中药制剂分析5-9章.ppt
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213456783.酸碱性酸碱性酚羟基酚羟基
(1)弱酸性)弱酸性123456酚羟基酚羟基,酸性,酸性OH7,4-OH7或或4-OH酚羟基酚羟基5OH4.显色反应显色反应
(1)盐酸)盐酸-镁粉反应镁粉反应个别显个别显紫紫蓝蓝红红紫红紫红Mg(Zn)例例大山楂丸中山楂的鉴别大山楂丸中山楂的鉴别ChP【鉴别鉴别】
(2)取本品)取本品9g,切碎,加乙醇,切碎,加乙醇40mL,置水浴上加热回流,置水浴上加热回流10分钟,滤过,滤液蒸分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水干,残渣加水10mL,加热使溶解,加正丁醇,加热使溶解,加正丁醇15mL振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇加甲醇5mL使溶解,滤过,取滤液使溶解,滤过,取滤液1mL,加少,加少量镁粉与盐酸量镁粉与盐酸23滴,加热滴,加热45分钟后,即显橙分钟后,即显橙红色。
(黄酮类红色。
(黄酮类-槲皮素,金丝桃苷)槲皮素,金丝桃苷)山楂、六神曲、麦芽山楂、六神曲、麦芽样品极性大样品极性大Rf小小展开剂极性要大展开剂极性要大样品极性小样品极性小Rf大大展开剂极性要小展开剂极性要小样品极性越大,越易被硅胶吸附样品极性越大,越易被硅胶吸附含羟基越多,越容易产生拖尾现象含羟基越多,越容易产生拖尾现象措施措施*铺板时加碱液铺板时加碱液*展开剂加酸、水展开剂加酸、水*改用聚酰胺改用聚酰胺TLC法法例例二陈丸中橙皮苷的鉴别二陈丸中橙皮苷的鉴别ChP100:
17:
13(3cm)20:
10:
1:
1(8cm)制备制备NaOH2.聚酰胺薄层色谱聚酰胺薄层色谱黄酮类分子中的酚羟基与聚酰胺黄酮类分子中的酚羟基与聚酰胺分子中的酰胺基形成氢键分子中的酰胺基形成氢键因酚羟基的数目、位置的不同使因酚羟基的数目、位置的不同使形成氢键的能力有差异而得到分离形成氢键的能力有差异而得到分离三萜三萜含含30个碳原子的萜类化合物个碳原子的萜类化合物多以皂苷形式存在多以皂苷形式存在皂苷皂苷水溶液振摇能产生持久性肥水溶液振摇能产生持久性肥皂样泡沫皂样泡沫(甾体、三萜)(甾体、三萜)三、定性鉴别三、定性鉴别1.泡沫反应泡沫反应常用于药材鉴别常用于药材鉴别强力强力15原理原理皂苷具有降低水溶液表皂苷具有降低水溶液表面张力的作用面张力的作用区分三萜皂苷和甾体皂苷区分三萜皂苷和甾体皂苷两管泡沫高度相同两管泡沫高度相同三萜皂苷三萜皂苷碱管泡沫比酸管多碱管泡沫比酸管多甾体皂苷甾体皂苷0.1mol/LHCl5mL+药液药液(pH1)0.1mol/LNaOH5mL+药液药液(pH13)*药物弱药物弱UV特征特征150nm200nm400nm800nm远远UV区区UV区区可见光区可见光区IR区区溶剂(流动相)常有干扰溶剂(流动相)常有干扰检测末端吸收检测末端吸收没有共轭体系,末端吸收在190200nm左右
(二)理化性质
(二)理化性质1.物理性状物理性状酚羟基越多颜色越深酚羟基越多颜色越深
(1)有色结晶)有色结晶
(2)升华性和挥发性)升华性和挥发性游离醌类具有升华性游离醌类具有升华性萘醌萘醌和和苯醌苯醌并并有挥发性有挥发性3.显色反应显色反应
(1)碱性条件下的呈色反应)碱性条件下的呈色反应含羟基蒽醌类遇碱显红色含羟基蒽醌类遇碱显红色(Borntrager反应)反应)还原型的蒽酚或蒽酮遇碱不立即呈红色,被还原型的蒽酚或蒽酮遇碱不立即呈红色,被氧化为蒽醌后才显红色。
氧化为蒽醌后才显红色。
蒽酚蒽酚蒽酮蒽酮(H2O2)蒽醌蒽醌例例大黄流浸膏大黄流浸膏ChP【鉴别鉴别】
(1)取本品取本品1mL,加,加1%氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液10mL,煮沸,放冷,滤过。
取滤液,煮沸,放冷,滤过。
取滤液2mL,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10mL,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液液5mL,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。
持久的樱红色。
例例牛黄解毒丸牛黄解毒丸ChP【鉴别鉴别】升华升华红色红色(大黄)(大黄)菱状针晶菱状针晶羽状结晶羽状结晶例例牛黄解毒片中大黄游离蒽醌的测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌的测定平均片重平均片重100.0mL4h水洗水洗萃取、显色萃取、显色除氯仿除氯仿放置放置1h对照品对照(对照品对照(1,8二羟基蒽醌)二羟基蒽醌)(游离蒽醌)(游离蒽醌)大黄大黄2.结合蒽醌结合蒽醌(苷)(苷)的测定的测定*先用酸水解成游离蒽醌,再用先用酸水解成游离蒽醌,再用有机溶剂提取,碱化显色,得有机溶剂提取,碱化显色,得总蒽醌含量,减去游离蒽醌量总蒽醌含量,减去游离蒽醌量*取提取游离蒽醌后的样品溶液,取提取游离蒽醌后的样品溶液,酸水解,碱化显色测定酸水解,碱化显色测定计算计算硫酸阿托品注射液的含量测定硫酸阿托品注射液的含量测定对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取在精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品干燥至恒重的硫酸阿托品对照品对照品(C17H23NO3)2H2SO424.98mg,置,置25ml量瓶量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备供试品溶液的制备精密量取本品(规格精密量取本品(规格1ml:
0.5mg)5ml,置,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,的分液漏斗中,各加溴甲酚氯溶液各加溴甲酚氯溶液2.0ml,振摇提取,振摇提取2分钟后,静分钟后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法,置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法,在在420nm波长处分别测得吸收度为波长处分别测得吸收度为0.396和和0.428。
计算注射液中计算注射液中(C17H23NO3)2H2SO4H2O含量。
含量。
挥发油挥发油可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的挥发性油状成分的总称的挥发性油状成分的总称与油脂的区别与油脂的区别把挥发油滴在纸上,稍加热或放把挥发油滴在纸上,稍加热或放置较长时间,油斑会挥发消失置较长时间,油斑会挥发消失区别挥发油和油渍()二、结构特征及理化性质二、结构特征及理化性质木脂素是由木脂素是由两分子苯丙素衍两分子苯丙素衍生物聚合而成生物聚合而成
(一)结构特征
(一)结构特征
(2)Labat反应反应亚甲二氧基亚甲二氧基蓝绿色蓝绿色(3)Ecgrine反应反应亚甲二氧基亚甲二氧基蓝紫色蓝紫色(没食子酸(没食子酸-硫酸反应)硫酸反应)(变色酸(变色酸-硫酸反应)硫酸反应)15下列药物的特点是下列药物的特点是A.甾体皂苷类甾体皂苷类B.三萜皂苷类三萜皂苷类C.蒽酚、蒽酮类蒽酚、蒽酮类D.木脂素类木脂素类E.羟基蒽醌类羟基蒽醌类1.泡沫试验中两管泡沫高度相同泡沫试验中两管泡沫高度相同2.加碱立即显红色加碱立即显红色3.Labat反应反应4.泡沫试验中碱管泡沫比酸管多泡沫试验中碱管泡沫比酸管多5.经氧化后加碱才显红色经氧化后加碱才显红色BEDAC第六章第六章胆红素胆红素0.7%牛羊胆酸牛羊胆酸12.5%猪胆酸猪胆酸15%胆甾醇胆甾醇2%无机盐无机盐5%淀粉淀粉加至加至100%人工牛黄人工牛黄用牛或猪胆汁提取物,参照天然牛黄用牛或猪胆汁提取物,参照天然牛黄成分配制而成。
成分配制而成。
MgSO4FeSO4Ca3(PO4)2活体植核培育牛黄活体植核培育牛黄在活牛胆囊培植而成在活牛胆囊培植而成通过手术在活牛胆囊内植入异物核,通过手术在活牛胆囊内植入异物核,注入经培养的大肠杆菌,使胆汁在异物注入经培养的大肠杆菌,使胆汁在异物外表进行环形层状沉积。
外表进行环形层状沉积。
23年后取出。
年后取出。
体外培育牛黄体外培育牛黄以黄牛新鲜胆汁作母液,加入复合胆以黄牛新鲜胆汁作母液,加入复合胆红素钙、胆酸、去氧胆酸等,用人工物理红素钙、胆酸、去氧胆酸等,用人工物理化学方法,在体外所得的牛胆红素钙结石。
化学方法,在体外所得的牛胆红素钙结石。
其成分、结构均与天然牛黄一致其成分、结构均与天然牛黄一致
(一)牛黄的化学成分
(一)牛黄的化学成分1.胆色素胆色素主含胆红素主含胆红素2.胆汁酸类胆汁酸类胆酸、去氧胆酸胆酸、去氧胆酸3.脂类脂类胆固醇、脂肪酸胆固醇、脂肪酸4.蛋白质、肽、氨基酸蛋白质、肽、氨基酸5.无机元素无机元素K、Na、Ca、Mg(四)牛黄的定性鉴别(四)牛黄的定性鉴别挂甲(传统经验鉴别方法)挂甲(传统经验鉴别方法)ChP例例牛黄牛黄ChP【鉴别鉴别】
(1)取本品少量,加清水调和,)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲挂甲”1.鉴别胆红素鉴别胆红素H2O2绿色绿色例例牛黄牛黄【鉴别鉴别】(3)取本品粉末少量,加氯仿)取本品粉末少量,加氯仿1mL,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各)各2滴,振摇,即显绿色。
滴,振摇,即显绿色。
2.鉴别胆酸鉴别胆酸10糠醛糠醛蓝紫色蓝紫色硫酸硫酸-糠醛反应糠醛反应4.TLC法法鉴别胆酸鉴别胆酸薄层板薄层板硅胶硅胶G显色剂显色剂10%硫酸硫酸-乙醇(乙醇(105)UV365nm对照品对照品胆酸,去氧胆酸胆酸,去氧胆酸展开剂展开剂可加少量有机酸可加少量有机酸掌握试剂,步骤,现象()二、麝香及其制剂分析二、麝香及其制剂分析麝香麝香林麝、马麝、原麝林麝、马麝、原麝雄体雄体香香囊中的干燥分泌物囊中的干燥分泌物(野生品、饲养品)(野生品、饲养品)主含主含麝香酮、麝香吡啶类、麝香酮、麝香吡啶类、雄甾烷类、胆固醇、雄甾烷类、胆固醇、蛋白质、尿囊素、胆酸等蛋白质、尿囊素、胆酸等
(一)麝香的化学成分
(一)麝香的化学成分
(一)定性鉴别
(一)定性鉴别1.冒槽冒槽ChP毛麝香毛麝香转动槽针转动槽针逐渐膨胀逐渐膨胀高出槽面高出槽面取麝香仁取麝香仁5.GC法法供试液供试液麝香酮对照品麝香酮对照品无水乙醇无水乙醇tRtR应一致应一致麝香酮麝香酮一、含砷矿物药及其制剂分析一、含砷矿物药及其制剂分析含砷矿物药含砷矿物药雄黄雄黄主含主含As2S2(ChP)雌黄雌黄主含主含As2S3砒石砒石主含主含As2O3(信石)(信石)砒霜砒霜As2O3可服可服二巯丙醇二巯丙醇解毒解毒三、含汞矿物药及其制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析含汞矿物药含汞矿物药水银水银主含主含Hg朱砂朱砂主含主含HgS升药升药主含主含HgO(红粉)(红粉)轻粉轻粉主含主含Hg2Cl2(甘汞)(甘汞)用硫氰酸铵滴定液(用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。
每)滴定。
每1mL的的硫氰酸铵滴定液(硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于)相当于11.63mg的的硫化汞(硫化汞(HgS)。
)。
牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金本品按干燥品计算,每丸含朱砂以硫化汞本品按干燥品计算,每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,小丸应为)计,小丸应为6990mg;大丸应为;大丸应为138180mg。
掌握矿物药常用的分解方法第七章第七章中药制剂分类中药制剂分类液体制剂液体制剂半固体制剂半固体制剂固体制剂固体制剂外用膏剂外用膏剂中药注射剂中药注射剂综合分类法综合分类法口服液口服液合合剂剂酊酊剂剂酒酒剂剂注射剂注射剂浸浸膏膏流浸膏流浸膏糖浆剂糖浆剂煎膏剂煎膏剂丸剂、滴丸剂丸剂、滴丸剂片剂片剂散剂散剂颗粒剂颗粒剂栓剂栓剂软膏剂软膏剂膏剂膏剂凝胶膏剂凝胶膏剂橡胶膏剂橡胶膏剂合剂合剂(Mixture)系指药材用水或其它溶剂,采用系指药材用水或其它溶剂,采用适宜方法提取、纯化、浓缩制成的内适宜方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。
服液体制剂。
(单剂量灌装者也可称(单剂量灌装者也可称“口服液口服液”)合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型酒有行血通络,易于发散和吸收、助长药酒有行血通络,易于发散和吸收、助长药性等特点。
性等特点。
酒剂酒剂(药酒)(药酒)(Medicinalliquor)系指药材用蒸馏酒提取制成的澄系指药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
清液体制剂。
内服酒剂应以内服酒剂应以谷类酒谷类酒为原料为原料酊剂酊剂(Tincture)系指药物用规定浓度的乙醇提取系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。
亦可或溶解而制成的澄清液体制剂。
亦可用流浸膏稀释制成。
用流浸膏稀释制成。
乙醇乙醇相对密度、酸度、水不溶性物质、杂醇相对密度、酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物,不挥发物。
戊醇或不挥发的易炭化物,不挥发物。
酒剂与酊剂的区别酒剂与酊剂的区别例例三两半药酒三两半药酒加入蔗糖加入蔗糖舒筋活络酒舒筋活络酒加入红糖加入红糖*酒剂可加入糖或蜂蜜矫味酒剂可加入糖或蜂蜜矫味*酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备照中国药典照中国药典“制剂通则制剂通则”(附录(附录)项下的规定检查。
)项下的规定检查。
一、液体中药制剂的一般质量要求一、液体中药制剂的一般质量要求附录附录J合剂(包括口服液)合剂(包括口服液)附录附录M酒剂酒剂附录附录N酊剂酊剂
(二)相对密度和总固体含量
(二)相对密度和总固体含量(合剂)(合剂)(酒剂)(酒剂)相对密度相对密度系指在相同的温度、压系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
度之比。
除另有规定外,测定温度除另有规定外,测定温度为为20。
掌握测定相对密度的方法1.GC法法测定各种制剂中在测定各种制剂中在20时乙醇的含量。
时乙醇的含量。
测定方法(附录测定方法(附录M乙醇量测定法)乙醇量测定法)固定相固定相有机高分子多孔小球有机高分子多孔小球柱温柱温120150内标内标正丙醇正丙醇二、液体中药制剂质量分析特点二、液体中药制剂质量分析特点*摇匀后取样摇匀后取样*防止防腐剂、矫味剂等附加剂防止防腐剂、矫味剂等附加剂对分析的干扰对分析的干扰合剂合剂*含杂质量大,具有一定的粘度,含杂质量大,具有一定的粘度,直接分析较困难直接分析较困难第二节第二节半固体中药制剂分析半固体中药制剂分析浸膏浸膏流浸膏流浸膏糖浆剂糖浆剂煎膏剂(膏滋)煎膏剂(膏滋)流浸膏剂、浸膏剂流浸膏剂、浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取,蒸系指药材用适宜的溶剂提取,蒸去部分或全部溶剂,调整浓度至规定去部分或全部溶剂,调整浓度至规定标准而制成的制剂。
标准而制成的制剂。
大多作为配制其它制剂的原料,少数品种大多作为配制其它制剂的原料,少数品种直接供药用。
直接供药用。
稠浸膏、干浸膏稠浸膏、干浸膏糖浆剂糖浆剂系指含有药物、药材提取物和芳系指含有药物、药材提取物和芳香物质的浓蔗糖水溶液。
香物质的浓蔗糖水溶液。
例例消食退热糖浆消食退热糖浆【性状性状】本品为棕色的澄清液体。
本品为棕色的澄清液体。
煎膏剂(膏滋)煎膏剂(膏滋)系指药材用水煎煮、去渣浓缩后,系指药材用水煎煮、去渣浓缩后,加炼蜜或糖制成的半流体制剂。
加炼蜜或糖制成的半流体制剂。
*除另有规定外,药材需加工成片或段,按具体除另有规定外,药材需加工成片或段,按具体品种规定的方法煎煮,滤过,滤液浓缩至规定品种规定的方法煎煮,滤过,滤液浓缩至规定的相对密度,即得清膏。
的相对密度,即得清膏。
*按规定量加入炼蜜或糖(或转化糖)收膏。
按规定量加入炼蜜或糖(或转化糖)收膏。
收膏收膏系指清膏加入炼蜜或糖后,继续加热浓系指清膏加入炼蜜或糖后,继续加热浓缩至规定相对密度,此过程习称缩至规定相对密度,此过程习称“收膏收膏”。
(六)含糖量(糖浆剂、煎膏剂)(六)含糖量(糖浆剂、煎膏剂)糖浆剂糖浆剂60%含蔗糖量应不低于含蔗糖量应不低于45%(g/ml)煎膏剂煎膏剂加炼蜜或糖(或转化糖)的量,加炼蜜或糖(或转化糖)的量,一般不超过清膏量的一般不超过清膏量的3倍。
倍。
*含糖量过高含糖量过高在贮存中容易析出糖在贮存中容易析出糖的结晶(泛砂)的结晶(泛砂)*含糖量过低含糖量过低在贮存中容易发酵、在贮存中容易发酵、长霉长霉(八)不溶物(煎膏剂)(八)不溶物(煎膏剂)煎膏剂在制备过程中易产生焦屑煎膏剂在制备过程中易产生焦屑检查方法检查方法取供试品取供试品5g,加热水,加热水200ml,搅拌使,搅拌使溶,放置溶,放置3分钟后观察,不得有焦屑等异分钟后观察,不得有焦屑等异物(微量细小纤维、颗粒不在此限)。
物(微量细小纤维、颗粒不在此限)。
(不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物)二、半固体中药制剂质量分析特点二、半固体中药制剂质量分析特点1.制剂中有效成分清楚时,可利用制剂中有效成分清楚时,可利用有效成分的性质,测定含量。
有效成分的性质,测定含量。
例例益母草流浸膏益母草流浸膏【含量测定含量测定】水苏碱水苏碱例例大黄流浸膏大黄流浸膏本品为大黄加工制成的流浸膏。
本品为大黄加工制成的流浸膏。
【性状性状】本品为棕色液体,味苦而涩。
本品为棕色液体,味苦而涩。
【功能与主治功能与主治】刺激性泻药,苦味健胃药。
刺激性泻药,苦味健胃药。
用于便秘及食欲不振。
用于便秘及食欲不振。
实例分析实例分析【制法制法】取大黄(最粗粉)取大黄(最粗粉)1000g,照流浸膏,照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录与浸膏剂项下的渗漉法(附录O),),用用60%乙醇作溶剂,乙醇作溶剂,浸渍浸渍24小时后,以每分钟小时后,以每分钟13ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液的速度缓缓渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续渗漉,至渗漉液色淡为止,另器保存,继续渗漉,至渗漉液色淡为止,收集续滤液,浓缩至稠膏状,加入初漉液,收集续滤液,浓缩至稠膏状,加入初漉液,混合后,用混合后,用60%乙醇稀释至乙醇稀释至1000ml,静置,静置,俟澄清,滤过,即得。
俟澄清,滤过,即得。
大黄流浸膏大黄流浸膏化学法鉴别化学法鉴别Sample1ml10ml,1%NaOH煮沸,放冷,滤过煮沸,放冷,滤过滤液滤液2mlDil.HCl数d乙醚乙醚10ml振摇,醚层黄色振摇,醚层黄色氨水氨水5ml,振摇振摇乙醚层黄色乙醚层黄色氨水层显持久樱红色氨水层显持久樱红色Borntrger反应结合态的蒽醌易溶于甲醇、乙醇、热水中结合态的蒽醌易溶于甲醇、乙醇、热水中【鉴别鉴别】
(2)取本品)取本品1ml,置瓷坩埚中,在,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。
化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。
Borntrger反应反应显微法鉴别显微法鉴别游离的醌类多具有升华性游离的醌类多具有升华性【鉴别鉴别】(3)TLC法法溶解溶解30乙醚乙醚提取提取溶解溶解大黄对照药材大黄对照药材大黄对照品大黄对照品对照液对照液游离蒽醌挥发性游离蒽醌挥发性薄层板薄层板硅胶硅胶H(CMC-Na)展开剂展开剂石油醚石油醚-甲酸甲酯甲酸甲酯-甲酸甲酸(15:
5:
1)上层)上层检视检视UV(365nm)5个橙色荧光斑点个橙色荧光斑点氨蒸气氨蒸气熏熏日光下斑点变红色日光下斑点变红色【检查检查】土大黄苷土大黄苷不得显持久的亮蓝色荧光不得显持久的亮蓝色荧光乙醇量乙醇量应为应为40%50%总固体总固体取本品约取本品约1g,置称定重量,置称定重量的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在105干燥干燥3小时,移置干燥器中,冷却小时,移置干燥器中,冷却30分钟,分钟,迅速称定重量,遗留残渣不得少于迅速称定重量,遗留残渣不得少于30.0%。
其他其他应符合流浸膏剂和浸膏剂项下有应符合流浸膏剂和浸膏剂项下有关的各项规定(附录关的各项规定(附录O)。
)。
装量装量微生物限度微生物限度最低装量检查法最低装量检查法细菌、霉菌细菌、霉菌100个个/ml不得检出大肠杆菌不得检出大肠杆菌【含量测定含量测定】HPLC柱柱C18流动相流动相甲醇甲醇0.1磷酸溶液(磷酸溶液(80:
20)检测波长检测波长254nm对照品对照品大黄素大黄素大黄酚大黄酚本品含大黄素和大黄酚的总量不得少于本品含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.45第三节第三节固体中药制剂分析固体中药制剂分析丸剂丸剂片剂片剂颗粒剂颗粒剂散剂散剂栓剂栓剂2.水分水分照水分测定法(附录照水分测定法(附录H)测定。
)测定。
蜡丸蜡丸不检查水分不检查水分大蜜丸大蜜丸小蜜丸小蜜丸浓缩蜜丸浓缩蜜丸15.0%水丸水丸糊丸糊丸浓缩水丸浓缩水丸9.0%水蜜丸水蜜丸浓缩水蜜丸浓缩水蜜丸12.0%(烘干法、甲苯法、减压干燥法、烘干法、甲苯法、减压干燥法、GC法法)4.溶散时限溶散时限照崩解时限检查法片剂(附录照崩解时限检查法片剂(附录A)项下的方法加档板进行检查。
)项下的方法加档板进行检查。
小蜜丸小蜜丸水蜜丸水蜜丸水丸水丸1小时小时浓缩丸浓缩丸糊丸糊丸2小时小时大蜜丸大蜜丸不检查溶散时限不检查溶散时限蜡丸蜡丸照崩解时限检查法项下肠溶衣片检查法照崩解时限检查法项下肠溶衣片检查法样品黏附档板时则不用档板样品黏附档板时则不用档板测定蜜丸中酯溶性成分的含量时,可测定蜜丸中酯溶性成分的含量时,可采用哪种方法除去蜂蜜:
采用哪种方法除去蜂蜜:
A水洗法水洗法B超声法超声法C回流法回流法D吸附法吸附法E浸渍法浸渍法A蜂蜜溶于水,酯溶性成分不溶3.崩解时限崩解时限固体制剂在规定介质中崩解或固体制剂在规定介质中崩解或通过筛网的时间限度。
照崩解时限通过筛网的时间限度。
照崩解时限检查法(附录检查法(附录A)检查。
)检查。
6片,片,371片剂
(二)片剂质量分析特点
(二)片剂质量分析特点通常是将片剂粉碎(糖衣通常是将片剂粉碎(糖衣片需除去糖衣)后,选择合适片需除去糖衣)后,选择合适溶剂提取待测成分,再用适当溶剂提取待测成分,再用适当方法分离、净化。
方法分离、净化。
冷浸冷浸回流回流超声超声液液-液萃取法液萃取法柱色谱法柱色谱法三、颗粒剂质量分析三、颗粒剂质量分析颗粒剂颗粒剂系指药材提取物与适宜系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的颗粒状的辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂,分为可溶性颗粒剂、混悬制剂,分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。
性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。
4.溶化性溶化性取供试品取供试品10g,加热水,加热水20倍,倍,搅拌搅拌5分钟,立即观察分钟,立即观察*可溶性颗粒剂应全部溶化,允许有轻微混浊可溶性颗粒剂应全部溶化,允许有轻微混浊*混悬性颗粒剂应能混悬均匀混悬性颗粒剂应能混悬均匀*泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气并呈泡腾状并呈泡腾状颗粒剂均不得有焦屑等异物颗粒剂均不得有焦屑等异物
(二)颗粒剂质量分析特点
(二)颗粒剂质量分析特点颗粒剂生产过程颗粒剂生产过程提取、浓缩提取、浓缩干燥干燥有利于分析前样品的处理工作有利于分析前样品的处理工作注意注意颗粒剂常加入蔗糖等矫味剂,分析颗粒剂常加入蔗糖等矫味剂,分析时应注意排除干扰。
时应注意排除干扰。
四、散剂的质量分析四、散剂的质量分析散剂散剂系指一种或多种药材混合系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂,分为内服散制成的粉末状制剂,分为内服散剂和外用散剂。
剂和外用散剂。
黄帝内经黄帝内经,最早有散剂的记载。
,最早有散剂的记载。
名医别录名医别录中关于制法,原则仍沿用中关于制法,原则仍沿用“先切细曝晒乃捣,有各捣
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