冰淇淋理化检验方法.docx

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冰淇淋理化检验方法

冰淇淋理化检验方法

一、蔗糖的测定…………………………………………………第22页

二、脂肪的测定…………………………………………………第24页

三、总固形物的测定……………………………………………第25页

四、酸度的测定…………………………………………………第26页

五、冰淇淋蛋白质的测定………………………………………第26页

六、水的硬度的检测……………………………………………第29页

七、锅炉水碱度的测定…………………………………………第32页

八、消毒工作液中过氧乙酸有效浓度的测定…………………第33页

九、水中亚硝酸及硝酸盐含量检测……………………………第34页

一、蔗糖的测定（依据国标GB/T5009.8-2003）

（一）原理：

试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。

水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。

反应原理：

一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钠反应，生成深蓝色的酒石酸钠铜的络合物。

再加热条件下，以次甲基兰作指示剂，用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。

待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖将次甲基兰还原，溶液由兰色变为无色，即为终点。

+2[H]

次甲基兰（蓝色）∣←—→还原型次甲基兰（无色）+HCI

+2[O]

（二）试剂：

1.HCl（1+1）：

量取50ml盐酸注入少量水中，用水稀释至100ml；

2.乙酸锌溶液：

称取21.9g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加蒸馏水溶解并稀释至100ml；

3.106g/l亚铁氰化钾溶液：

称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml；

4.碱性酒石酸铜溶液：

（1）甲液：

称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）和0.05g次甲基兰，加水溶解并稀释至1000ml；

（2）乙液：

称取50g酒石酸钾钠和75gNaoH溶于水中，加入4g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000ml；

5.葡萄糖标准溶液：

（1）配制：

精确称取1.0000g经过96±2℃干燥2小时的纯葡萄糖，加水溶解后，再加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml，注入滴定管备用。

（2）标定酒石酸铜溶液：

a：

预测：

精确吸取甲液，乙液各5ml置于150ml三角瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2-3粒，置于电炉上，控制在2分钟内加热至沸腾，在沸腾状态下（沸腾15秒后），以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定直至溶液蓝色消失即为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积数；

b：

标定：

精确吸取碱性酒石酸铜甲液，乙液各5ml，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2-3粒，从滴定管中加入比预测体积少1ml的葡萄糖标液，将此锥形瓶置于电炉上，控制在2min内加热至沸腾（沸腾2分钟后），趁沸以每两秒一滴的速度继续加溶液直至蓝色消失即为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积，同法平行操作三次，取其平均值，按下式计算A值

m1×v1

A=--------------

1000

式中：

A——10ml酒石酸铜溶液（甲、乙各5ml）相当于葡萄糖溶液的质量，g

m——葡萄糖的质量，g

V1——消耗葡萄糖标准溶液的体积的平均值，ml

1000——配制标准溶液的体积，ml

（三）蔗糖的测定：

1.沉淀：

称取固体试样2.50—5.00g，液体试样25.00-50.00ml（冰淇淋称2.50-5.00g；花色奶称取10g—15g），置于250ml容量瓶中，加入50ml蒸馏水，稀释混匀，慢慢加入5ml乙酸锌及5ml亚铁氰化钾溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液后备用；

2.转化：

吸取50ml滤液于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，在68—70℃恒温水浴中水浴15min，立刻取出冷却至35℃，加两滴1g/l（乙醇）甲基红指示剂，用NaoH（200g/L）溶液中和置中性（即溶液由红色变为橙色）加水置刻度，混匀，即为转化液；

3.滴定：

将试样滤液及转化液分别置于滴定管中滴定，记录消耗试样的体积，滴定方法与标定碱性酒石酸铜溶液方法相同；

4.分析结果的计算式：

A

总糖（以葡萄糖计）%=--------------------------------×100

M×50×V2

250100

A

还原糖（以葡萄糖计）%=-----------------------×100

m×V1

250

蔗糖%=（总糖—还原糖）×0.95

式中：

A——10ml酒石酸铜溶液（甲、乙各5ml）相当于葡萄糖溶液的质量g

V1——消耗试样糖液的体积，ml

V2——消耗试样转化液的体积，ml

0.95——还原糖（以葡萄糖计）换算成蔗糖的系数

m——样品的质量，g

允许误差：

同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的5%。

（四）注意示项：

1.加入乙酸锌-亚铁氰化钾目的是为沉淀蛋白质，滤出；

2.转化时，温度不易太高，同时，时间不易太长，原因在于，糖液的转化属于水解反应，蔗糖分解为果糖和葡萄糖，果糖不稳定，若温度过高，或时间过长，果糖会分解为CO2和水，影响滴定结果；

3.滴定时必须在沸腾状态下进行：

（1）滴定时，所发生的反应属氧化一还原反应，反应速度慢且需要能量；

（2）O2具有氧化性，若反应速度慢，会使酒石酸铜溶液与O2发生氧化一还原反应。

当沸腾时，蒸气将瓶口气封隔绝空气的进入，防止氧化；

二、脂肪的测定：

[依据国标GB/T5009.6-2003（酸水解法）]

（一）原理：

试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。

酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量，

（二）试剂：

1.盐酸

2.乙醇（95%）

3.乙醚

4.石油醚（30-60℃沸程）

（一）仪器：

100ml具塞刻度量筒

（四）分析步骤：

1.样品处理：

将均匀的样品称取10.00克，置于50ml烧杯中，加入10ml浓盐酸，放于70-80℃水浴中，每隔5-10分钟搅拌1次，至试样消化完全为止，约40-50分钟。

2.取出加入10ml95%乙醇，混合，冷却后移入100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗烧杯，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开赛，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10—20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥型瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形瓶置水浴中蒸干，置100±5℃烘箱中干燥2小时，取出放干燥器内冷却0.5小时后称量，重复以上操作至恒重

M1-M0

X=-----------×100

M2

X—试样脂肪含量，g/100g

M1—锥形瓶和脂肪的质量，g

M0--锥形瓶的质量，g

M2—试样的质量，g

三、总固形物的测定（依据标准SB/T10009-1999）

精确称取经融化均匀的试样2—3克（精确至0.0001g），于已烘干至恒重的称量皿中，置于水浴上蒸干，移入100—105℃电烘箱（或水浴烘箱）中烘三个半小时，取出加盖置于干燥器中冷却（约25—30分钟后），称量，重复干燥，冷却称量至恒重，计算式为：

W2-W1

总固形物%=----------×100

W1-W

W——称量皿的质量，g

W1——试样和称量皿的质量，g

W2——烘干后试样和称量皿的质量，g

四、酸度的测定

（一）试剂：

1%酚酞指示剂：

称取1g酚酞溶入100ml95%的乙醇中；

0.1mol/LNaoH：

依据标准溶液的配制方法进行配制；

（二）方法：

精确称取融化均匀的样品4-5g于250ml 三角瓶中，加入120ml煮沸冷却后的蒸馏水，加入2-3滴1%的酚酞指示剂，用0.1mol/LNaoH滴定至溶液呈粉色，并保持30秒钟不褪色，即为终点

计算：

V×N×0.09

酸度%=----------------×100（以乳酸计）

W

式中：

W——样品重（g）；

V——NaoH溶液滴定的体积数；

0.09——乳酸的系数；

五、冰淇淋蛋白质的测定：

（依据国标GB/T5009.5-2003）

1.原理：

蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

测定步骤：

消化→蒸馏→滴定。

2.试剂与仪器：

1）硫酸铜（催化剂）、硫酸钾（提高硫酸沸点由3300C升至4000C）、浓硫酸.

2）硼酸溶液（20g/L）：

20g硼酸（分析纯）溶于1000ml热蒸馏水中，混匀备用。

3）混合指示液：

1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。

也可用2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）临用时混合。

4）氢氧化钠溶液（400g/L）：

400g氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中。

5）硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.0500moL/L]或盐酸标准溶液[c（HCI）=0.0500moL/L]。

3.操作步骤：

（1）样品的制备：

固体样品0.20—2.00g（如乳粉），半固体样品2.00-5.00g，液体样品10—25ml（如牛奶）。

把样品放入消化瓶中，同时加入6g硫酸钾，0.2g硫酸铜，20ml浓硫酸。

（2）消化：

先微火加热到100。

C左右，以防瓶内泡沫冲出而影响结果，当瓶内发泡停止，稍加大火力。

当内溶物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时，继续消化0.5—1h（若消化瓶内壁沾有碳粒时，进行摇动或待冷却后，用过氧化氢溶液冲下，继续消化至透明的兰绿色为止）。

然后从消化炉上取下放冷，小心加入20ml水。

（3）蒸馏和吸收：

方法一：

（依据GB/T5009.5-2003）

1）将澄清的消化液放冷后，小心移入100ml容量瓶中，以水冲洗数次消化瓶，洗涤液一起并入上述容量瓶中，冷却后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

2）在冷凝器的下端放置一个盛有10ml硼酸溶液1-2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的300mL的锥型瓶（接收瓶）中，使冷凝器下端的玻璃管，在液面以下。

吸取10ml消化液于定氮蒸馏瓶中，将氢氧化钠溶液慢慢地加入蒸馏瓶中，（溶液呈强碱性，加入量约10毫升），然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏5min。

提出冷凝器下端的玻璃管，用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端，将洗液一并聚集于硼酸溶液中，让玻璃管靠在锥形瓶的瓶壁，再蒸馏1min。

用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端，取下锥型瓶（接收瓶）。

注：

蒸馏时要注意蒸馏情况，避免瓶中的液体发泡冲出，进入接收瓶。

火力太弱，蒸馏瓶内压力减低，则接受瓶内液体会倒流，造成实验失败。

方法二：

1）将澄清的消化液小心移入100ml容量瓶中，以水冲洗数次消化瓶，洗涤液一起并入上述容量瓶中，冷却后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

2）在冷凝器的下端放置一个盛有50ml硼酸溶液3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的300mL的锥型瓶中，使冷凝器下端的玻璃管，在液面以下。

吸取10ml消化液于定氮蒸馏器中，将氢氧化钠溶液慢慢地加入蒸馏瓶中，（溶液呈强碱性,加入量约10毫升），然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸至液面达到200mL时，提出冷凝器下端的玻璃管，用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端，将洗液一并聚集于硼酸溶液中，让玻璃管靠在锥形瓶的瓶壁，出液口在250mL刻度线以上，继续蒸馏，蒸至液位达250ml。

用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端，取下锥型瓶（接收瓶）。

备注：

不管采用那种蒸馏方法，必须保证NH3全部被回收，必要时可以采用PH试纸验证蒸馏物是否呈碱性。

备注：

使用FOSSKjeltec的定氮仪，使用方法二。

（4）滴定：

用硫酸或盐酸标准溶液滴定接收液，滴定至灰色或蓝紫色为终点（使用KDN-08A定氮仪蒸馏：

终点颜色由兰绿色变为酒红色）。

记录所用硫酸标准溶液的体积。

同时进行空白试验，并在结果中加以矫正。

（5）计算：

（V1—V0）×C×0.0140×F×100

Pro含量%=-------------------------------------

M×（V/100）

式中：

V1——样品消耗酸体积，ml

V0——空白消耗酸的体积，ml

C——酸标准溶液的浓度，moL/L；

M——称取样品的质量，g；

V——从容量瓶中吸取消化液的体积，ml

0.0140——氮原子的摩尔质量，Kg/moL

F——氮换算成粗蛋白的系数（一般食品为6.25；乳制品6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为6.45；米为5.95；大豆及其制品为5.71；肉及肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30；纯谷类配方食品5.90，含乳婴儿谷物配方食品6.25）

4.注意事项：

1）消化开始温度不宜过高，以防泡沫冲出。

2）消化时打开水阀，以利于废气导出。

3）消化完毕不得用冷水冷却，应自然冷却。

4）若需用H2O2水冲，必须在冷却后。

5）蒸馏时要打开水阀，作冷却水用。

6）吸收时必须伸入液面以下。

5、备注：

1加入硫酸钾的作用：

提高硫酸的沸点（338℃），增进反应速度。

加入定量的硫酸钾将硫酸沸点提高到400℃,但过多的硫酸钾会造成沸点太高。

生成的硫酸铵在513℃会分解，故此加入硫酸钾量一定要准确。

2加入硫酸铜的作用：

催化剂，使氧化作用加速。

六、水的硬度的检测:

（依据国标GB5750-1985）

水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。

使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。

多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。

本法的干扰物质有以下两类。

1.悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。

此时可将水样蒸干并于550℃灰化，干扰即可除去。

2.金属离子如Cu2＋、Ni2＋、Co2＋、Al3＋、Fe3＋及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。

硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

若取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为1．0mg/L。

（一）原理：

乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH值为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。

用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。

（二）仪器：

150ml三角瓶；10或25ml滴定管。

（三）试剂：

1．0．01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

称取3．72g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O，简称EDTA－2Na），溶于纯水中，并稀释至1000ml，按如下步骤标定其准确浓度。

（1）锌标准溶液：

准确称取0.6～0.8g的锌粒，溶于1＋1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。

移入容量瓶中，定容至1000ml。

W

M1=-----------

m

式中：

M1——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

W——锌的重量，g；

m——锌的分子量是65.37，g。

（2）吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA－2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。

按式（30）计算。

M1×V1

M2=---------

V2

式中：

M2——EDTA－2Na溶液的摩尔浓度，mol/L；

M1——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——锌标准溶液体积，ml；

V2——EDTA－2Na溶液体积，ml。

（3）校正EDTA－2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。

注：

0.0100mol/LEDTA－2Na溶液也可依据国标GB/T5009.1-2003中方法进行配制和标定。

2．缓冲溶液（pH10）

（1）氯化铵－氢氧化铵：

称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于143ml浓氢氧化铵中。

（2）称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵－氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。

用EDTA－2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并

（1）及

（2）两种溶液，并用纯水稀释至250ml，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。

注：

①氢氧化铵－氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。

防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响pH值。

②配制缓冲溶液时，加入EDTA－Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。

如果备有市售EDTA－Mg试剂，则可直接取1.25gEDTA－Mg，配人250ml缓冲溶液中。

③EDTA－2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7～11的范围内，越偏碱终点越敏锐。

但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。

因此滴定选用pH值10为宜。

3．固体指示剂：

称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。

注：

铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。

如果在滴定时终点不敏锐，而且加入掩蔽剂后仍不能改善，则应重新配制指示剂。

4．5％硫化钠溶液：

称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。

5．1.0％盐酸羟胺溶液：

称取1.0g盐酸羟胺〔NH2OH·HCl〕，溶于纯水中，并稀释至100ml。

6．10％氰化钾溶液：

称取10．0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100ml。

注意，此溶液剧毒！

（四）方法步骤：

1.取水样50ml（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。

若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。

注：

为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50ml水样，所消耗的0．01mol/LEDTA－2Na溶液体积应少于15ml。

2.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0．5ml盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或0．5ml氰化钾溶液。

3.加入1～2ml氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立即用EDTA－2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。

4.计算：

V1×C1×1000

p（CaCO3）=----------------mmol/L

V水样

式中：

P——水样的硬度，mmol/L

V1—消耗EDTA-2Na的体积数，ml

C1——EDTA-2Na的摩尔浓度，mol/L

注意：

检测自来水时取水样25ml，其它步骤同上。

p（CaCO3）=（V1×C1×100.09×1000）/V自来水样[mg/L]

总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。

其相互换算方法见表：

硬度单位的换算

硬度单位

毫克当量/升

度

碳酸钙，[mg/L]

毫克当量/升

度

碳酸钙，[mg/L]

1

0.35663

0.01998

2.804

1

0.0560

50.045

17.847

1

七、锅炉水碱度的测定（依据国标GB1576-2001）

1.目的：

锅炉水的碱度对锅炉设备的结垢、腐蚀和蒸汽品质均有重大的影响，碱度过高则易引起锅炉设备的碱性腐蚀和苛性脆化，并易使锅炉水起泡及汽水共腾，恶化蒸汽品质。

但是过低则锅炉易结生水垢，不利于锅炉的安全运行。

因此，需要控制其碱度。

2.原理：

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸反应。

因此,用标准酸溶液进行滴定，便可测出水中的碱度的含量。

3.试剂：

1）1%的酚酞指示剂

2）0.1%甲基橙（水溶液）

3）0.1000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液

4.测定：

取100ML水样注入锥形瓶，加2—3滴1%酚酞，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴至呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）

计算式：

C×（V1+V2）×1000mmol/L

V

式中：

C——硫酸（1/2H2SO4）标准溶液的浓度，mol/L;

V1、V2——耗酸的体积,ML;

V——水样的体积,ML.

八、消毒工作液中过氧乙酸有效浓度的测定

1.用滴管加入A液5滴，摇匀；

2.用滴管加入B液5滴，摇匀；

3.用滴管加入C液5滴，摇匀；

3.用滴管吸取D液（硫代硫酸钠溶液）一滴一滴的加入试管中，边加边摇，滴加至溶液蓝色消失为终点，记录所消耗滴数N。

4.过氧乙酸浓度计算：

过氧乙酸（ppm）=5ppm×N

因使用浓度控制在100——300ppm，所以，滴定液消耗滴数为10——30滴。

5.注意事项：

（1）取样前必须将试管用待测工作液清洗3次。

（2）保证试管溶液的凹面与刻度线平行。

保持滴定液的液滴大小一致。

（3）滴定试剂须在低温条件下放置，并保持不被污染。

（4）待测定的工作液测试前温度应低于30℃，必要时应冷却。

备注：

快速滴定试剂的配制

A液2mol/lH2SO4

量取112ml的浓硫酸（分析纯）加入50ml蒸馏水中，搅拌均匀后加蒸馏水至1000ml即可。

B液10%KI

称取10gKI（分析纯）溶于100ml蒸馏水中，即可。

C液0.5%淀粉指示剂

称取0.5g可溶性淀粉（化学纯）加5ml水，使成糊状，加到90ml沸水中，煮沸1-2分钟，稀释至100ml。

D液0.025NaS2O3滴定液的配制：

配制称取6.5g硫代硫酸钠NaS2O3.5H2O（或4g无水硫代硫酸钠）溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却标定后备用。

九、水中亚硝酸及硝酸盐含量检测：

（依据国标GB5750-1985）

（一）亚硝酸盐氮（重氮化偶合分光光度法）

水中亚硝酸盐氮是标志水体被有机物污染的指标之一。

它是含氮化合物分解的中间产物，不稳定，易氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

它的含量与硝酸盐和氨的含量结合考虑，可推测水体污染程度及净化能力。

1.应用范围

（1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮。

（2）水中三氯胺产生红色干扰。

三价铁、铅等离子可产生沉淀，引起干扰。

二价铜离子起催化作用，可分解重氮盐，因而使结果偏低。

有色离子有干扰作用，也不应存在。

注：

试剂加入的次序改为先加盐酸N-（1—萘基）-乙烯二胺，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺产生的红色干扰。

但三氯胺浓度大时仍能产生橙色。

（3）本法最低检测量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.001mg/L。

2.原理

在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用，再与盐酸N—（1—萘基）—乙烯二胺产生偶合反