实验室常用检验仪器操作规范.docx
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实验室常用检验仪器操作规范
检验仪器操作规范
1.仪器分类和作业规范
理化检验仪器(序号从4.1-4.30)
4.1原子吸收仪
4.2离子色谱仪
4.3pH/电导率仪(或其他pH计及电导率仪)
4.4电光分析天平
4.5电子天平/电子分析天平
4.6浊度仪
4.7糖度计
4.8余氯测定仪
4.9分光光度计
4.10阿贝折射仪
4.11低速台式离心机
4.12定氮仪
4.13密度/比重/浓度计
4.14比色管
4.15电热恒温干燥箱
生化检验仪器(序号从4.31-4.40)
4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅
4.32生物显微镜
4.33生化培养箱
4.34霉菌培养箱
其他(序号从4.61-4.70)
4.61激光粒子计数器
备注:
以下仪器操作规范按仪器分类顺序编写
4.1原子吸收仪
4.1.1.准备工作:
a)接通仪器主机电源,再接通计算机及打印机电源。
打开电脑,待Windows95屏幕
左下角显示Start将箭头指向Start,并点击。
联机正常后出示Aawinlab,点击
打开。
b)将空白溶液置于自动进样器位置1上,标准溶液于2上,试样溶液在其他编码位置上。
c)打开氩气钢瓶,并调节为300-450Kpa
d)接通石墨炉冷却水系统电源。
4.1.2.编制程序:
工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。
分别为仪器页、校正页、石墨炉页。
4.1.3.进行自动分析:
箭头指向WorkSpace,并点击它,出现下图所示的对话框,然后点击Calibrate进行校正曲线,完毕点击AnalyzeSamples进行试样的测定。
备注:
作结束后如需存储文件,点击File上的Save,显示SaveMethodAs窗口,在MethodName一栏上打上方法名字,并点击OK。
4.1.4.关机:
工作结束后点击AutomatedAnalysisControl窗口的FlushSampler,冲洗进样系统;退出软件,关掉主机就、计算机、打印机、冷却水系统和石墨炉电源;关紧氩气钢瓶。
4.2离子色谱仪
4.2.1.仪器
离子色谱仪、移液管、滤纸(0.45μm)、
4.2.2.试剂
阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸
4.2.3.操作方法
a)洗液的配置:
1.阴离子淋洗液的配置:
称取0.371gNa2CO3、0.084NaHCO3分别溶于无离子水配置成1L溶液,用孔径为0.45μm滤纸,直接用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。
2.阳离子淋洗液的配置:
用移液管移取1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成1L溶液,用孔径为0.45μm滤纸,直接使用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。
b)管路的连接:
配好淋洗液后,检查色谱各管路是否接好,测阴离子一定要用阴离子柱,即淋洗液需与柱对应,且保证各管路接口准确。
c)开机:
插上电源,按仪器电源键,再按PUMP键,后按PRESSURE键直到压力显示为1000psi以上再按SRS键。
d)基线的校准:
打开电脑,点击电脑屏幕坐下角开始处,点击程序打开软件N2000,选择在线工作站,选定通道2;在实验信息页点击左上角处缺省;在方法页选定采样结束自动积分,最小面积为10000,积分方法选择外标法,修改完毕点击采用;再点击数据采集后,点查看基线,并点击零点校正,自动进行基线的校准。
e)进样:
等基线较平整后可进样,先用无离子水清洗进样口几次,进标准样,一般进样量大于25ul即可。
f)采样:
进样完毕,一手按仪器上的inject键,一手用鼠标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。
g)自动分析:
进样后仪器进行自动分析,数分钟后出峰完毕,点击软件中“结束采样”后会进行自动积分,显示结果。
h)关机:
分析完毕后,应先关闭软件,再逐此关闭SRS,PUMP,最后关闭电源
标准溶液的配置附录:
离子色谱标准溶液的配制
一、作用:
本标液用于各种离子的测定。
二、仪器:
电子分析天平(精确至0.0001g)、滴定管、烧杯(1000ml)、容量瓶。
三、试剂:
NaF、NaCl、NaBr、NaNO3、Na2SO4、CH3COONa.3H2O NaNO2NH4Cl、KCl、镁条
四、配制:
1.阴离子标准液:
称取NaF 2.210g,NaCl 1.648g,NaBr 1.288g,NaNO3 1.371g,Na2SO4 1.479g,NaNO2 1.500g,KH2PO4 1.433g在去离子水中定容至1升,为1000mg/l,再依具体情况稀释。
2.阳离子标准液:
称取NH4Cl 2.965g、KCl 1.907g、镁条(溶于6N盐酸)1.000g、NaCl 2.542g,CaCl22.775g在去离子水中定容至1升,为1mg/L即1000ppm,再依具体情况稀释。
4.3PH/电导率仪
4.3.1MPC227pH/电导率仪
型号:
MPC227
厂家:
METTLER TOLEDO
操作规范:
1.校准pH
a.采用2点法校正:
先校正6.86缓冲液,将电极放入6.86缓冲液,按下CAL时,选定的会显示2秒钟,然后仪器开始校正。
b.用自动终点来校正,等数据达到稳定终点时,读数会被固定,冲洗电极并吸干。
c.再进行第二点4.00校正,放入4.003缓冲液,按下CAL键,选定4.00的缓冲液会显示2秒钟,重复4.1.2。
校正完毕,在仪器的左下角可以看到电极状态,显示三格表明电极状态良好,二格表明电极需清洗,一格电极需修整。
d.重复按CAL键,在任何阶段退出校正路线。
2.校准电导率
a.采用2点法校正:
先将电极置于空气中按CAL键,使用自动确定终点,显示0.00。
b.再使用电导标准液,将电极放入标准液中,按CAL键,使用自动确定终点。
c.也可采用一点校正法,即不采用空气校正第一点,直接采用电导标准液校正,将电极放入标准液中按CAL键两下即可。
d.校正完毕,清洗传感器,按READ键回到样品测试状态。
3.pH/电导率测试:
a.选择pH或电导率模式。
b.将电极放入样品,按READ键,使用自动确定终点。
c.测试完毕,用RO水清洗、吸干并保存电极。
4.注意事项:
a.为达到最佳的准确度,标准液和样品应处于同一温度;电导标准液应选用接近样品值的标准液进行校正;
b.不使用过期的缓冲液、电导标准液;
c.PH和电导率不在同一样品杯中测定。
d.使用覆盖样品值的缓冲液组校正,使用新电极或修整过的电极时,选用接近PH7的缓冲液作为第一校正点。
e.将PH电极从一个溶液移到另一溶液时,用蒸馏水冲洗并用吸水纸吸干电极,勿擦
拭电极以防极化和响应时间变慢。
f.电导率测试时,确保溶液的液面高于测量元件的腔体
g.电导电极测量间隙或使用后用蒸馏水冲洗传感器,并确保进行下一次测试时,电极干燥。
4.3.2CON510电导率仪
仪器型号:
CON510
厂家:
新加坡
操作规范:
1.按ON/OFF开机进入测试状态
2.校准:
将电极插入84s标准液中,按CAL/MEAS键自动进行校准。
3.等到屏幕左上角出现Ready后,按ENTER/RANGE键进行测试。
4.3.3PH计
1.仪器及试剂:
PH计(Delta320),标准缓冲校正液,烧杯(100ml)
2.操作规范:
2.1校正:
a.按on/off键关闭显示屏。
b.按mode键并保持,再按on/off键。
松开mode键,此时显示屏显示b=1
c.按cal键,显示屏显示b=2,再按cal键,显示屏显示b=3
d.按READ键,选择合适的组别
备注:
b=1组对应的缓冲液PH值为4.00、7.00、10.0
b=2组对应的缓冲液PH值为4.01、7.00、9.21
b=3组对应的缓冲液PH值为4.01、6.86、9.18
f.取出玻璃电极用RO水洗净,用滤纸吸干。
g.将玻璃电极浸入第一个校正液中,按CAI键,320PH计在校准时自动判定终点。
要人工定义终点,按READ键。
h.将电极用RO水清洗干净,用滤纸吸干。
i.将电极放入第二个缓冲液中并按CAL键,320PH计在校准时自动判定终点。
要人工定义终点时,按READ键。
j.按READ键回到样品测定方式。
2.2测量
a.将电极放入样品种,按READ启动测定过程,小数点回闪动,显示屏同时显示数字式及模拟式PH值。
b.要将显示静止在终点上,按READ键。
c.用RO水将电极清洗干净,并将电极浸泡在RO水中。
2.3.注意事项:
a.校正时所选择的组别必须与所使用的缓冲液PH值相一致。
b.定期对电极进行校正,校正时先使用与PH值7接近的缓冲液进行第一点校正。
c.将电极从一种溶液移到另一种溶液时之前,用RO水清洗电极,并用滤纸将水吸干。
d.请勿用滤纸擦拭电极,因为这样会产生极化和响应迟缓现象。
e.小心使用电极,请勿用之作搅拌器。
f.在拿放电极时请勿接触电极膜,电极膜的损伤会导致精密度降低和响应迟缓现象。
g.测量时,请确保电极液体连接部能浸没。
h.请勿使用超过保质期的缓冲液,同时勿将用过的缓冲液倒回未用过的缓冲液中。
i.每次测试完毕,必须将玻璃电极洗净插入装有RO水的烧杯中,且勿干燥、脱水。
长时间不用电极时,请将电极盖上保湿冒,灌满充填液并盖住填液孔,并关闭电源。
j.玻璃电极易破损,需保护好,尽可能不碰到四周及底部。
4.4电光分析天平
4.4.1型号:
TG-328
精确度:
0.1毫克
厂家:
上海天平仪器厂
4.4.2操作程序:
a)打开天平的执手开关,检查投影屏指针是否指在零点,如有偏移将其调到零点。
b)先按估计量添加砝码;再按指针偏移方向增减砝码,直至投影屏指针静止到10毫克内的读数为止。
c)砝码加投影屏指针读数即为称量值。
4.4.3注意事项:
a)当执手开关使用时,必须缓慢均匀的转动启闭,过快时会使刀刃急触而损坏,同时由于过剧晃动会造成计量误差。
b)每次称量时,都应该将天平执手开关关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码,或在称量时放置重物。
c)天平室内温度最好保持在20℃左右,框罩内因放置干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体干燥剂。
d)天平使用完毕后,应将制动器关闭和砝码指数盘旋到0位,并将天平用套子罩上。
e)如搬动天平,必须将横梁、称盘、挂钩等小零件小心拿下,放入盒内(包括环形砝码),其他零件不得随意拆下。
f)如天平要在另一气候环境使用时,必须根据上述方法清理和安装,然后一定要存放4小时后才能使用
g)发现天平有损坏或不正常时,应立即停止使用,送交有关修理部门,经检定合格后,方能继续使用。
4.5电子天平
4.5.1电子天平
型号:
PB3002-N,
厂家:
METTLER TOLEDO
操作规范:
a)调节两只水平调节脚,使水平泡调节至中央,达水平状态。
b)接通电源,按on/off键,预热20-30分钟。
c)准备好2000.0g校准砝码
d)让天平空载,按住CAL键不放,直到天平显示出现‘CAL’字样后松开此键,闪现所需校正的砝码值。
f)将2000.0g校准砝码置于称盘中央,当‘0.00g’闪现时,移去砝码,当天平闪现‘caldone’,接着又出现‘0.00g’时,天平的校准结束。
天平回到称量工作方式,等待称量。
g)称量
1.简单称量:
将样品放在秤盘上,等待直到稳定指示符‘0’消失,读取称量结果。
2.去皮称量:
将空容器放在天平秤盘上,显示其重量,单击‘O/T’键去皮,向空容器中加料,并显示其净重值。
注意事项:
a)称量前必须调节天平的水平位置。
b)定期对天平进行校正
c)称量样品的重量要在天平的量程范围内。
d)可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的,并保持其干净。
4.5.2电子分析天平
型号:
AL204
厂家:
METTLER TOLEDO
操作规范:
a)调节两只水平调节脚,使水平泡调节至中央,达水平状态。
b)接通电源,按on/off键,预热20-30分钟。
c)准备好200.0g校准砝码
d)让天平空载,按住CAL键不放,直到天平显示出现‘CAL’字样后松开此键,闪现所需校正的砝码值。
f)将200.0g校准砝码置于称盘中央,当‘0.0000g’闪现时,移去砝码,当天平闪现‘caldone’,接着又出现‘0.0000g’时,天平的校准结束。
天平回到称量工作方
式,等待称量。
g)称量
1、简单称量:
打开壁风罩,将样品放在秤盘上,关闭壁风罩,等待直到稳定指示符‘0’消失,读取称量结果。
2、去皮称量:
打开壁风罩,将空容器放在天平秤盘上,显示其重量,单击‘O/T’键去皮,向空容器中加料,关闭壁风罩,等待直到稳定指示符‘0’消失,并显示其净重。
注意事项:
a)称量前必须调节天平的水平位置,称量时必须关闭避风罩,减少称量误差。
b)定期对天平进行校正。
c)称量样品的重量要在天平的量程范围内。
d)可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的,并保持其干净。
4.6浊度仪
操作规范:
4.6.1.按开关键将仪器打开,显示“——”,仪器准备好测量。
4.6.2.按下CAL键,仪器显示CAL大约6秒钟然后校准模式停止。
4.6.3.当CAL仍在闪烁时,再次按下CAL,仪器现在处于校准模式。
CL出现在屏幕的下角。
校准日期通过按DATE/→键进行编辑,按住READ/↑键,选择正确的数字。
显示的左手处(月日)是缺省的闪烁参数,为月份。
4.6.4.按CAL键确认显示的数值并进行下一步,显示ZERO闪烁信息。
4.6.5将标准液HI93703-0(或无浊度稀释水)倒入测量比色皿内,插入测量槽并按下CAL闪烁的SIP表示仪器正在测量。
大约一分钟后仪器通过显示“10.0”提示用HI93703-10标准液进行校准。
4.6.6使用HI93703-10标准液,重复5过程。
4.6.7大约一分钟后仪器显示“——”,校准完毕。
4.6.8将完全搅动均匀的样品倒入干净的比色皿内距瓶口0.5cm,在试管插入测量池之前,必须保持比色皿无指纹、油脂、赃物,尤其是距瓶底2cm光通过的区域。
4.6.9将试管放入测量池内,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡溢出,检查盖上的凹口是否和槽相吻合,黑盖上的标志与LCD上的箭头相对。
4.6.10按下READ/↑键,LCD显示“SIP”并闪烁,大约30秒后显示读数。
4.7糖度计
4.7.130P手持糖度计
厂家:
METTLER TOLEDO
操作规范
1.零刻度校准:
a)装好电池,将糖度计放在水平的操作台面上。
b)按“esc”键打开开关。
c)用吸管滴几滴RO水到检测槽中,按“cal”键,仪器自动校正。
d)假如仪器测量偏差大于0.0005,按“esc”键退出,并用RO水清洗检测槽,重复3.1.3直到测量值小于0.0005。
f)当测量偏差小于0.0005时,按“↑”或“↓”键,屏幕显示“yes”时,再按“ok”键,校正完毕,并用面巾纸吸干检测槽。
2.样品测定:
a)用滴管移取3滴常温样品于检测槽中。
b)按“measure”键读数,重复检测2-3次,其稳定值即为样品的检测结果。
c)用RO水清洗样品槽,并用面巾纸吸干水待用。
3.注意事项:
a)每次测量时要读数字稳定的值。
b)每4小时进行一次“0”刻度校正。
4.7.2.手持糖度计
厂家:
METTLER TOLEDO
操作规范:
1.“0”刻度校准:
a)用RO水清洗棱镜面及盖板,再将RO水滴加在棱镜面上,盖上盖板,在镜面上不得有气泡。
b)将糖度计于水平的状态从接眼部观测,调整至视野明晰清楚,用专用螺丝刀旋转调节钮,将RO水界面与“0”刻度线重合。
c)每次使用前均需调整“0”刻度。
2.样品测定:
a)使用前经过“0”刻度校准后,用面巾纸将棱镜面及盖板擦拭干净。
b)滴上样品1-2ml于棱镜上,盖上盖板,测试区不得有气泡。
c)将糖度计于水平的状态从接眼部观测,调整至视野清晰。
d)视野分为兰色及无色两部分,依中央的刻度读取其境界线即为被测样品的糖度。
f)使用后,用RO水清洗棱镜面及盖板,并用干净的面巾纸擦拭干净。
3.注意事项:
a)读数时应将仪器对准明亮处,并保持水平。
b)每次使用前均需进行“0”刻度校准,使用后需清洗干净。
c)样品的测量值必须在仪器的测量范围内。
d)测量的样品温度必须冷却到常温。
f)测量结果要准确,每次测量时必须用面巾纸将残留水吸干,避免因残留水而造成检测误差,影响检测结果,造成产品品质。
g)每次使用前均需调整“0”刻度。
4.8余氯测定仪
4.8.1SXZ-3型袖珍式比色器
4.8.2操作规范:
a)装比色盘入比色器中。
b)加水样入比色槽洗1-2次后,加样至刻度,作为空白水样,放入比色箱中。
c)用水样清洗1-2次比色槽,加入0.5ml(2-3滴)配制好的邻联甲苯胺溶液注入水样至刻度,插入比色箱中,静置10分钟后,即可进行比色测定。
如测定活性氯时,则在加试剂充分摇匀后立即测定。
d)转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化,直至镜内二种颜色相似为止,此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。
如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时,可根据上下二档的数值作出估计值。
e)测试完毕,取出比色槽倾尽样本液,洗洁后放好,待下次测试用。
4.8.3注意事项:
a)配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,贮存温度不得低于0℃,严禁与人体和其它物品接触。
b)色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁,不应与腐蚀性物品接触,用后应立即清洗。
c)若样品浓度不在比色器测量范围内,则样品必须先用纯水稀释一定倍数再检测。
样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。
d)比色盘应贮存于阴凉处,保持存放环境干燥,切忌受热、日晒与接触各种化学药品,以防褪色影响测试结果。
e)比色片使用较长时间后应予以更换,一般比色盘的正常使用期限为一年。
4.9分光光度计
4.9.1仪器型号:
S22PC分光光度计
厂家:
上海棱光技术有限公司
4.9.2操作规范:
a)预热:
打开电源,预热30分钟
b)调零:
使用前或是改变波长时都需进行调零。
1.预置要测定的内容(即测定透射比,吸光度,浓度因子,浓度直读),选定波长,并将空白样放入样品室第一试样槽中。
2.调零,打开试样盖,按0%键,即进行自动调零。
3.调100%,盖下试样盖,按100%键,即进行自动调零。
若没到零点可进行多次调整,直到零位为止。
并且在测试过程中要多注意调零。
c)样品测定
1.将所要测定的样品置入样品室第二、三、四光路试样槽中,拉动拉杆,改变试样槽位置让不同光路进入。
2.每拉动一次,读出数据。
d)注意事项:
1.清洁仪器外表时,宜用温水擦拭,勿使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂,不使用时请加防尘罩。
2.比色皿每次使用后就用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿中备
3.波长范围检查:
4.主机正常开机并预热30分钟,MODE为TRANS档;
5.转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键,应正常调节100%,开样品室盖时就能正常调0%。
e)温湿度要求:
环境温度:
10-30℃,环境湿度<85%
4.102WA-J阿贝折射仪
4.10.1仪器型号:
2WA-J
仪器规格:
测量范围:
nD1.3000-1.700
测量准确度(nD)0.0002
厂家:
上海光学仪器五厂
4.10.2操作规范:
a)准备工作:
在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。
对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘,再贴上标准的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心。
通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。
校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。
b)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:
4)的混合液和脱脂棉花轻拭干净,以免留有其他物质,影响成像清晰度和测量精度。
c)测定工作:
1、测定透明、半透明液体:
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,在适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
2、测定透明固体:
被测物体上需有一个平整的抛光面。
把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的方法如前所述。
3、测定半透明固体:
测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,打开反射镜并调整角度,利用反射光束测量,具体操作方法同上。
4、测量蔗糖内糖量浓度:
操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。
4.10.4注意事项:
a)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。
b)当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏仪器使用完毕后必须做好清洁工作。
c)被测式样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
d)经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去。
如光学零件表面粘上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。
e)仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。
4.11低速台式离心机
4.11.1型号:
TDL-60B
厂家:
上海安亭科学仪器厂
4.11.2操作规范:
a)将样品等量放置在试管内,并将其对称放入转头;
b)拧紧盖型螺母,盖好盖门。
将仪器接上电源,打开仪器后面的电源开关,此时数码管显示的“0000”表示仪器已接通电源;
c)调整仪器的运行时间和运行速度,按相应的功能键,使相应的指示灯亮,数码管即显示该参数值,此时可用“▲”及“▼”键相结合调整参数至需要的值,并按确认键确认贮存。
d)按开键启动仪器,以期运行过程中数码管显示转速,需要查看其他参数时,可按功能键,使该参数对应的指示灯亮,数码管显示该参数。
e)仪器运行完所设定的时间后自动停机。
f)试验完毕,将仪器擦拭干净,以防腐蚀。
4.11.3注意事项
a)对称位置所放样品必须等重量。
b)测试完毕等待自动停机后方可打开盖子,取出样品。
c)保持仪器的清洁干净,以防腐蚀。
4.12定氮仪
4.12.1型号:
KDN04.08A.C
厂家:
上海精隆科学仪器有限公司
4.12.2操作流程
a)消化
1.将装有试样及硫酸的消化管放入消化架
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