有机合成项目总结.docx
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有机合成项目总结.docx
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有机合成项目总结
FinalReportofAA6287
1.1工作目标:
AA6287工程按以下合成路线完成12g,通过NMR鉴定,要求纯度98%。
具体实验报告参考JKSZ-193实验人:
杨承工程负责人:
顾扬
1.2参考文献
Synthesis;4;0;2000;507;509
1.3合成路线
1.3实验与讨论
1.4
Step1
工艺:
磁力搅拌装置,2L四口反响瓶,开启搅拌,依次参加18g〔0.6mol,2eq〕多聚甲醛,4.5g〔0.054mol,0.18eq〕哌啶,300ml甲醇,回流1h〔内温45℃〕,滴加55.8g〔0.3mol,1eq〕628700与300ml甲醇的混合溶液,3h滴完,回流2h左右,GC监控〔原料628700峰消失,生成628701与628702两个峰〕。
后处理:
反响液冷却,用旋转蒸发仪,50℃水浴旋去反响液中的甲醇,残渣为棕色粘稠液体。
直接往后反响。
备注:
甲醛和甲醇混合液回流,冷凝水需要用冰水。
原料GC谱图:
反响液GC谱图:
〔t=2.22min峰是628701,t=2.29min峰是628702〕
Step2
工艺:
磁力搅拌装置,2L四口反响瓶,安装分水器,开启搅拌,参加600ml甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体,0.9g〔催化量〕的一水合对甲基苯磺酸,内温110℃回流5h左右,由分水器共分出300ml的甲苯和水,GC监控〔628701峰消失,只剩628702一个峰〕。
不处理,直接往后。
反响液GC谱图:
〔t=2.248min峰是628702〕
Step3
工艺:
继续上一步的反响,反响液冷却至50℃左右时,参加24g〔0.158mol,0.526eq〕2,5-二羟基-1,4-二噻烷,54ml〔0.75mol,2.5eq〕三乙胺,60℃加热1h,70℃加热1h,80℃加热2h,内温90℃加热回流1.5h,反响液颜色变深棕色。
GC监控〔628702峰消失〕。
后处理:
反响液冷却至室温,静置,上层无色,下层深棕色,下层有黑色固体颗粒沉淀,过滤,滤液用2mol/L〔3x300ml〕盐酸洗涤,洗涤液用二氯甲烷〔2x150ml〕萃取,二氯甲烷相合并到有机相中。
备注:
假设按文献加热温度〔50℃〕,最后得到的将是黄色粘稠液体,而不是黑色固体,冷藏过夜粘稠液体中会析出极少量产品。
反响液GC谱图:
〔只有甲苯峰,628702峰消失〕
Step4
工艺:
强力搅拌装置,2L四口反响瓶,参加上一步所得的有机相,开启搅拌,冰盐浴控制内温度10℃以下,30min滴加276.6g〔0.4mol,15eq〕过硫酸氢钾复合盐和1200ml水的溶液,继续搅拌1h,TLC监控反响。
后处理:
反响液过滤,滤液静置分层,甲苯层分出,水层用二氯甲烷〔2x150ml〕萃取,合并有机相,无水硫酸钠枯燥,旋干,得到黑色固体及少量油状液体的混合物,用20ml乙醇洗去油状液体,过滤,滤饼参加70ml乙醇,5g活性炭,回流10min脱色,热过滤,得到深色透明液体,静置过夜,析出棕色针状晶体,过滤,母液旋去2/3,剩余的加热溶解,静置又析出棕色针状晶体,过滤,两次所得晶体合并,用40ml乙醇重结晶,得到浅灰色针状晶体,过滤,母液旋去2/3,剩余的加热溶解,静置又析出浅灰色针状晶体,两次合并共得15.4g浅灰色针状晶体。
结论:
产物:
15.4g浅灰色针状晶体
产率:
26.85%
纯度:
99.35%
熔点:
62-64℃
注意:
活性炭只能脱掉局部黑色物质,但还需重结晶至少两次,不然晶体颜色较深。
反响液TLC板层:
1.628704原料加水,EA萃取点板
2.混合点
3.反响液EA萃取点板
Mobilephase:
PE:
EA=1:
1〔碘缸显色〕
产品TLC板层:
1.628705棕色针晶体
2.混合点
3.628705浅灰色针状晶体
Mobilephase:
PE:
EA=1:
1〔碘缸显色〕
产品液相谱图:
甲醇/水=6/4
NMR:
1.5结论以及生产期安排:
结论:
工程启动时间:
2021-2-14,工程完毕时间:
2021-3-10。
生产安排:
以制备产品AA628715g为例,需要工作日4天。
放大5倍需要原料放大5倍,时间延长1天
放大10倍需要原料放大10倍,时间延长1天。
物料消耗:
6287生产15g产品消耗原料与辅料:
三甲基磷酸乙酯
Trimethylphosphonoacetate
55.8g
多聚甲醛
Paraformaldehyde
18g
哌啶
Piperidine
4.5g
甲醇
Methanol
300mL
甲苯
Toluene
600mL
一水合对甲苯磺酸
p-Toluenesulfonicacidmonohydrate
0.9g
2,5-二羟基-1,4-二噻烷
2,5-Dihydroxy-1,4-dithiane
24g
三乙胺
Triethylamine
54mL
盐酸
Hydrochloricacid
150mL
二氯甲烷
Dichloromethane
600mL
过硫酸氢钾复合盐
Oxone
277g
活性炭
Activatedcarbon
5g
乙醇
EthylAlcohol
130ml
生产安排:
工作日
工作安排
1
01投料反响及后处理
2
02投料反响及后处理
3
03投料反响及后处理
4
04投料反响及后处理
人员安排
一名实验人员
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