddistillationofwaterandorganicphase,and(b)withfurtherheatingofsoobtainedprecursorat300℃.
【22】A.Erol,S.Okur,B.Comba,etal.HumiditysensingpropertiesofZnOnanoparticlessynthesizedbysol-gelprocess.SensorsandActuatorsB,2010,145:
174-180.
Abstract:
ZnOnanoparticleshavebeensynthesizedbythesol-gelmethodwithapproximately10nmdiameterandthehumidityadsorptionanddesorptionkineticsofZnOnanoparticleswereinvestigatedbyquartzcrystalmicrobalance(QCM)technique.ThemorphologyandcrystalstructureoftheZnOnanoparticleshavebeencharacterizedbyscanningelectronmicroscopy(SEM)andX-raydiffraction(XRD),respectively.Theroughnessofthesurfacehasbeeninvestigatedusingatomicforcemicroscope(AFM).ThedynamicLangmuiradsorptionmodelwasusedtodeterminethekineticparameterssuchasadsorptionanddesorptionratesandGibbsfreeenergyunderrelativehumiditybetween45%and88%.TherelativesensitivityoftheZnOnanoparticles-basedhumiditysensorwasdeterminedbyelectricalresistancemeasurements.OurreproducibleexperimentalresultsshowthatZnOnanoparticleshaveagreatpotentialforhumiditysensingapplicationsatroomtemperatureoperations.
【23】HANYue-xin(韩跃新),DINGYa-zhuo(丁亚卓),YINWan-zhong(印万忠),etal.PreparationofhomogeneousZnOnanoparticlesviaprecipitation-pyrolysiswithZn5(CO3)2(OH)6asprecursor.TransactionsofNonferrousMetalsSocietyofChina2006,16:
1205-1212.
Abstract:
ZnOnanoparticlesweresynthesizedviaprecipitation-pyrolysis(P&P),wheretheprecursorzinchydroxidecarbonate(Zn5(CO3)2(OH)6)wasobtainedandthenpyrolyzed.TheresultsofTEMindicatethatpyrolysistemperatureisthepredominantfactorforcontrollingmeansizesofnanoparticles,rangingfrom8nmto80nm.Increasingthepyrolysistemperatureenhancesthemeansize.TheresultsofXRDshowthatnanoparticlesareallofcrystallinezincite.ThemeansizeobservedbyTEMisinagreementwiththatcalculatedfromthespecificsurfacearea(SSA)andthecrystallinesizecalculatedfromtheXRDpatterns,indicatingthattheprimaryparticlesareratheruniforminsizeandhavesinglecrystals.ThegrowthbehaviorsofepitaxyalongtheC-axisareresponsibleforthemorphologyofZnOchangingfromspheretorod-likeshape,andthentoreticulation.Comparedwithothersynthesisapproaches,P&Pcangetfairlygoodproductwitharelativelylowcost.
【24】YujunWang,ChunlingZhang,SiweiBi,etal.PreparationofZnOnanoparticlesusingthedirectprecipitationmethodinamembranedispersionmicro-structuredreactor.PowderTechnology,2010,202:
130-136.
Abstract:
Inthiswork,ZnOnanoparticleswerepreparedusingZnSO4andNH4HCO3aqueoussolutionsasfeedstocksinamembranedispersionmicro-structuredreactorexhibitingefficientmixing.Theeffectsofcalcinationtemperaturesfortheprecursors,calcinationtime,feedconcentrations,andfeedflowratesonthecrystalsizesofZnOnanoparticleswereinvestigated.TheZnOnanoparticlesobtainedwerecharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM),andBrunauer-Emmet-Telleranalysis(BET).TheXRDresultsindicatethatthepreparedZnOnanoparticleshadpurehexagonalstructureswithan
averagecrystalsizeofabout9.4nm.Thespecificsurfaceareacouldreach74.2m2/g;meanwhile,theTEMphotographsshowthattheZnOnanoparticleswereofapseudo-sphericalshapewithanaverageparticlesizeofabout9.33nm,whichwasveryclosetotheXRDresults.Additionally,thecalcinationtemperatureswerefoundtohaveagreateffectondiametersandpuritiesofZn
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