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最新仪器分析实验指导
实用仪器分析实验指导
曹建明方芳编写
温州医学院
2011年1月
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁含量………………………………
(1)
实验二 高吸光度示差分析法测定铁含量………………………………(5)
实验三 紫外分光光度法测定苯甲酸……………………………………(7)
实验四 紫外分光光度法测定苯酚共存时苯甲酸的含量………………(10)
实验五 荧光法测定维生素B2…………………………………………(12)
实验六 原子吸收分光光度法测定水中铜………………………………(14)
实验七 用氟离子选择电极测定自来水中氟含量………………………(24)
实验八 电位法沉淀滴定测定氯…………………………………………(29)
实验九 阳极溶出伏安法测定铜…………………………………………(33)
实验十 氨基酸的薄层色谱………………………………………………(34)
实验十一 高效液相色谱法测定茶碱血浓度……………………………(36)
实验十二 气相色谱法测定苯……………………………………………(39)
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁含量
一、目的
1、掌握721型分光光度计的构造及使用方法
2、了解邻二氮菲测定铁的基本原理及方法
二、基本原理
邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的一种较好试剂。
在PH2-9条件下.Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物(Lgk稳=21.3),最大吸收波长入max=510nm,ε=1.1×104。
当铁以Fe3+形式存在于溶液中时,可用盐酸羟胺(或对苯二酚)还原,其反应式如下:
2NH2OH·HC1+4FeC13→N2O+4FeC12+6HC1+H2O
显色时溶液的酸度过高(PH<2)时,反应进行较慢,若酸度太低(PH>10),则Fe2+水解而影响显色。
该法的选择性高,相当于铁含量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍CO2+、Cu2+等均不干扰测定,所以,此法应用很广。
测定时,可选用蒸馏水作参比溶液,也可以用试剂空白作参比。
三、仪器与试剂
(一)仪器
1、721型分光光度计一台(附1cm比色皿4只)
2、刻度吸量管1m12支,2m11支,5m12支
3、容量瓶50m17只
(二)试剂
1、铁标准溶液(100微克/毫升),准确称取0.8634克分析纯的铁铵矾(NH4Fe(SO4)2·12H20)置于烧杯中,加入20毫升1:
1的盐酸和少量水;溶解后,转移至1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、盐酸羟胺溶液10%(临用时配制)。
3、邻二氮菲溶液0.15%(临用时配制),应先用少许酒精溶解,再用水稀释。
4、醋酸钠溶液1mo1/L
四、实验步骤
1、绘制吸收曲线并选择测量波长
取两个50毫升容量瓶,其中一个加入0.6毫升100微克/毫升铁标准溶液,然后,在容量瓶中各加入1毫升10%盐酸羟胺溶液,2毫升0.15%邻二氮菲溶液及5亳升1mo1/L醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在721型分光光度计上,用1厘米比色皿,用试剂空白为参比溶液,在波长为450~540纳米间,每隔10纳米测一次吸光度,操作方法见附录721型分光光度计的使用方法,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择吸收曲线的峰值波长或以吸光度值最大的波长为本实验测量波长。
2、标准曲线的绘制
取六只50毫升容量瓶,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升100微克/毫升铁标准溶液,每个容量瓶再加入1毫升10%盐酸羟胺溶液,2毫升0.15%邻二氮菲溶液以及5毫升1mo1/L醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,得一系列标准溶液,在选定的波长下,用1厘米比色皿,以试剂空白溶液为参比,测量吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁含量(微克/50毫升)为横坐标,绘制标准曲线。
3、未知试样溶液的测定
取一个50毫升容量瓶,分别移取5.00毫升未知试样溶液,按实验步骤2的方法配制溶液并测量吸光度。
五、数据及处理
1、记录不同波长及相应吸光度,绘制吸收曲线,并确定最大吸收峰值波长。
2、记录系列标准溶液及相应吸光度,绘制吸光度对铁浓度的标准曲线。
从曲线求得未知试样溶液原始浓度,并求出铁(Ⅱ)——邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数。
六、思考题
1、参比溶液的作用是什么?
本实验为什么以试剂空白作为参比溶液?
2、如用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响?
附录一、721型分光光度计的结构及其使用方法
一、仪器的构造与光学原理
721型分光光度计是一种固定狭缝、单光束通用型仪器。
其各部件组装成一体。
使用波长范围在360~800纳米,由电表直接显示读数,为提高浓度测试的灵敏度,仪器用作高含量测定时,配有一套中性滤光片,以扩大吸光度的测量范围,并且适宜于高吸光度的示差分析。
721型分光光度计由光源系统、分光系统、测量系统和接收显示系统四部分组成。
光源采用12伏25瓦的钨丝灯,安装在可调节的灯架上,使辐射正确地射入单色器内。
由电子稳压装置供电、仪器使用多圈电位调节灯电流,以改变光源强度达到光量调节的目的。
仪器的单色器包括狭缝、棱镜、准直镜、凸轮及波长盘等几部分,采用立特罗光路结构。
狭缝的宽度固定不变。
棱镜固定在圆形活动板上,并通过拉杆与带有波长刻度盘的凸轮相连。
转动波长刻度盘,棱镜相应地转动一个角度,即可选择波长。
准直镜是一块圆形凹面反射镜。
它有两个作用:
一是梭镜分光后的光谱聚焦于出射狭缝上,二是射到出射狭缝的光谱波长正好与刻度盘上指示数相对应。
整个单色器密封于暗盒内,并用硅胶干燥。
单色器获得的单色光经透镜再一次聚光,进入液槽,宽度约为3毫米,使液槽架不致挡光。
液槽架的定位装置能使液槽正确地进入光路。
仪器使用GD-7型光电管作为接收元件,并与微电流放大器电路板一起安装在槽架后的暗盒内。
光电管前设有一套光门部件,依靠光门板重量自然下垂,以及仪器液槽暗盒盖的关闭与开启,通过杠杆作用使门相应地开启或关闭。
仪器的光学系统见图1-1
由光源发出的连续辐射光谱射到聚光透镜上,会聚后再经平面反射镜转角90o反射至入射狭缝,由此入射到单色器内,狭缝正好位于球面准直镜的焦平面上,当入射光经过准直镜反射后就以平行光射到色散棱镜(其背面镀铝)使白光按不同折射方向分成单色光,经过准直镜,按波长的顺序成像于焦平面上,由狭缝选择射出一定波长的单色光,该单色光经聚光镜和比色皿,照射到光门上,当光门打开时,光电管就接收到微弱的光产生微电流,再经放大器放大后,由微安表指示出来。
二、仪器的使用方法
721型分光光度计的外形结构见图1-2
1、在仪器未接通电源时,电表的指针必须位于百分透光率“0”刻线上,否则可用电表上的螺丝进行调节。
2、将仪器电源开关9接通,开启液槽暗盒盖3,调节“0”旋钮5,使电表指针处于透光率“0”位。
预热20分钟后,再调节波长调节钮4,使波长读数盘1的刻线对准选用单色光的波长,并选择合适的灵敏度档,再用调“0”旋钮复校电表透光率“0”位。
3、将液槽暗盒盖合上,将参比溶液推入光路,顺时针旋转“100%”旋钮,使电表指针处于透光率“100%”处。
4、按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100%”,直至不变,即可进行测量工作。
5、将待测溶液推入光路,读取吸光度A值。
6、实验结束时,取出比色皿,关闭电源开关,切断电源,罩上外套。
三、仪器使用注意事项:
1、由于分光光度计中光电管对不同波长的光灵敏度不同,因此,每改变一次波长,应重新调整“0”和“100%”。
如果需要大幅度改变波长时,则在调“0”和“100%”后应稍等片刻(因钨灯在急剧改变亮度后,需要一段热平衡时间)待指针放定后再重新校正“0”和“100%”。
2、仪器灵敏度档的选择原则:
在能使参比溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能选用灵敏度较低的档,这样对测定和仪器的保护都有好处,所以,在使用时,首先要调到“1”档上,灵敏度不够时再逐步提高,但换档并改变灵敏度后,须重新校正“0”和“100%”。
使用参比溶液调节透光率为“100%”时,应先将光量调节器调至最小,然后合上盖(即开启光门)再慢慢开大光量。
3、连续测定时间太长,光电管会疲劳,造成吸光度读数漂移,此时应将仪器稍歇后再继续使用。
4、测定前,比色皿要用被测溶液淋洗几次,以免被测溶液浓度发生改变,拿取比色皿时手指不能接触透光面,放入架内前,应用擦镜纸或细软吸水的纸轻轻擦干外部液滴,并注意放入溶液不宜过满,同时内部不能粘附细小气泡,以免影响吸光度,另外比色皿放入架内,应注意它的位置前后一致,以免产生误差。
5、要严格防潮,仪器中的干燥剂要定期更换,停止使用时,也要定期更换。
图1-1721型分光光度计的基本结构
1、灯;2、聚光透镜;3、棱镜;4、准直镜;5、保护玻璃;6、狭缝;
7、平面及反射镜子;8、光电管;10、比色皿;11、光门、13、放大器及电表
图1-2721型分光光度计
1、波长读数盘;2、电表;3、液槽暗盒盖;4、波长调节;5、“0”透光率调节;
6、“100%”透光率调节;7、液槽拉架;8、灵敏度选择;9、电源开关;
实验二高吸光度、示差分析法则定铁含量
一、目的
1、掌握721型分光光度计的构造及使用方法
2、了解高吸光度示差分析法的基本原理及方法特点。
二、基本原理
普通分光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液(或溶剂)相比较的吸光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组分的含量。
这种吸光光度法一般只适用微量组分的测定,当待测组分的含量较高时,测得的吸光度值常常偏离比耳定律,即使不发生偏离也因采用纯溶剂作参比溶液时,使测得的吸光度太高,超出准确测量的读数范围而引入较大的误差。
因此,不适合于高含量组分的测定。
为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合高含量组分的测定。
可采用高吸光度示差分析法,示差光度法与普通分光光度法的不同之处,在于用一个待测组分的标准溶液代替试剂空白溶液作参比溶液,测量待测溶液的吸光度,其吸光度Af称为表观吸光度。
设参比标准溶液的浓度为CS,被测溶液的浓度为CX,并且CX>CS,根椐郎伯-比耳定律,得到下式:
Ax=ε·Cx·bAs=ε·Cs·b
Af=Ax-As=ε·b(Cx-CS)=ε·b·△C
由上式可知:
被测试液与参比标准溶液的吸光度差值与两溶液的浓度差(△C)成正比。
使高浓度的被测溶液的吸光度落在最佳读数范围内,提高了高浓度溶液分光光度法测定的准确度。
示差分光光度法的测量步骤如下:
(1)在光检测器无光照射时,调节透光率为零,这与普通光度法相同。
(2)将一个比待测溶液浓度稍稀的参比溶液(浓度为C0)放在仪器光路上,调节透光率为100%(或吸光度为零)。
(3)将待测溶液(浓度为C0+△C)推入光路,读取表观吸光度Af。
本实验用高吸光度示差分析法测定试液中高含量铁,其测定基本原理见实验一。
三、仪器与试剂
(一)仪器
1、721型分光光度计1台
2、刻度吸量管10m12支;5 m12支;1m11支
3、容量瓶50m17只
(二)试剂
1、铁标准溶液100微克/毫升
2、盐酸羟胺溶液10%(临用时配制)
3、邻二氮菲溶液0.15%(临用时配制)
4、醋酸钠溶液1mol/L
四、实验步骤
1、溶液的配制
用10毫升吸量管吸取100微克/毫升铁标准溶液3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50毫升分别于6个50毫升的容量瓶中,然后分别加入1%盐酸羟胺溶液1毫升,0.15%邻二氮菲溶液6毫升,1mo1/L醋酸钠溶液5毫升,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
同时分别吸取5.0毫升未知液于1只50毫升容量瓶中,与以上标准系列一样,加入同样试剂,用蒸馏水稀释至刻度备用。
2、工作曲线的绘制和未知液中铁含量的测定。
用1厘米比色皿在510纳米处测其吸光度,先用蒸馏水作参比,测定加入3.00毫升铁标准溶液的吸光度,观察其数值大小,可得到什么结论。
然后以加入3.00毫升铁标准溶液的溶液为参比,分别测出加入3.50、4.00、4.50、5.00、5.50毫升铁标准溶液的吸光度数值。
然后再测定未知液吸光度值。
从标准曲线上求出未知液中铁含量。
五、数据及处理
1、记录实验条件及测量数据,以表观吸光度Af为纵坐标,以两溶液浓度差△C为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。
2、从标准曲线上,求算出试样溶液的原始浓度。
六、思考题:
何谓示差分析法?
为什么能提高测定的准确度?
实验三紫外分光光度法测定苯甲酸
一、目的要求
学会使用uv-7502pc型紫外可见分光光度计,掌握直接对比法。
二、基本原理
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光的最大吸收波长在225nm。
紫外可见分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱。
三、仪器和药品
uv-7502pc型紫外可见分光光度计50m1容量瓶刻度吸管
0.1moI·L-1NaOH0.01moI·L-1NaOH苯甲酸(A·R)
四、实验步骤
1、苯甲酸标准贮备液:
精确称取苯甲酸100mg(预先经105oC烘干),用0.1mo1·L-1NaOH溶液100m1溶解后,再用蒸馏水稀释至1000m1。
此液浓度为0.1mg/mL。
2、苯甲酸吸收曲线的测量
吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50m1容量瓶中,用0.01mo1·L-1NaOH溶液定容、摇匀。
此液为浓度为8ug/ml。
将此液放于uv-7502pc型紫外可见分光光度计内,以0.01mo1/LnaOH溶液为参比液,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,在200~300nm波长范围进行扫描,得到苯甲酸的紫外吸收曲线。
3、直接对比法测定样品液苯甲酸的含量
取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol·L-1NaOH定容,摇匀。
在上述吸收曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。
以0.01mol·L-1NaOH溶液为参比,在完全相同的条件下测出苯甲酸标准溶液(8ug/ml)和稀释好的样品液的吸光度值。
4、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度:
=
五、注意事项
1、仪器液晶显示器和键盘日常使用和保存时应注意防划伤、防水、防尘、防腐蚀。
长期不用仪器时,尤其要注意环境的温度、湿度。
2、每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统的腐蚀。
3、定期进行性能指标检测。
4、仪器使用完毕应盖好防尘罩。
六、思考题:
苯甲酸除了用紫外分光光度法测定外,在你学过的化学分析方法中还可用其他什么方法来测定?
附录二、7502pc型紫外可见分光光度计的结构及基本操作:
①显示器和键盘②样品室门③样品架拉杆④并行打印⑤RS232C接口
1、仪器的结构
本仪器结构框图见图
2、仪器的基本操作如下:
1)连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能。
2)接通电源,开机使仪器预热20分钟。
至仪器自动校正后,显示器显示“546.0nm0.000A”仪器自检完毕,即可进行测试。
3)用<方式>键设置测试方式,透过率(T),吸光度(A)
4)按键6(设定键)屏幕上显示“WL=×××.×nm”字样,按键1或键2输入您所要分析的波长,之后按键7(确认键)、显示器第一列右侧显示“×××.×NMBLANKING”仪器即变换到您所设置的波长及调0ABS/100%T。
5)将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中(☺请注意:
波长在200~360nm之间必须用石英比色皿),打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。
一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。
仪器所附的比色皿,其透过率是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。
6)将参比样品推(拉)入光路中,按
此时显示器显示的“BLANKING”,直至显示“100.0%T”T%或“0.000A”为止。
7)当仪器显示器显示出“100.0%T”或“0.000A”后,将被测样品推(或拉)入光路,这时,您便可以从显示器上得到被测样品的测试参数。
根据您设置的方式,可得到样品的透射比(T)或吸光度(A)参数。
实验四紫外分光光度法测定苯酚共存时苯甲酸含量
一、目的要求:
掌握双波长法中等吸光度测量消除干扰的原理,学会使用紫外可见分光光度计。
二、基本原理:
苯甲酸和苯酚的吸收曲线部分重叠(图一),所以在分光光度法测定苯甲酸含量时苯酚会产生干扰。
利用双波长分光光度法中的等吸收测量法,适当选取参比波长,可以消除苯酚的干扰。
如图
(一)所示,在苯甲酸的最大吸收波长λ1处作垂线,与苯酚的吸收曲线交于一点,过此点作平行线,与苯酚的吸收曲线交于λ2点,这两点处的吸光度相等,为苯酚的等吸光度点。
如果在测定中选取λ1为苯甲酸的测定波长,λ2为参比波长,就可以消除苯酚对苯甲酸测定的干扰。
当用λ2作为参比波长时,两波长下的吸光度差值与苯甲酸的浓度C成正比:
△A=Aλ1-Aλ2=(ελ1-ελ2)bc
式中ελ1、ελ2是苯甲酸在λ1和λ2处的摩尔吸光系数。
显然,选择的λ1和λ2的摩尔吸光系数差值越大,测定的灵敏度就越高。
λ1λ2
图
(一)苯甲酸-苯酚的紫外吸收光谱
(a)苯甲酸的紫外吸收光谱
(b)苯酚的紫外吸收光谱
三、仪器与药品:
UV-7502pc型紫外可见分光光度计,石英比色杯、50m1容量瓶8只、10m1吸量管2支、烧杯、0.1mo1/LNaOH、0.01mo1/LNaOH、苯甲酸(A·R)、苯酚(A·R)
四、实验步骤:
1、苯甲酸标准储备液
精确称取苯甲酸100mg(预先经105oC烘干),用0.1mo1/LNaOH溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释至1000m1。
此液浓度为0.1mg/ml。
2、苯酚标准储备液
精确称取苯酚50mg,用0.01mo1/LNaOH稀释至1000mL。
此液浓度为0.05mg/m1。
3、吸收光谱的绘制
取2个50ml容量瓶,分别移入4.00ml苯甲酸储备液和5.00ml苯酚储备液,用0.01mol/LnaOH稀释至刻度,然后以0.01mol/LNaOH溶液为参比液,在200nm-300nm范围内分别绘制苯甲酸与苯酚的吸收光谱。
将两条吸收曲线绘于同一坐标上,选取适当的波长λ1和λ2,再在λ1、λ2处复测苯酚溶液的吸光度是否相等。
4、配制苯甲酸系列标准溶液
取5只50ml容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml苯甲酸储备液(1ml0.1mg),用0.01mol/LNaOH溶液稀释至刻度。
5、绘制标准曲线
在所选择的测定波长和参比波长下,用0.01mol/LNaOH溶液作参比溶液,分别测量苯甲酸系列标准溶液的吸光度,然后求出两波长处的吸光度差值△A。
以△A为纵坐标,苯甲酸浓度C为横坐标,绘制标准曲线。
6、未知液中苯甲酸浓度的测量
取5.00ml未知液于50ml容量瓶中,用0.01mol/LNaOH溶液稀释至刻度。
然后分别在测定波长和参比波长下测定未知液的吸光度,由未知液的△A值,在标准曲线上求得未知液中苯甲酸的浓度。
五、思考题:
如需同时测定未知溶液中苯甲酸和苯酚的含量,应如何设计实验?
如何选取测定波长?
实验五荧光法测定维生素B2
一、目的
1、掌握荧光分析的基本原理,了解荧光分光光度计的构造及掌握使用方法。
2、掌握维生素B2(核黄素)的测定方法。
二、基本原理
荧光物质分子吸收一定波长的紫外光以后,会发出较入射波长更长的荧光,荧光光谱能反映出物质的特性。
建立在测量荧光强度和波长基础上的分析方法称为荧光分析法。
对同一物质而言,在稀溶液(即A=a·b·c<0.05)中,荧光强度F与该物质浓度C有以下关系。
F=2.303φf·a·b·c·Ι0
式中φf为荧光过程中的量子效率,a为荧光分子的吸光系数,b为试样的吸收光程,Ι0为入射光的强度,当Ι0及b不变时,上式应为F=K·C,式中K为常数。
即荧光物质的荧光相对强度与被测荧光物质的浓度成正比,这是荧光物质进行定量分析的依据。
荧光物质定量分析方法常采用以下两种方法
(一)直接比较法
这是先测定已知浓度标准溶液的荧光强度,然后在同样的条件下测定试样溶液的荧光度强度。
由标准溶液的浓度和两个溶液的荧光强度的比值,求得试样中荧光物质的含量。
其计算公式:
CX=
·CS
Cx-待测样品溶液的浓度Cs-标准溶液的浓度
Fx-待测样品溶液的荧光强度Fs-标准溶液的荧光强度
(二)标准曲线法
当荧光强度和溶液浓度不完全是线性关系时,则可采用标准曲线法。
即以已知量的标准物质经和试样同样的处理后,配成一系列的标准溶液,测定这个标准系列溶液的荧光强度,以荧光强度F对标准溶液浓度绘制标准曲线,然后测定试样的荧光强度,由试样的荧光强度和标准曲线求出试样中荧光物质的含量。
维生素B2(核黄素)在400—440纳米蓝光照射下,会发出绿色荧光,荧光峰值波长为535纳米,在PH=6—7的溶液中荧光最强,在PH=11时荧光消失。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂
(一)、仪器
1、荧光分光光度计1台
2、容量瓶50ml6只
3、刻度吸量管5ml2支
(二)、试剂
维生素B2标准溶液(10.0微克/毫升):
称取10.0毫克维生素B2,先溶解于少量的1%醋酸中,然后转移到1升容量瓶中,用1%醋酸稀释至刻度,摇匀,溶液应保存在棕色瓶中。
四、实验步骤
1、配制系列标准溶液
取五个50ml容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml维生素B2标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
2、标准曲线的绘制
(1)选用400纳米作为激发波长,选用535纳米作为荧光波长,置于仪器光路中。
(2)用蒸馏水作空白,读数调至零。
(3)用系列标准溶液中浓度最大的溶液调节荧光读数为满刻度,以此作为荧光强度的基准,然后测量系列标准溶液中其他溶液的荧光强度。
3、未知试样的测定
取5.00毫升未知试样溶液置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用绘制标准曲线相同的条件,测量荧光强度。
2、记录未知试样的荧光强度,并从标准曲线上求得其原始浓度(维生素B2毫克/升)
五、思考题
1、在荧光测量时,为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上,而呈一定角度?
实验六原子吸收分光光度法测定水中铜
一、目的
1、掌握原子吸收分光光度法测定的原理。
2、了解WYX-9003型原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法。
二、基本原理
原子吸收分光光度法具有灵敏度高,选择性好、操作简单、快速和准确度好等特点,被广泛应用于各部门。
在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射,即待测元素的共振线,试样通过原子化器使待测元素分解为气态的基态原子。
当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时,特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收,经单色器分光后,通过检测器测得吸收前后强度变化,从而求得试样中待测元素的含量。
在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定律。
A=LgI0/I=KLN0
试中A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
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