级精化实验.docx

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级精化实验

武汉生物工程学院

精细化学品实验

万家亮主审

《精细化学品教研室》编

二零零八年九月

（适用于2006级）

实验八增稠剂－羧甲基纤维素的合成

实验七乙酸苄酯的制备

实验六面膜的制备

实验五护肤凝胶的制备

实验四泡沫剃须膏的制备

实验三果胶的提取

实验二苯甲酸钠的制备

实验一十二烷基二甲基甜菜碱的合成

实验一十二烷基二甲基甜菜碱的合成

一、实验目的

1.了解烷基甜菜碱两性离子型表面活性剂的性质和用途。

2.掌握烷基甜菜碱型表面活性剂的合成原理和制备方法。

3.熟悉烷基化反应的操作方法。

二、实验原理

1.性质和用途

十二烷基二甲基甜菜碱，俗名BS-12，英文名Dodecyldimethylbetaine（CAS[61789-40-0]），分子式C12H25N+（CH3）2CH2COO-，相对分子质量271.44，无色至浅黄色透明粘稠液体，与水互溶。

两性离子型表面活性剂，具有优良的去污、发泡和润湿性能，对皮肤的刺激性小，生物降解性能好，与其它表面活性剂相容性好，并具有优良的杀菌性、抗静电性、柔软性、耐硬水性和防锈性，对酸、碱有良好的稳定性。

两性离子型表面活性剂主要用于配制香波、泡沫浴、敏感皮肤制剂、儿童清洁剂等，也可用作纤维、织物柔软剂和抗静电剂、钙皂分散剂、杀菌消毒洗涤剂及橡胶工业的凝胶乳化剂、兔羊毛缩绒剂、灭火泡沫剂等，也可用作农药草甘膦的增效剂。

2.原理

十二烷基二甲基甜菜碱是用N，N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠混合，在水或乙醇中在60~80℃下反应得到，反应方程式如下：

三、主要仪器与试剂

仪器：

恒温水浴锅、机械搅拌装置一套、三口烧瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、量筒、电子天平。

试剂：

N，N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、浓盐酸、乙醚。

四、实验内容

1.烷基化反应

将85.6g（0.4mol）N，N-二甲基十二烷胺，46.4g（0.4mol）氯乙酸钠，240mL50％的乙醇依次加入到装有机械搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，水浴加热，温度控制在60~80℃回流至反应液变成透明为止。

2.洗涤

冷却反应液，边搅拌边滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜，次日，十二烷基二甲基甜菜碱结晶析出，过滤，用80mL乙醇/水（1:

1）混合液洗涤两次，干燥滤饼。

3.重结晶

粗产品用乙醇/乙醚（1:

2）混合溶液重结晶，得精制的十二烷基二甲基甜菜碱，测其熔点。

五、注意事项

1.N，N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠的烷基化反应采用极性溶剂或把含10%甜菜碱表面活性剂的水溶液调到pH>9，可以将氯化钠过滤除去，或使氯化钠溶解度降到最低。

2.洗涤反应液时滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，用量不要太多。

洗涤滤饼时，乙醇/水混合液用量不能太多。

3.除水后的十二烷基二甲基甜菜碱晶体的熔点为183℃。

六、思考题

1.两性离子型表面活性剂按化学结构可分为哪些类型？

两性离子型表面活性剂有哪些主要性质和用途？

2.洗涤操作步骤中加入浓盐酸和乙醇/水的作用是什么？

3.甜菜碱型与氨基酸型表面活性剂性质上的最大差别是什么？

（黎文部责编）

实验二苯甲酸钠的制备

一、实验目的

1.了解食品防腐剂的一般知识。

2.熟悉苯甲酸钠的性质和用途。

3.掌握苯甲酸钠的制备方法。

二、实验原理

1.性质和用途

苯甲酸钠，别名安息香酸钠，英文名Sodiumbenzoate（CAS[532-32-1]），分子式C7H5NaO2，为苯甲酸的钠盐。

白色结晶性粉末，带有甜涩味，可溶于水和乙醇。

主要用于酱油、醋、果汁、果酱、葡萄糖、琼脂软糖、汽水等的防腐。

使用过程中，苯甲酸钠转化为其有效形式苯甲酸，其杀菌、抑菌能力随介质酸度提高而增强，在碱性介质中失去杀菌、抑菌作用，一般用量小于1g/kg。

2.原理

三、主要仪器与试剂

仪器：

三口烧瓶、球形冷凝管、恒温油浴锅、机械搅拌装置一套、减压抽滤装置一套、温度计。

试剂：

甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。

四、实验内容

1.氧化

在装有机械搅拌装置、球形冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入4mL甲苯和20mL水，加热至沸腾。

分批加入12.8g高锰酸钾，继续加热回流，直到甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠。

2.酸化

将反应混合物趁热减压过滤。

滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，并重新减压过滤。

将滤液在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。

将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。

苯甲酸颜色不纯，可在适量热水中进行重结晶提纯，并加入活性炭脱色。

3.中和

向三口烧瓶中加入苯甲酸及30%的碳酸钠溶液，加热至70℃进行中和反应。

碳酸钠溶液的用量可根据制得的苯甲酸的质量以及苯甲酸和碳酸钠反应的方程式进行计算，实际用量可比理论值略多。

反应液的pH=7.5时，停止加热。

在中和物料中加入适量活性炭进行脱色，并将反应混合物进行减压过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液。

将滤液转入蒸发皿中，加热、蒸发、浓缩、冷却，析出结晶。

减压过滤，自然干燥，得产品。

五、数据处理

苯甲酸粗品：

g；外观：

；收率：

%。

精制苯甲酸：

g；外观：

；收率：

%。

苯甲酸钠：

g；外观：

；收率：

%。

六、注意事项

1.实验中用到的甲苯与浓盐酸，甲苯有毒，浓盐酸挥发性较强，注意操作安全。

2.反应要安全，避免反应液中残存甲苯。

3.将趁热减压过滤反应混合物时所得滤饼抽干，并均匀压平；用热水洗涤数次，直到滤液近中性为止；取出滤饼烘干，即可回收得到黑色的二氧化锰粉末。

4.废液倒入废液桶集中处理。

七、思考题

1.如何判断氧化反应的终点？

2.简述工业制备苯甲酸及其盐的方法。

3.氧化反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？

（何自强责编）

实验三果胶的提取

一、实验目的

1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2．了解果胶质的有关知识。

3.掌握果胶的提纯方法及操作。

二、实验原理

果胶物质广泛存在于植物中，是一类多糖的总称。

存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质，尤其以果蔬中含量为多。

不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。

在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中含量较大。

果胶主要以不溶于水的原果胶存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果胶被酸水解形成果胶，再进行脱色、沉淀（果胶不溶于乙醇，在提取液中加入乙醇至体积分数为50%时，可使果胶沉淀下来而与其他杂质分离）、干燥即得商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，粗品为略带黄色的白色粉状物，溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液，带负电。

果胶广泛用于食品工业，是一种耐酸的胶凝剂和完全无害的天然食品添加剂，适量的果胶能使冰淇淋、果酱和果汁凝胶化，显著提高食品质量，口感好，具有水果风味。

它还是优良的增稠剂、稳定剂、悬浮剂，用于制药业，对高血压、便秘等慢性病有一定的疗效，并可降低血糖、血脂，减少胆固醇，解除铅毒；用于化妆品生产，可增强皮肤的抵抗力，防止紫外线及其它幅射。

三、主要仪器与试剂

仪器：

恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、100目尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯（100mL，250mL）、电子天平、小刀、真空泵、500mL单口烧瓶、100mL量筒、50mL量筒、电热干燥箱。

试剂：

柑橘皮（新鲜）、95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭、硅藻土。

四、实验内容

1．原料预处理

称取新鲜柑橘皮20g（干品为8g），用清水洗净后，放入250mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗（由500mL单口烧瓶加热至90℃，在烧杯中对蒸馏水至50℃左右），直至水为无色，果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。

2．酸法提取

将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH2.0～2.5之间。

加热至90℃，在恒温水浴中保温40min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布（100目）的布氏漏斗抽滤，收集滤液。

3．脱色

在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤（如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色）。

4．乙醇沉淀果胶

滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍（使其中酒精的质量分数达50%～60%）。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布（100目）过滤制得湿果胶。

5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。

将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。

将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

 五、注意事项

1.脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。

2.湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。

3.滤液可用分馏法回收酒精。

六、思考题

1.从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？

2.在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？

（黄中梅责编）

实验四泡沫剃须膏的制备

一、实验目的

1.了解泡沫剃须膏的制备方法

2.了解泡沫剃须膏配方中各组分的作用

二、实验原理

剃须化妆品主要是为软化，膨胀须发，清洁皮肤以及减少剃须过程中的摩擦和疼痛，提高剃须速度，提供剃须后的皮肤舒适感而用的化妆品。

现在的剃须化妆品主要使用剃须膏，分为泡沫型和无泡型，也有使用剃须水的产品。

对剃须产品的性能要求主要有：

具有良好的润湿须发和润滑皮肤的作用，能够软化须发；具有较宽温度范围内的稳定性；对皮肤无刺激性等。

泡沫剃须膏是一种O/W型乳化膏体，主要成分有乳化剂，保湿剂，润肤剂，有时还加入调理剂，活性物质,起愈合，清凉，收敛的作用。

三、主要仪器与试剂

仪器：

电动搅拌装置一套、磁力搅拌装置一套、烧杯（250mL）、三口烧瓶。

试剂：

硬脂酸（AR）、椰子油脂肪酸（AR）、丙二醇（AR）、氢氧化钾（AR）、氢氧化钠（AR）、三乙醇胺（AR）、薄荷脑（AR）、香精、去离子水。

四、实验内容

1）配方

油相

水相

组分含量（%）

组分含量（%）

硬脂酸33.0

丙二醇20.0

椰子油脂肪酸10.0

氢氧化钾7.2

薄荷脑0.2

氢氧化钠0.8

香精0.8

三乙醇胺0.7

去离子水30

2）实验步骤

按配方量将硬脂酸及椰子油脂肪酸一起加入到三口烧瓶，加热至80～85℃，使其熔化，同时开启搅拌装置。

按配方量在烧杯中加入去离子水升温至80～85℃，然后依次丙二醇，氢氧化钾，氢氧化钠，三乙醇胺，开启磁力搅拌，使搅拌均匀。

将烧杯中的溶液缓慢加入到三口烧瓶中，保持温度不变，继续搅拌均匀。

将溶液冷却到40~45℃，加入薄荷脑和香精，搅拌均匀，冷至室温，静置三天即可用。

五、思考题

1．简述配方中各组分的作用？

（张启焕责编）

实验五护肤凝胶的制备

一、实验目的

1.学习常见化妆品的制备方法。

2.了解新型原料卡波姆的用途。

二、实验原理

凝胶是一种外观透明或半透明的胶冻状态物，它是胶体的一种存在形式，不仅失去了流动性，而且还具有固体的一些性质，如弹性、强度等，性质介于固体与液体之间。

凝胶化妆品是较新品种，由于呈胶冻状，外观鲜嫩，且有滑爽、无油腻的使用感，受到消费者的欢迎。

凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。

根据不同需求将保湿剂、润肤剂等作为分散相填充到空隙中，即得到所需的护肤凝胶和面膜等。

卡波姆（carbomer）是一种聚丙烯酸交联聚合物，在很低的浓度下即能够形成高粘度的凝胶。

卡波姆为白色，疏松状固体，具酸性、吸湿性和微有特殊臭味，能溶于水、乙醇、甘油。

常用浓度为0.1%～3.0%，用来配护肤凝胶建议用量有0.5%就够了。

由于其分子中含大量羧基，故水溶液应特别注意用碱中和后使用，以减少对皮肤、粘膜的刺激。

卡波姆的中和剂可用氢氧化钠、碳酸氢钾、极性有机胺类如三乙醇胺。

中和后的卡波姆水凝胶在pH6～11之间最粘稠，如pH＜3或pH＞12，粘稠度即降低，强电解质存在亦可降低粘度。

常用的有卡波姆934PGE、卡波姆940GE、卡波姆941GE、卡波姆980GE、卡波姆971GE、卡波姆974PGE，其中GE代表药用级，P代表口服级。

 化妆品凝胶常用卡波姆940GE。

大多数卡波姆凝胶几乎无流变性，当卡波姆凝胶受力后，粘度会马上降低，但当应力消失后，其粘度马上能恢复；卡波姆凝胶不受温度影响；卡波姆不支持细菌霉菌增长，细菌霉菌增长不影响凝胶性质。

金属离子和紫外线对卡波姆凝胶有破坏作用，可加入螯合剂和紫外线吸收剂。

二苯甲酮-4为灰白至黄色粉末，是最常用的水溶性紫外线（UV-A及UV-B）吸收剂,可用于头发及皮肤护理产品中,还可以作透明产品颜色吸收剂。

三乙醇胺，别名：

2,2’,2”-三羟基三乙胺，分子式：

N（CH2CH2OH）3。

理化性质：

常温下无色、粘稠液体，稍有氨味，易溶于水、乙醇。

可腐蚀铜、铝及其合金，液体和蒸气腐蚀皮肤和眼睛；可与多种酸反应生成酯、酰胺盐。

沸点360.0℃，熔点21.2℃。

化妆品行业中用作酸碱中和剂、乳化剂。

尼泊金甲酯，化学名对羟基苯甲酸甲酯，广谱抗菌，能抑制革兰氏阴性菌、阳性菌，对酵母菌及霉菌有较强的抑制作用，为白色粉末状。

 EDTA-Na2，常用金属螯合剂。

甘油，常用保湿剂。

三、实验仪器与试剂

仪器：

烧杯（100mL，150mL，250mL）、玻璃棒、可控温磁力搅拌器。

试剂：

卡波姆940GE、甘油、三乙醇胺、EDTA-Na2、二苯甲酮-4、泊金甲酯、精油和色素、去离子水。

四、实验内容

1）配方

护肤凝胶基础配方如下：

组分1

质量分数

组分2

质量分数

卡波姆940GE

0.5

二苯甲酮-4

0.05

甘油

5.2

泊金甲酯

0.1

三乙醇胺

0.6

精油和色素

适量

EDTA-Na2

0.05

去离子水

92.6

2）制备方法

将0.5g卡波姆粉末缓慢的溶于80mL水中，50～60℃隔水水浴并充分搅拌，使充分溶解膨胀至粘稠液体（约40min）。

加入5.2g甘油，搅拌均匀（约20min）。

0.05gEDTA-Na2与组分2中原料用剩余的去离子水混合均匀，不断搅拌下转入组分1的乳液中，快速混合减少粒子的大小。

加入0.5g三乙醇胺，继续搅拌直至形成白色乳液，静置得透明凝胶。

五、思考题

1.为什么要加入三乙醇胺？

用量需要严格吗？

2.二苯甲酮-4的作用是什么？

（黄中梅责编）

实验六面膜的制备

一、实验目的

1.了解各种不同面膜的制作方法。

2.了解面膜中各种组分的作用。

二、实验原理

面膜是清洁，护理，营养面部皮肤的化妆品。

它的基本功能是先在面部皮肤上形成不透气的薄膜，将皮扶与外界隔绝，使皮肤温度上升，毛孔出汗，皮肤分泌活动旺盛，在剥离或洗去面膜时，把皮肤分泌物排出，同时将面膜中的营养成分有效渗到皮肤，起到增进皮肤机能的作用。

面膜制品的要求包括：

敷用后与皮肤密合，有足够的吸收性以达到清洁的效果；干燥和固化时间不宜太长；对正常皮肤无刺激性。

面膜可分为剥离类，粉末类，泡沫类，成型类等。

本实验制备的是剥离类面膜。

剥离类面膜一般是膏状或透明状物质，其主要原料是水溶性高分子成膜剂，保湿剂，吸附剂，溶剂以及活性营养物质等。

三、主要仪器与试剂

仪器：

三口烧瓶、恒温水浴锅、烧杯、电动搅拌装置一套。

试剂：

聚乙烯醇、乙醇、丙二醇、尼泊金甲脂、香精、去离子水。

四、实验内容

1）配方

组分

含量（%）

组分

含量（%）

聚乙烯醇

15

尼泊金甲脂

0.1

乙醇

10

香精

适量

丙二醇

5

去离子水

70

2）步骤

①在三口烧瓶中加入约70mL水，加热至60~65℃左右。

在小烧杯中加入10mL乙醇，再向其中加入15g聚乙烯醇，润湿2min，后将小烧杯中的溶液倒入热水中，搅拌使其溶解。

②将丙二醇也溶解在热水中，搅拌成均匀透明的黏性溶液。

③在试管中加入2mL乙醇，加入20d香精和0.1g尼泊金甲脂，振荡使其溶解。

将②中的溶液降温至50℃，再将③中的溶液加入其中，继续搅拌10min，降温至35℃即可。

五、思考题

1.简述配方中各组分的作用？

（张启焕责编）

实验七乙酸苄酯的制备

一、实验目的

1.了解苯甲醇酯化反应原理和合成方法。

2.掌握乙酸苄酯的分离技术和分类方法。

3.掌握用阿贝折射仪测定折射率来确定产品的结构和纯度的方法。

二、实验原理

1.性质和用途

乙酸苄酯，别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯，英文名Benzylacetate（CAS[140-11-4]），分子式C9H10O2，相对分子质量150.18。

乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。

相对密度1.0563（18℃），沸点216℃，折射率1.5032（20℃），可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。

2.原理

酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。

此法又称直接酯化法。

一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。

但是，该反应为可逆反应，反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯，反应较易进行，反应方程式如下：

三、主要仪器与试剂

仪器：

电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。

试剂：

苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液（质量分数）、15%氯化钠溶液（质量分数）、无水氯化钙、硼酸。

四、实验内容

在带有球形冷凝管的500mL三口烧瓶中加入60g苯甲醇、60g乙酸酐和2g无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流2～3h。

反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液，直至无气泡放出为止，然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。

分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。

在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏（1.87kPa），收集98～100℃的馏分，即得产品。

产品称重，并计算产率，并测其折射率进行检验。

五、注意事项

1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性，操作时要小心，通风良好。

2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入，以免大量CO2泡沫放出，冲料。

六、思考题

1.乙酸苄酯的合成方法有几种？

试比较各种方法的优缺点。

2.减压蒸馏操作中应注意哪些问题？

（何自强责编）

实验八增稠剂－羧甲基纤维素的合成

一、实验目的

1.了解羧甲基纤维素的性质和用途。

2.掌握羧甲基纤维素的制备方法。

二、实验原理

1．性质和用途

羧甲基纤维素钠，别名羧甲基纤维素，简称CMC或CMC-Na英文名Carboxymethylcellulosesodium（CAS[9004-32-4]），分子式[C6H7O2（OH）2（CH2COONa）]n，白色或微黄色纤维状或颗粒状粉末。

CMC溶于水能显著增加溶液粘度，具有增稠、分散、乳化、悬浮、保护胶体等作用，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域得到广泛应用。

CMC作为一种水溶性食品添加剂，具有增稠、稳定、乳化、赋形等作用，在食品中添加CMC，能够降低食品生产成本、提高食品档次、改善食品口感，还能够延长食品的保质期。

广泛用于各种固体和液体饮料、罐头、糖果、糕点、肉制品、饼干、方便面、卷面、速煮食品、速冻风味小吃食品及豆奶、酸奶、花生奶、果茶、果汁等食品的生产。

在不同的食品中，CMC具有不同的用途和用量。

此外CMC还用于石油、天然气的钻探、掘井等工程助剂；用于纺织、印染工业纺织行业将CMC作为上浆剂，用于棉、丝毛、化学纤维、混纺等强物的轻纱上浆；用于造纸工业CMC在造纸工业中可作纸面平滑剂、施胶剂。

CMC加入合成洗涤剂中可作为污垢吸附剂；日用化学品如牙膏工业CMC的甘油水溶液用用牙膏的胶基；医药工业用作增稠剂和乳化剂；CMC水溶液增粘后用作浮游选矿等；用于陶瓷工业中可做毛坯的胶粘剂、可塑剂、釉药的悬浮剂、固色剂等。

2．原理

羧甲基纤维素钠的制备根据所用溶剂的不同分为水媒法和溶媒法两种，两种方法所采用的原料多以棉花或纸浆为主，反应原理都是纤维素先与氢氧化钠反应生成碱纤维素，再与一氯醋酸钠进行反应制备羧甲基纤维素钠。

主要反应包括纤维素的碱化和醚化。

反应方程式如下：

碱化：

[C6H7O2（OH）3]n+NaOH[C6H7O2（OH）2（ONa）]n+nH2O

醚化：

[C6H7O2（OH）2（ONa）]n+nClCH2COONa[C6H7O2（OH）2（CH2COONa）]n+nNaCl

本实验采用水媒法制备羧甲基纤维素钠。

三、主要仪器与试剂

仪器：

电子天平、量筒、烧杯、水浴锅、电动搅拌器、四口烧瓶、滴液漏斗、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶。

试剂：

脱脂棉、一氯乙酸、35%氢氧化钠溶液、乙醇、盐酸。

四、实验内容

1.碱化

在1000mL烧杯中，将10g脱脂棉短绒浸于80mL35%氢氧化钠溶液中，浸泡30min后取出，压干碱液，得到碱化棉。

2.醚化

将20mL95%乙醇和碱化棉加入到装有电动搅拌器，冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，开启搅拌，缓慢滴加一氯乙酸的乙醇溶液8g（0.085mol）一氯乙酸溶于50mL95%乙醇），控制温度35℃以下，于2h左右滴完。

然后升温至45℃，搅拌反应3h。

取样放入试管，加水振荡，若全部溶化无杂质，则达到终点。

3.后处理

在醚化棉中，加入120mL70%乙醇，搅拌30min。

用稀盐酸调至中性，过滤去乙醇，压干，再用120mL70%乙醇洗涤2次，压干，扯松，低于80℃的温度干燥。

干燥后，粉碎成白色粉末，即是羧甲基纤维素（CMC）。

五、注意事项

脱脂棉是指去除表层蜡质和果胶的棉纤维。

将原棉经过洗涤剂水洗、高温高压煮、清洗、漂白、清洗、脱水、烘干即得脱脂棉。

六、思考题

1.羧甲基纤维素有哪些主要性质和用途？

2.水媒法和溶媒法制备羧甲基纤维素钠的主要区别是什么？

3.醚化时为什么要控制一氯乙酸滴加速度和醚化温度？

（黎文部责编）